張鑫桐

【摘 要】本文章研究的用電感耦合等離子體質譜儀同時檢測肉制品中鉛和鎘兩種重金屬元素的方法。優(yōu)化了電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）的各種參數。結果表明，使用這種方法檢測，鉛和鎘的檢出限分別為0.14和0.12μg/kg，回收率為88.9%～97.5%，相對標準偏差為2.1%～2.9%。研究表明，這種檢測方法相比于原子吸收，該方法檢出限低，檢測時間短，前處理方法多，數據更加穩(wěn)定，可以應用于對實際樣品的檢測。

【關鍵詞】電感耦合等離子體質譜儀；鉛；鎘

隨著現代工農業(yè)的發(fā)展，重金屬污染問題日趨嚴重。重金屬污染，不同于其它類型污染，具有隱蔽性、長期性和不可逆轉性等特點。重金屬可直接對環(huán)境中的大氣、水、土壤造成污染[1]，對自然環(huán)鏡帶來不良影響，影響人類的食物，進而對人類的身體健康產生危害。鉛元素和鎘元素都是自然界常見的有毒重金屬元素。我國在GB2762-2012《食品安全國家標準 食品中污染物限量》[2]中明確規(guī)定了肉制品和水產制品中鉛元素和鎘元素的限量指標。一款合格的產品，就必須對其重金屬指標有一定的限制。這不僅僅是產品的品質要求，更是消費者對食品安全和身體健康的要求。

目前，國內外關于鉛的檢測方法主要有石墨爐原子吸收光譜法、氫化物原子熒光光譜法、火焰原子吸收光譜法、二硫腙比色法、單掃描極譜法等[3]。關于鎘的檢測方法主要有石墨爐原子吸收光譜法、原子吸收光譜法（碘化鉀-4-甲基戊酮-2法）、原子吸收光譜法（二硫腙-乙酸丁酯法）、比色法、原子熒光法等[4]。以上方法都無法同時檢測鉛和鎘兩種元素，而電感耦合等離子體質譜法以四極桿為檢測器，通過質荷比分離離子，可同時檢測鉛和鎘兩種重金屬元素。本文采用電感耦合等離子體質譜法，對肉制品中兩種常規(guī)檢測的重金屬元素進行同時測定，以建立快速準確的檢測技術，滿足實際應用的要求。

一、材料與方法

（一）材料

原料：肉松，購買于當地的大型超市。

試劑和材料：除另有說明外，所用試劑均為優(yōu)級純，水為GB/T 6682規(guī)定的超純水。

硝酸；

過氧化氫（30%）；

鉛標準溶液，1000ug/mL 國家有色金屬及電子材料分析測試中心（GSB04-1742-2004）；

鎘標準溶液，1000ug/mL 國家有色金屬及電子材料分析測試中心（GSB04-1721-2004）；

鎘、鉛混合標準物質購自中國計量科學研究院（20℃下，鎘，0.106±0.002 ug/mL；鉛，1.05±0.02 ug/mL）；

2%硝酸：取20.0mL 硝酸加入50 mL 水中，稀釋至1000mL。

（二）主要儀器

ELAN DRC-e電感耦合等離子體質譜儀 珀金埃爾默儀器（上海）有限公司；Multiwave 3000微波消解儀 奧地利安東帕公司；BHW-09A恒溫消解儀 上海博通經貿有限公司；明澈TM-D24UV純水系統(tǒng) 2011Merck Millipore公司；AL204電子天平 梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司。

（三）儀器條件：

對儀器起始化、質量校準、氬氣流量等進行調試，使氧化物形成<1%和雙電荷化合物形成<3%。最終確定儀器條件為射頻功率1350 W；等離子體氣流量15 L/min；輔助氣流量1.0 L/min；載氣流量1.14 L/min；

（四）標準溶液的配制：

準確吸取1ml鉛標準溶液和1ml鎘標準溶液于一個100ml容量瓶內，用2%硝酸定容，得到鉛和鎘含量均為10mg/L的混合標準儲備液。吸取適量混合標準儲備液，用2%硝酸稀釋成表1的標準工作溶液濃度。

表1 標準品的工作溶液濃度

（五）實驗方法

稱取均勻樣品0.2-0.5g （精確至0.1mg）于消解罐，加入5～6ml硝酸，0～1ml過氧化氫混勻，放置一夜后，按表2的消化程序微波消解，于恒溫儀上趕酸至1ml，放冷后定容至50ml容量瓶，上機測試。

表2 微波消解消化程序

二、結果與分析

（一）元素質量數的選擇與優(yōu)化

本實驗比較了鉛204，鉛206，鉛207和鉛208的標準曲線、干擾因素和豐度，最終選擇了鉛208的標準曲線；比較了鎘106，鎘108，鎘110，鎘111，鎘112，鎘113，鎘114，鎘116的標準曲線、干擾因素和豐度，最終選擇了鎘111的標準曲線。因為這鉛208和鎘111這兩條標準曲線相對于其他的標準曲線干擾少，豐度高，標準曲線的r2也比較理想

（二）基質效應

基質抑制作用主要是基質在霧化——電離過程中對目標物的霧化電離產生抑制。本實驗分別配制三組標準曲線：曲線a，直接用2%硝酸將混合標準儲備液稀釋成標準工作溶液；曲線b，用肉松樣品的樣液做稀釋液配置標準工作溶液；兩種曲線的線性相關系數均大于0.9999。基質效應可以用ME=B/A×100%計算，式中B為基質曲線斜率，A為標準曲線斜率。實驗中兩種元素測定的基質效應如表3所示。

表3鉛元素和鎘元素在肉制品中的基質效應

一般認為，基質曲線響應值與其標準曲線響應值之比在85%～115%之間不存在明顯的基質效應[5]。根據此方法可以判斷，兩種元素的兩種曲線方程之間無顯著影響。因此，標準工作曲線可用2%硝酸直接配置。

（四）樣品的測定

采用所建立的方法對購自中國計量科學研究院的鎘、鉛混合標準物質（20℃下，鎘，0.106±0.002 ug/mL；鉛，1.05±0.02 ug/mL，GBW08607）進行檢測，測定值均在標準值范圍內。詳見表6。

表4混合標準物質中的鉛元素和鎘元素的檢測

三、結論

建立了用電感耦合等離子體質譜儀法檢測肉制品中的鉛元素和鎘元素的分析方法，經過研究表明，本方法簡便、快速、準確，適用于肉制品中重金屬元素的同時快速確證檢測。

參考文獻：

[1]李湘洲.重金屬鉛和鎘對土壤與作物的危害及防治[J].經濟林研究，2000，4（12）：12～13

[2]GB 2762-2012 食品安全國家標準 食品中污染物限量[S].

[3]GB5009.12-2010 食品安全國家標準 食品中鉛的測定 [S]

[4]GB/T 5009.15-2003 食品中鎘的測定 [S].

[5]林永輝，劉正才，楊方，等.柱前衍生化液相色譜-串聯質譜法測定茶葉中草銨膦的殘留量[J]. 色譜，2012，30（12）：1260～1264.