嚴小平 王 楠 劉彩琴 梅 瑜 孟莉英 李成平
(浙江樹人大學(xué)生物與環(huán)境工程學(xué)院1,杭州 310015)(浙江樹人大學(xué)科研處2,杭州 310015)
番木瓜(CaricaPapayaL.)是一種多年生常綠草本果樹,原產(chǎn)于墨西哥南部以及鄰近的美洲中部地區(qū),我國主要分布在廣東、海南、廣西、云南、福建、臺灣等省(區(qū))。番木瓜呈綠色或黃色,果肉為黃色,其皮薄肉厚、汁多味甜、清香沁人,具有健脾胃、助消化、清暑解渴、潤肺止咳的功效[1]。番木瓜籽為番木瓜果肉加工的副產(chǎn)物,往往作為垃圾扔掉,這樣不僅污染環(huán)境,而且浪費了大量的生物資源。番木瓜籽中脂肪質(zhì)量分數(shù)可達30%以上,其中的主要脂肪酸為油酸[2],這種不飽和脂肪酸對人體有重要的保健作用,具有較高的營養(yǎng)價值和開發(fā)利用價值。
目前,有關(guān)番木瓜籽油提取方法的研究甚少,利用超聲波輔助提取番木瓜籽油的研究鮮見報道。超聲波輔助技術(shù)已廣泛應(yīng)用于天然產(chǎn)物有效成分的提取,具有操作簡便快捷、提取溫度低、提取物的結(jié)構(gòu)不被破壞等優(yōu)點[3-11]。本試驗采用溶劑浸提,超聲波輔助萃取的方法對番木瓜籽油的提取工藝進行探討,為番木瓜籽的開發(fā)利用提供一定的理論基礎(chǔ)。
番木瓜籽:番木瓜購自歐尚杭州大關(guān)店,番木瓜籽經(jīng)清洗干凈后在60 ℃恒溫干燥箱中烘干備用;石油醚:杭州長征化工廠;正己烷:杭州雙林化工試劑廠,所用試劑均為分析純。
SK10GT型超聲波清洗器:上??茖?dǎo)超聲儀器有限公司;SHZ-Ⅲ型循環(huán)水真空泵:鞏義予華儀器責(zé)任有限公司;RE-52A型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器:上海亞榮生化儀器廠。
準確稱取一定量經(jīng)粉碎的番木瓜籽粉,用濾紙包裹裝入燒瓶中,于設(shè)置的條件下進行萃取,超聲結(jié)束后減壓抽濾,濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸餾,將提取物放入干燥箱中干燥直到恒重,計算番木瓜籽油的提取率。
番木瓜籽油的提取率=(m2-m1)/m×100%
式中:m2為空瓶和番木瓜籽油的質(zhì)量/g,m1為空瓶質(zhì)量/g,m為番木瓜籽的質(zhì)量/g。
粗蛋白測定采用GB/T 6432—2008法;粗脂肪測定采用GB/T 5512—2008法;水分測定采用GB/T 5528—2008法;灰分測定采用GB/T 5505—2008法;碘值測定采用GB/T 5532—2008法;折光率測定采用GB/T 5527—2008法;過氧化值測定采用GB/T 5538—2005法。
番木瓜籽的主要成分分析結(jié)果如表1所示。
表1 番木瓜籽的主要成分/%
從表1可以看出,番木瓜籽中含有35.8%的粗脂肪,油脂含量高于一般大豆(20%),是一種具有較大開發(fā)潛力的油料資源。
2.2.1 溶劑對提取率的影響
準確稱取烘干至恒重、質(zhì)量為10.00 g番木瓜籽粉6份,按料液比1∶4(g∶mL)加入不同溶劑,在超聲功率120 W,超聲溫度50 ℃抽提30 min,結(jié)果見圖1。
圖1 不同溶劑對提取率的影響
從圖1中可知,乙酸乙酯的提取率較低,而石油醚、三氯甲烷、正己烷、甲苯的提取率相當,但考慮到三氯甲烷、甲苯有一定的毒性,正己烷的價格相對較高,綜合考慮選擇石油醚為抽提溶劑。
2.2.2 料液比對提取率的影響
準確稱取烘干至恒重、質(zhì)量為10.00 g番木瓜籽粉6份,按料液比1∶2、1∶3、1∶4、1∶5、1∶6(g∶mL)加入石油醚,在超聲功率120 W,超聲溫度50 ℃抽提30 min,結(jié)果如圖2所示。
圖2 料液比對提取率的影響
由圖2可知,料液比小于1∶4時,番木瓜籽油提取率隨料液比增大而增大;當料液比大于1∶4時,番木瓜籽油提取率隨料液比增大基本不變,因此選擇料液比為1∶4比較適宜。
2.2.3 超聲溫度對提取率的影響
準確稱取烘干至恒重、質(zhì)量為10.00 g番木瓜籽粉6份,按料液比1∶4加入石油醚,在超聲功率120 W,溫度為30、40、50、60、70 ℃抽提30 min,結(jié)果如圖3所示。由圖3 可知隨著溫度的升高,番木瓜籽油提取率迅速增大,當溫度高于50 ℃,溫度的升高對提取率的提高影響不明顯,從經(jīng)濟和安全角度考慮,確定提取溫度為50 ℃是合適的。
圖3 溫度對提取率的影響
2.2.4 超聲功率對提取率的影響
準確稱取烘干至恒重、質(zhì)量為10.00 g番木瓜籽粉6份,按料液比1∶4(g∶mL)加入石油醚,在超聲溫度50 ℃,超聲功率60、80、100、120、150 W抽提30 min,結(jié)果如圖4所示。
圖4 超聲功率對提取率的影響
