張順亮，郝寶瑞,2，王守偉,*，成曉瑜，潘曉倩，喬曉玲，陳文華，艾 婷

（1.中國(guó)肉類食品綜合研究中心，北京 100068；2.天津商業(yè)大學(xué)生物技術(shù)與食品科學(xué)學(xué)院，天津 300134）

清醬肉加工過程中理化特性的變化

張順亮1，郝寶瑞1,2，王守偉1,*，成曉瑜1，潘曉倩1，喬曉玲1，陳文華1，艾 婷1

（1.中國(guó)肉類食品綜合研究中心，北京 100068；2.天津商業(yè)大學(xué)生物技術(shù)與食品科學(xué)學(xué)院，天津 300134）

為清醬肉在市場(chǎng)上的產(chǎn)品質(zhì)量、正常流通、延長(zhǎng)貨架期等實(shí)際問題的解決提供基礎(chǔ)理論數(shù)據(jù)，該研究分析清醬肉在加工過程中的理化特性，分別測(cè)定各階段的水分活度、水分含量、pH值、酸價(jià)、硫代巴比妥酸反應(yīng)產(chǎn)物（thiobarbituric acid-reactive substances，TBARS）值、過氧化值（peroxide value，POV）、揮發(fā)性鹽基氮（total volatile basic nitrogen，TVBN）和游離氨基酸等指標(biāo)的變化情況。結(jié)果表明，清醬肉樣品的最終水分含量和水分活度分別為27.19%和0.801，加工過程中最低pH值為5.6，TBARS值和過氧化值在加工過程中先上升然后略微下降，酸價(jià)和揮發(fā)性鹽基氮呈逐漸上升的趨勢(shì)。游離氨基酸在加工過程中有不同程度的變化，腌制后游離氨基酸提高的倍數(shù)最大，谷氨酸在最終樣品中的含量最高。

清醬肉；理化特性；品質(zhì)；風(fēng)味

清醬肉創(chuàng)制于明代，至今已有400多年的歷史。清醬肉屬于我國(guó)的傳統(tǒng)腌臘肉制品，因產(chǎn)品色澤醬紅、入口酥松、清香鮮美、利口不膩、風(fēng)味獨(dú)特深受人們的喜愛。與其他腌臘肉制品一樣，清醬肉在加工過程中受到外部環(huán)境因素（溫度、濕度、微生物等）及內(nèi)源酶作用的影響，內(nèi)部會(huì)發(fā)生一系列復(fù)雜的化學(xué)變化。肉中的蛋白質(zhì)、脂肪在酶和微生物的作用下發(fā)生分解反應(yīng)，水分也會(huì)因溫度、濕度等因素發(fā)生改變。目前，關(guān)于清醬肉 的研究報(bào)道較少，尤其對(duì)其加工過程中理化特性缺乏深入研究，致使清醬肉在加工過程中的關(guān)鍵工藝缺少理論指導(dǎo)，從而成為限制清醬肉大規(guī)?，F(xiàn)代化生產(chǎn)的一個(gè)重要因素。本研究對(duì)清醬肉加工過程中理化指標(biāo)的變化情況進(jìn)行測(cè)定，分析其變化規(guī)律，探究變化原因，以期為清醬肉的工業(yè)化生產(chǎn)和產(chǎn)品質(zhì)量提高提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

精品五花豬肉、甜面醬，購(gòu)于樂天瑪特超市。

清醬肉加工用輔料：食鹽、白砂糖、味精、亞硝酸鈉和異抗壞血酸鈉，購(gòu)于中國(guó)肉類食品綜合研究中心香辛料部；冰醋酸、三氯甲烷、無水乙醇、乙醚和石油醚北京化工廠；碳酸鉀、硫代巴比妥酸、乙二胺四乙酸二鈉 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；碘化鉀 西隴化工股份有限公司；三氯乙酸 天津市福晨化學(xué)試劑廠；鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液 東方化工廠；硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液、氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)液 天津市津科精細(xì)化工研究所。以上試劑均為分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

