【摘 要】本文介紹聚酯化驗分析過程檢測、成品指標(biāo)與生產(chǎn)的關(guān)系，為從事聚酯化驗、工藝工作都提供參考。

【關(guān)鍵詞】粘度；熔點；分析指標(biāo)

聚酯裝置利用先進的聚酯生產(chǎn)技術(shù)，以精對苯二甲酸（PTA）和乙二醇（EG）為原料，以醋酸銻、乙二醇銻或三氧化二銻等為催化劑，經(jīng)連續(xù)酯化（2釜）、連續(xù)縮聚（3釜）生成纖維級聚酯（PET），俗稱滌綸。

1）漿料分析 隨著漿料摩爾比的增加，漿料粘度降低，酯化率增加，DEG含量增加，產(chǎn)品的軟化點降低。

2）酯化物酯化度分析 通過分析酯1和酯2的酸值（AN）和皂化值（SN）來了解聚酯熔體的酯化程度。

3）特性粘度 熔體的特性粘度是聚酯性能最重要的指標(biāo)，它反映了高聚物分子質(zhì)量的大小，是紡絲穩(wěn)定性的關(guān)鍵。維級聚酯切片的等級分為：優(yōu)級品、一級品、合格品和不合格品。纖維級聚酯切片的判等標(biāo)準(zhǔn)采用的是GB/T 14189-93。粘度控制范圍（國標(biāo)）優(yōu)級品為M1±0.012；一級品為M1±0.015；合格品為M1±0.025。

4）熔點 熔點（軟化點）指高分子鏈能自由運動的溫度。也是分析其純度的指標(biāo)。純PET的熔點是265度，正因為切片中有催化劑、消光劑、凝聚粒子和低聚物等原因?qū)е缕淙埸c降低。長絲生產(chǎn)要求聚酯切片的熔點約為260度。

一般分析室現(xiàn)采用的是“熱臺顯微鏡法”。即在將切片制成薄片在可控加熱臺下顯微放大，觀察其熔融狀況，以判斷其熔點。還有一種方法：DSC差熱分析法，將切片置于差熱分析儀中，由儀器形成一條完整的受熱曲線圖。在曲線圖上找出玻璃化溫度Tg、結(jié)晶溫度Tc、熔融溫度Tm；為紡絲生產(chǎn)（結(jié)晶、干燥和熔融）提供工藝指導(dǎo)。

聚合物熔點降低的原因有：

引起聚酯熔點降低的原因較多，但與聚合物中DEG的含量關(guān)系較大，DEG含量越高，產(chǎn)品熔點越低，DEG的產(chǎn)生主要是由于EG分子間脫水生成，聚酯大分子中由于有醚鍵存在，其結(jié)構(gòu)的規(guī)整性遭到破環(huán)，導(dǎo)致熔體降低。

熔體質(zhì)量對紡絲影響的主要指標(biāo)是熔點和粘度。為保持紡絲的穩(wěn)定，粘度的波動應(yīng)越小越好，粘度過高，熔體流動困難，粘度過低，則斷絲較多，無法紡絲。熔點的波動同樣影響紡絲的效果，熔點的控制偏差一般在1℃左右。

5）二甘醇含量 聚酯中二甘醇含量影響熔點、色相（b值）和成品的染色。要求小于0.7%--1.3%，且分布均勻。如均勻性差，會使切片可紡性變差，纖維染色均勻性不好。

6）端羧基含量 體現(xiàn)熱穩(wěn)定性指標(biāo)，與粘度相關(guān)聯(lián)。端羧基含量高，說明分子量分布寬，可紡性差。制得的產(chǎn)品在熱態(tài)使用條件下，會導(dǎo)致聚酯大分的降解加劇。要求其指標(biāo)小于30。

7）二氧化鈦 按消光程度來劃分，聚酯切片有大（超）有光、有光、半消光、全消光四個品種。

大（超）有光：聚合物中不加TiO2；

有 光：聚合物中TiO2含量在0.1wt%左右；

半消光：聚合物中TiO2含量在0.3～0.5wt%左右；

全消光：聚合物中TiO2含量在3wt%左右

化驗室分析二氧化鈦有三次：新配置的懸浮液，經(jīng)稀釋的懸浮液（密度法查表）、最后是成品中的含量（分光光度計法）。

8）凝集粒子 凝聚粒子和凝膠粒子的分類判斷：

a）借助于測光觀察，凡側(cè)光觀察到的粒子包括絮凝狀的粒子全屬凝集粒子之列。

b）當(dāng)?shù)坠庥^察到呈黑色，側(cè)光觀察到呈乳白色的粒子為凝聚粒子。

c）在紫外光下進行檢查，一旦發(fā)現(xiàn)含有閃閃發(fā)光的熒光體就是凝膠。

為了使聚酯是不含有過大的二氧化鈦凝集粒子等，在聚合時對物料必須經(jīng)過嚴(yán)格的過濾。

9）灰分 指切片中除二氧化鈦以外的無機物金屬鹽。有銻、鐵、凝集粒子等。含量高，表示切片內(nèi)雜質(zhì)多，紡絲性能差，一般要求低于0.1%。測試方法都是采用灼燒法。