由圖4可知,番木瓜籽油提取率隨著超聲功率的增大而增大,但當超聲功率達到一定值時,提取率趨于恒定,適宜的超聲功率為120 W。
2.2.5 超聲時間對提取率的影響
準確稱取烘干至恒重、質(zhì)量為10.00 g番木瓜籽粉6份,按料液比1∶4(g∶mL)加入石油醚,在超聲溫度50 ℃,超聲功率120 W抽提10、15、20、25、30 min,結(jié)果如圖5所示。
圖5 超聲時間對提取率的影響
由圖5可知,在20 min之內(nèi),番木瓜籽油提取率與超聲時間成正比關(guān)系,超聲時間越長,提取率越高,在20 min之后,提取率隨時間的變化不大,確定超聲時間20 min較為適宜。
在單因素的基礎(chǔ)上,選擇料液比,超聲溫度,超聲功率,超聲時間為考查對象,以番木瓜籽油提取率為指標,采用L9(34)進行正交試驗。各因素水平見表2,正交試驗結(jié)果見表3。
表2 正交試驗設(shè)計
表3 正交試驗結(jié)果
由表3可知,影響番木瓜籽油提取率的因素主次順序為:料液比>超聲溫度>超聲時間>超聲功率,最佳工藝條件是A3B2C2D1,即料液比1∶4,超聲溫度50 ℃,超聲時間20 min,超聲功率120 W。
按2.3所得出的番木瓜籽油提取的最佳工藝條件進行重復(fù)驗證試驗,在最佳工藝條件下,6次提取所得番木瓜籽油的提取率均在34.89%~35.25%之間,平均值為35.10%,與正交試驗數(shù)據(jù)相符。
2.5.1 番木瓜籽油的特性常數(shù)
按2.3確定的最佳工藝條件抽提所得番木瓜籽油測定其特性常數(shù),結(jié)果見表5。折光指數(shù)是油脂和脂肪酸的特征之一,由于其與油脂和脂肪酸的結(jié)構(gòu)存在一定的聯(lián)系,故用來鑒別油脂的純度、觀測油脂的反應(yīng)過程等,已廣泛應(yīng)用于日常的檢測中[12]。油酸和亞油酸50 ℃時的折光指數(shù)分別為1.448 7和1.458 3,因此可以初步推測番木瓜籽油脂肪酸組成中含有較多的油酸。
表5 番木瓜籽油的特性常數(shù)
2.5.2 番木瓜籽油的脂肪酸組成
番木瓜籽油的脂肪酸組成測定結(jié)果如表6 所示。
表6 番木瓜籽油的脂肪酸組成/%
從表6 可以看出,番木瓜籽油的脂肪酸主要由不飽和脂肪酸組成,特別是油酸的質(zhì)量分數(shù)高達72.7%。
3.1 影響番木瓜籽油提取率的主要因素是料液比,其次是超聲溫度和超聲時間,超聲功率的影響最??;正交試驗確定的最佳工藝條件是:石油醚為抽提溶劑,料液比為1∶4,超聲溫度50 ℃,超聲時間20 min,在此條件下番木瓜籽油提取率為35.1%。
3.2 番木瓜籽油的脂肪酸主要由不飽和脂肪酸組成,不飽和脂肪酸占80.7%,特別是油酸的質(zhì)量分數(shù)高達72.7%,具有較高的利用價值。
[1]劉思,沈文濤,黎小瑛,等.番木瓜的營養(yǎng)保健價值與產(chǎn)品開發(fā)[J].廣東農(nóng)業(yè)科學(xué), 2007(2): 68-70
[2]鄧楚津,董 強,張常松,等. 神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)優(yōu)化番木瓜籽油的超臨界CO2萃取工藝[J].中國糧油學(xué)報,2012,27(2):47-51
[3]唐琳, 徐方旭,黃曉杰, 等. 香蕉皮水溶性膳食纖維的提取及抗氧化研究[J].食品工業(yè),2012,33(4):17-20
[4]張曉梅,劉曉芳,高云濤,等. 葡萄籽中多酚物質(zhì)的超聲提取及其抗氧化活性研究[J]. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2012,40(25):12341-12342
[5]王彥博,石燕,唐慧安. 超聲波提取萵苣葉中葉黃素的工藝研究[J].中國釀造,2012,31(1):50-53.
[6]張嬌.枸杞中水溶性多糖的提取工藝研究[D].天津:天津大學(xué),2012
[7]關(guān)海寧,刁小琴.中心組合設(shè)計優(yōu)化超聲輔助酶法提取玉米須皂甙工藝研究[J].現(xiàn)代食品科技,2012,28(10):1383-1385,1428
[8]劉燕飛,劉軍海,張迎,等. 響應(yīng)面法優(yōu)化辣椒紅色素超聲波-微波協(xié)同提取工藝[J]. 中國食品添加劑,2011(6):69-74,126
[9]嚴小平,李成平,金建昌.超聲波法提取西瓜籽油的最佳工藝研究[J]. 中國糧油學(xué)報,2012,27(3):53-56
[10]李維莉,彭永芳,李銀, 等. 超聲法提取重樓中重樓皂苷的研究[J].中成藥,2010,32(2):12
[11]范建鳳,趙二勞,趙昀, 等. 金蓮花黃酮超聲波提取的動力學(xué)模型[J].化學(xué)工程,2010,38(11):93-96
[12]肖剛,孫慶杰,崔凱.不同萃取方法對番茄籽油理化性質(zhì)與脂肪酸含量的影響[J].無錫輕工大學(xué)學(xué)報, 1998,17(3): 74-77.