HWS-150型恒溫恒濕箱 上海森信實(shí)驗(yàn)儀器有限公司；GSY-Ⅱ不銹鋼電熱恒溫水浴鍋 北京醫(yī)療設(shè)備廠；UV-2800紫外-可見分光光度計(jì) 尤尼柯（上海）有限公司；便攜式pH計(jì) 梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；Lab Master-aw水分活度自動(dòng)分析儀 瑞士Novasina公司；RE52CS-1旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 上海亞榮生化儀器廠；HZQ-X100振蕩培養(yǎng)箱 哈爾濱市東明醫(yī)療儀器廠；L-8900全自動(dòng)氨基酸分析儀 日本日立公司；EN2257電子天平 上海民橋精密科學(xué)儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 清醬肉加工工藝

1.3.1.1 選料

選擇肥瘦比約為1∶1的帶皮去骨五花豬肉，分割為長(zhǎng)30 cm、寬4 cm、厚3 cm的肉條。

1.3.1.2 滾揉腌制

將鹽、亞硝酸鈉、味精等腌制料和原料肉混勻放入滾揉機(jī)，滾揉機(jī)置于冷庫(kù)中，控制冷庫(kù)溫度為4 ℃，時(shí)間設(shè)置為：滾揉時(shí)間5 min，靜置時(shí)間55 min，循環(huán)總工作時(shí)間6 h。滾揉腌制后靜腌1 d。

1.3.1.3 醬腌

將配好的醬腌料與腌制后的肉按適當(dāng)?shù)谋壤靹?，放入冷?kù)中腌制2 d，每隔6 h翻動(dòng)一次。

1.3.1.4 烘干

醬腌后，將肉放入煙熏爐中，控制溫度為50 ℃，干燥30 min。

1.3.1.5 成熟

將烘干后的肉放入恒溫恒濕箱中，控制溫度15 ℃，相對(duì)濕度65%，成熟15 d后取出包裝（成品率控制在60%～65%）。

1.3.2 理化指標(biāo)測(cè)定方法

1.3.2.1 水分活度（aw）測(cè)定

將肉切碎，在水分活度自動(dòng)分析儀上測(cè)定樣品aw值，待測(cè)樣品設(shè)5組平行（下同）。

1.3.2.2 水分含量測(cè)定

按照GB/T 9695.15—2008《肉與肉制品水分含量測(cè)定》的方法測(cè)定。

1.3.2.3 pH值的測(cè)定

用便攜式pH計(jì)測(cè)定樣品的pH值。

1.3.2.4 酸價(jià)測(cè)定

樣品處理按GB/T 5009.44—2003《肉與肉制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》規(guī)定的方法提取脂肪，GB/T 5009.37—2003《食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》中的規(guī)定進(jìn)行酸價(jià)測(cè)定。

1.3.2.5 脂肪氧化硫代巴比妥酸反應(yīng)產(chǎn)物（thiobarbituric acid-reactive substances，TBARS）值測(cè)定

參考白艷紅[1]的方法，取10 g肉樣絞碎，加入50 mL 7.5%三氯乙酸（含0.1% EDTANa2）搖床搖30 min，雙層中速濾紙過濾兩次，取5 mL上清液加入5 mL 0.02 mol/L硫代巴比妥酸溶液，90 ℃水浴保溫40 min，取出冷卻至室溫，加入5 mL氯仿振搖，靜置分層后取上清液，分別在532 nm和600 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度A532nm、A600nm，按下式計(jì)算TBARS值。

TBARS/（mg/100 g）=（A532nm-A600nm）/155×（1/10）×72.6×100

1.3.2.6 過氧化值測(cè)定

樣品處理按GB/T 5009.44—2003的方法操作，按GB/T 5009.37—2003《食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》規(guī)定的方法測(cè)定。

1.3.2.7 游離氨基酸含量的測(cè)定

參考趙改名等[2]的方法，剔除清醬肉樣品可見的脂肪和筋膜，絞碎，稱取5.000 g，加入去離子水40 mL，靜置一段時(shí)間后，加入磺基水楊酸混合均勻，于4 ℃條件下放置17 h，用0.2 μm微孔濾膜過濾。采用全自動(dòng)氨基酸分析儀測(cè)定，主要技術(shù)參數(shù)：日立陽(yáng)離子交換樹脂（4.6 mm×60 mm，2622填料）；L-8900自帶的配套緩沖液，流速0.4 mL/min；加熱溫度135 ℃；等光程凹面衍射光柵分光光度計(jì)檢測(cè)，波長(zhǎng)為440 nm和570 nm；EZChrom Elite for Hitachi AAA控制。