全消光切片二氧化鈦的含量高，其凝聚物凝集粒子多，如果采用間歇式生產(chǎn)方法，其灰分會高一些。

一般半消光切片由于是在20um過濾器后切粒的，所以成品中灰分相對較小。在切片紡 絲過程中，紡絲部門可以根據(jù)熔體過濾器更換周期長短來判斷切片的灰分含量高低。

10）鐵含量 含量高會導(dǎo)致纖維發(fā)黃，色澤變差，一般要求小于3ppm。

主要來源是PTA、EG中的鐵含量和其它雜質(zhì)中帶入。

通用方法是鄰菲羅啉—分光光度計法。

11）色值 主要指的是L值（灰度）、b值（白度）主要影響紡絲性能。b值一般要求4±2。

測試方法：一般是用白度儀檢測，數(shù)據(jù)較精確；另外一個就是目測法，用比色架方式置樣，目測對比，運用十分簡單。

催化劑是含銻無機鹽，在聚酯中的滯留量為2-4.5ppm。由于銻的存在一定程度上會影響到色澤，較高的銻含量會降低“L”值，同時會引起噴絲板毛細孔內(nèi)的積垢，從而增加紡絲斷頭、降低可紡性。所以，在紡超細絲時，要選擇銻等催化劑含量低的聚酯為原料。

有的間歇性或功能性聚酯切片生產(chǎn)會使用錳、鈷等催化劑，有的會加入ob（熒光增白劑）。但不宜用含有鈣金屬的催化劑，以防產(chǎn)生沉積物，對紡絲可紡性不利。

12）粒子尺寸 要求切片粒子的尺寸均勻，超大粒子和粉末盡量少，以防切片在輸送過程中的堵塞，且能減少成品纖維的原料單耗。在做有色絲、超細纖維時，對粒子尺寸要求更為嚴(yán)格。

一般分析切片的百粒重，其中包有粘連、毛刺、粉末、異狀切片面和小切片等異常現(xiàn)象。 其中產(chǎn)生的原因如下：

粘連 說明切粒脫鹽水出水不暢或流量較小，也可能是脫鹽水溫度較高，當(dāng)然如果鑄帶頭分絲不開也會造成此現(xiàn)象增多。

異狀切片和毛刺：說明切粒刀間隙沒有調(diào)好，或切刀不快有切不斷的現(xiàn)象發(fā)生。

小切片：鑄帶頭也沒有清洗干凈，或者被雜質(zhì)堵塞了，自鑄帶頭噴出細小絲條，經(jīng)切刀切粒即形成小切片。

粉末：切刀切下的粉屑以及切片輸送撞擊過程中會產(chǎn)生一些粉末，因滌綸是絕緣體，在輸送過程中容易積聚電負荷而粘結(jié)在起。與正常切片的熔點不一樣，容易在管道內(nèi)形成“切片皮”。

13）含水率（表面水分） 切片的標(biāo)準(zhǔn)為0.4%，切片紡絲干燥裝置均以此設(shè)計。

采用烘干失重法。較低則說明在切粒后干燥風(fēng)機的效果很好，含量過高，不利于干燥，并會加在切片消耗；如果切片含水突然增高，就有可能是干燥風(fēng)機出問題，或者是切片吸濕受潮了。

如果測試干燥后切片的水分：大多數(shù)廠家采用“壓差法水份儀”測試微量水分，一般要求小于30ppm。

聚酯切片的質(zhì)量不僅影響長絲的品質(zhì)，而且影響長絲生產(chǎn)能否正常進行.因此對聚酯切片的各項指標(biāo)的檢測就成了把好長絲生產(chǎn)的第一道關(guān)口。通過檢測分析指標(biāo)的變化，就能找出工藝生產(chǎn)中的問題，促進長絲品質(zhì)的不斷改善。

[責(zé)任編輯：楊玉潔]