1.3.2.8 揮發(fā)性鹽基氮測(cè)定

按GB/T 5009.44—2003規(guī)定方法，采用微量擴(kuò)散法測(cè)定。

1.4 數(shù)據(jù)處理

所有數(shù)據(jù)用Excel 統(tǒng)計(jì)軟件處理分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 水分含量和水分活度的變化

水分含量的變化對(duì)肉制品的風(fēng)味和貯藏特性有重要影響。清醬肉選擇的是肥瘦比約為1∶1的五花豬肉，原料肉本身水分含量較低。由圖1可知，干燥期間樣品的水分含量變化最大，其他加工階段水分含量的變化不大。樣品的水分含量由最初的47.71%降為27.19%。Nives等[3]測(cè)定的伊斯特拉干腌火腿的水分含量為37.91%，陳美春等[4]測(cè)定四川臘肉在貯藏30 d后水分含量為14%，可見腌臘肉制品在加工過程中水分損失較大，最終水分含量都低于原料肉水平。

圖1 清醬肉不同加工階段水分含量的變化Fig.1 Changes in moisture content during processing of pickled sauced meat

aw是肉制品中水的蒸汽壓與相同溫度下純水的蒸汽壓之比，當(dāng)環(huán)境中aw值較低時(shí)，可以抑制微生物的生長(zhǎng)。一般來說，大部分細(xì)菌生長(zhǎng)的最低aw高于0.90，在0.8以下時(shí)，除霉菌外基本都不能生長(zhǎng)。此外，aw的高低還會(huì)影響清醬肉中內(nèi)源酶（主要是脂肪酶和蛋白酶）的活性，對(duì)其風(fēng)味和品質(zhì)產(chǎn)生一定的影響。由圖2可知，aw總體呈下降趨勢(shì)，成熟第5～10天的aw下降速度最快，樣品最終aw為0.801。

圖2 清醬肉加工過程中水分活度的變化Fig.2 Changes in awduring processing of pickled sauced meat

2.2 pH值的變化

圖3 清醬肉加工過程中pH值的變化Fig.3 Changes in pH during processing of pickled sauced meat

由圖3可知，清醬肉的pH值在醬腌后明顯下降，這可能是由于腌制和醬腌的時(shí)間較長(zhǎng)，乳酸菌作用于原料肉中產(chǎn)生乳酸不斷積累的結(jié)果。在成熟的前期，pH值較低，較低的pH值會(huì)影響肉中蛋白質(zhì)和脂肪水解酶類的活性，并改變產(chǎn)品最終的風(fēng)味[5]。成熟期第5天，pH值達(dá)到最低，為5.6；成熟期第10天時(shí)，肉中的pH值明顯升高，這可能與酶/微生物對(duì)蛋白質(zhì)進(jìn)行作用產(chǎn)生堿性化合物有關(guān)。

2.3 脂肪的氧化變化

脂肪的氧化在腌臘制品的加工成熟過程中始終存在，變化程度隨工藝條件的不同而表現(xiàn)不同的趨勢(shì)，脂肪適度氧化產(chǎn)生的揮發(fā)性物質(zhì)是形成肉品風(fēng)味的重要基礎(chǔ)[6-7]。清醬肉中的脂肪含量高達(dá)50%，因此，脂肪的變化對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)有非常重要的作用。例如不飽和脂肪酸氧化形成羰基化合物，這種羰基化合物含量適宜時(shí)，口感風(fēng)味甚佳[8]。若加工過程控制不好脂肪氧化的程度，會(huì)對(duì)產(chǎn)品風(fēng)味造成不利的影響。清醬肉的生產(chǎn)周期較長(zhǎng)，有利于脂質(zhì)酶解反應(yīng)的發(fā)生；同時(shí)加工中受到光、氧、熱的作用，這些因素會(huì)影響脂肪氧化。

圖4 清醬肉生產(chǎn)過程中的TBARS值的變化Fig.4 Changes in TBARS during processing of pickled sauced meat

由圖4可知，TBARS值在前期變化不大，成熟第5～10天之間有明顯的增加，第10～15天之間略有下降，可能是脂肪氧化的產(chǎn)物丙二醛與其他物質(zhì)發(fā)生了結(jié)合，從而使測(cè)定值偏低[9]。脂肪氧化產(chǎn)生的初級(jí)產(chǎn)物氫過氧化物非常不穩(wěn)定，它的分解涉及一系列非常復(fù)雜的反應(yīng)[10-11]。

圖5 清醬肉生產(chǎn)過程中過氧化值的變化Fig.5 Changes in peroxide value during processing of pickled sauced meat

由圖5可知，過氧化值從腌制后增長(zhǎng)較快，在成熟第5天達(dá)到最高值0.850 meq/kg，此后開始下降。原因可能是過氧化物是脂類氧化的中間產(chǎn)物，其性質(zhì)極不穩(wěn)定，會(huì)分解為醛、酮、酸等低分子物質(zhì)，從而使過氧化值降低。

圖6 清醬肉生產(chǎn)過程中酸價(jià)的變化Fig.6 Changes in acidity value during processing of pickled sauced meat

由圖6可知，酸價(jià)在清醬肉的加工過程中一直保持上升的趨勢(shì)，成熟期內(nèi)上升趨勢(shì)明顯，說明在成熟期內(nèi)脂肪水解及氧化產(chǎn)生的游離脂肪酸較多，這些脂肪酸有可能與清醬肉特有的風(fēng)味形成相關(guān)。

2.4 揮發(fā)性鹽基氮和游離氨基酸的變化

圖7 清醬肉生產(chǎn)過程中的揮發(fā)性鹽基氮含量的變化Fig.7 Changes in total volatile basic nitrogen during processing in pickled sauced meat

揮發(fā)性鹽基氮（total volatile basic nitrogen，TVBN）指動(dòng)物性食品腐敗過程中，由于酶和細(xì)菌的作用，蛋白質(zhì)分解產(chǎn)生氮以及胺類等堿性含氮物質(zhì)[12]。由圖7可知，實(shí)驗(yàn)中原料肉的TVBN為9.02 mg/100 g；加工前期，TVBN量緩慢增加；腌制后到醬腌干燥后變化最大。腌制后可能由于肉中水分含量較高，微生物作用強(qiáng)，從而導(dǎo)致蛋白質(zhì)較多的分解反應(yīng)。在成熟第5～10天之間TVBN量開始減少，原因可能是由于產(chǎn)生TVBN的酶/微生物的作用受到抑制，樣品包裝時(shí)的TVBN量為27.97 mg/100 g，約是原料肉含量的3倍。

由表1可知，清醬肉中的游離氨基酸含量在加工過程均有不同程度的變化，這與其他腌臘肉制品游離氨基酸的報(bào)道一致[2,13-14]。氨基酸是風(fēng)味形成的重要前體物質(zhì)，因此，游離氨基酸的含量能表征蛋白質(zhì)的降解及風(fēng)味的形成情況[15]。在測(cè)定的5個(gè)階段中，腌制后游離氨基酸含量提高的倍數(shù)最大，谷氨酸含量是原料肉的25倍，其次賴氨酸、苯丙氨酸和精氨酸提高的倍數(shù)也在5倍以上。成熟期第5天，大多氨基酸的含量均有不同程度的下降，可能是氨基酸與肉中的其他成分發(fā)生了反應(yīng)。成熟期第10天游離氨基酸的總體含量比成熟期第5天有較高的增長(zhǎng)，其中賴氨酸增長(zhǎng)了144.406 mg/100 g，精氨酸增長(zhǎng)了87.821 mg/100 g，蘇氨酸增長(zhǎng)了108.523 mg/100 g。最終樣品中，谷氨酸的含量最高，為928.540 mg/100 g。谷氨酸為鮮味氨基酸，是食物中的重要鮮味物質(zhì)，有助于形成清醬肉的良好風(fēng)味；丙氨酸和絲氨酸具有甜味；賴氨酸兼有甜味和苦味。這3種氨基酸在最終樣品中的含量均在75 mg/100 g以上，對(duì)于形成清醬肉的特有滋味具有重要意義。精氨酸、亮氨酸、異亮氨酸、纈氨酸和苯丙氨酸等具有苦味，這4種物質(zhì)在樣品的含量在60 mg/100 g以上，這可能與內(nèi)源酶的活性或微生物的作用有關(guān)，精氨酸與還原性物質(zhì)可進(jìn)行美拉德反應(yīng)產(chǎn)生風(fēng)味物質(zhì)，同時(shí)適當(dāng)?shù)目辔犊赡軐?duì)清醬肉的整體風(fēng)味有利。

表1 清醬肉不同加工階段游離氨基酸含量的變化Table 1 The contents of free a mino acids at each stage during processing of pickled sauced meat mg/100 g

3 結(jié) 論

清醬肉在加工過程中水分含量逐漸下降，因在干燥過程中受到熱風(fēng)的影響，此階段水分含量變化最大。清醬肉成熟第15天時(shí)水分活度為0.801，在此水分活度下，幾乎所有的細(xì)菌都不生長(zhǎng)，從而有利于產(chǎn)品的保藏。加工過程中pH值在成熟期第5天前總體趨勢(shì)是下降的，成熟期第5天時(shí)pH值達(dá)到最低，這可能是在酶的作用下產(chǎn)生有機(jī)酸類物質(zhì)導(dǎo)致的結(jié)果。TBARS值、過氧化值和酸價(jià)值是反映脂肪氧化程度的重要指標(biāo)，在清醬肉的加工過程中三者總體呈上升趨勢(shì)，脂肪的氧化在一定程度上有利于風(fēng)味物質(zhì)的產(chǎn)生[16-17]。成熟期第5天時(shí)測(cè)定的POV值最高，TBARS值、過氧化值也在較高的水平，在此時(shí)可能脂肪氧化產(chǎn)生較多的有機(jī)酸，成為pH值達(dá)到最低的重要原因。揮發(fā)性鹽基氮的量隨著加工時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸增加，成熟第5天達(dá)到最高值。在內(nèi)源性蛋白酶和微生物的作用下，游離氨基酸在加工過程中表現(xiàn)出不同程度的變化，氨基酸是肉類風(fēng)味形成的重要前體物質(zhì)，可參與美拉德反應(yīng)產(chǎn)生風(fēng)味物質(zhì)[18]。傳統(tǒng)腌臘肉制品因其風(fēng)味、顏色獨(dú)特而深受喜愛，是我國(guó)飲食文化的珍貴遺產(chǎn)，其加工技術(shù)對(duì)于現(xiàn)代肉制品加工理論的形成也有著重要的影響[19-20]。目前，我國(guó)腌臘肉制品的工業(yè)化程度低，缺乏理論指導(dǎo)，同時(shí)在加工中存在著過氧化值超標(biāo)、風(fēng)味差、出油等質(zhì)量問題[21-23]。本研究通過測(cè)定加工過程中水分含量、脂肪氧化、氨基酸變化等指標(biāo)，以期為清醬肉加工過程中風(fēng)味的提高、脂肪氧化的控制和產(chǎn)品的保藏等方面提供理論基礎(chǔ)。

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Changes in Physico-chemical Properties of Pickled Sauced Meat during Processing

ZHANG Shun-liang1, HA O Bao-rui1,2, WANG Shou-wei1,*, CHENG Xiao-yu1, PAN Xiao-qian1, QIAO Xiao-ling1, CHEN Wen-hua1, AI Ting1
(1. China Meat Research Center, Beijing 100068, China; 2. College of Biological Technology and Food Science, Tianjin University of Commerce, Tianjin 300134, China)

This study analyzed the physico-chemical properties of pickled sauced meat at each stage during processing in order to provide useful data for solving problems concerning the product quality, normal distribution and extension of the shelf life of pickled sauced meat. The changes in moisture content, water activity (aw), pH, acidity value, thiobarbituric acid reactive substances (TBARS) valu e, peroxide value, volatile basic nitrogen and free amino acids were measured during the processing of pickled sauced meat. The results showed that moisture content and awin the fi nal product were 27.19% and 0.801, respectively. The lowest pH was 5.6 during the manufacturing process. TBARS value and peroxide value at the earlier stage increased and then decreased slightly. Acid v alue and volatile basic nitrogen showed a gradual upward trend. The levels of free amino acids were changed differently at different stages with the maximal increase observed after the curing stage and glutamic acid being the most abundant in the fi nal product.

pickled sauced meat; physico-chemical property; quality; fl avor

TS251.1

A

1002-6630（2014）05-0048-05

10.7506/spkx1002-6630-201405010

2013-11-21

公益性行業(yè)（農(nóng)業(yè)）科研專項(xiàng)（201303082）

張順亮（1985—），男，工程師，碩士，研究方向?yàn)樾螽a(chǎn)品加工。E-mail：l270157988@qq.com

*通信作者：王守偉（1961—），男，教授級(jí)高工，碩士，研究方向?yàn)樾螽a(chǎn)品加工及食品安全。E-mail：cmrcen@163.com