石油對環(huán)境的影響越來越嚴重,特別是污染地下水。我們現在生活的水資源被污染,以至于地方性癌癥村屢屢皆是,隨著我國石油工業(yè)的迅猛發(fā)展,石油廢棄物對環(huán)境的污染和人類健康的危害已日益引起人們的重視,國家環(huán)保部對此越來越重視。關于石油類污染物檢測的方法較多,常見的有重量法、紫外分光光度法、紅外分光光度法等,其中紅外分光光度法不受石油類品種的影響,能較準確地反映石油類的污染程度。國家環(huán)境保護部于2012年6月1日頒布新的水中石油檢測標準《水質石油類和動植物油類測定的紅外分光光度法》(HJ637-2012),代替以往舊標準[1]。
新標準測定水質中石油類污染物時,發(fā)現空白值較高,不易降低,為此通過多次試驗,來尋找可能引起空白值高的影響因素,并提出改進方案,提高水中石油類物質檢測質量。
1試驗
1.1試驗方法:
按照《水質石油類和動植物油類的測定紅外分光光度法》(HJ637-2012)規(guī)定方法,測定純水的空白值和水中油類含量。
1.2儀器與試劑:
PE傅里葉紅外分光光度計,旋轉振蕩器、優(yōu)級純四氯化碳、分析純無水硫酸鈉、硅酸鎂。試驗用水為純水,電導率<5.0μS/cm。
2討論
通過多次試驗,發(fā)現影響石油測定空白值因素較多[2],以下將逐一討論。
2.1實驗室環(huán)境:
實驗室環(huán)境對水中石油檢測最大的影響是濕度,PE公司生產的傅里葉紅外分光光度計最怕潮濕環(huán)境,所以日常保持干燥環(huán)境非常重要。實驗室內不要做其他有關水的檢測試驗,更不要使用加濕器類能增加房間濕度的電器,試驗證明濕度越低,檢測的空白值越低。
2.2實驗試劑:
檢測水中石油類物質所需試劑中,四氯化碳、無水硫酸鈉、硅酸鎂對空白值的影響最大。首先,大部分市售分析純四氯化碳都存在空白值偏高的問題,空白值過高會使分析結果產生明顯的誤差,影響檢測結果;同時檢測過程中,它還污染所用的器皿,清洗器具的難度加大;影響儀器的靈敏度。試驗分別用分析純、優(yōu)級純的四氯化碳[3]在2800~3100cm-1之間掃描,吸光度依次為58.00,0.73。結果表明:采用優(yōu)級純四氯化碳作為萃取劑測得吸光度較低,滿足檢測要求。無水硫酸鈉最好要用優(yōu)級純的四氯化碳預處理,處理前后的空白值為0.67,0.04。處理前后的空白值差異還是比較明顯的。同樣硅酸鎂最好也要使用優(yōu)級純的四氯化碳預處理,處理前后的空白值為0.42,0.02。處理前后的空白值差異同樣是比較明顯的。
2.3分液漏斗:
玻璃漏斗加普通濾紙代替玻璃砂芯漏斗,玻璃漏斗便于清洗,濾紙一次性使用,方便快捷,節(jié)省時間,提高了工作效率。但使用市面上普通濾紙過濾上清液,測得的空白吸光度較高,但對濾紙進行四氯化碳清洗處理,測得的空白吸光度基本為0。因此,建議如果使用濾紙,最好要用四氯化碳清洗處理。
2.4器皿潔凈度:
器皿的潔凈度對空白的影響非常明顯。采過廢水的器皿未清洗干凈,測得的空白值非常高,對濃度較低的水樣造成較大的測量誤差。器皿的清洗,除了按照常規(guī)的實驗室清洗方法外,最后還要用四氯化碳清洗,晾干后使用。分液漏斗、錐形瓶與玻璃漏斗均可用上述方法清洗,效果較好,對檢測空白值基本上沒有影響。
2.5實驗人員責任心:
《水質石油類和動植物油類的測定紅外分光光度法》(HJ637-2012)規(guī)定的檢測方法比較繁瑣,很多關鍵步驟不好操作,這就要求實驗人員除了具備專業(yè)檢測知識外,還要有極強的責任心。多次試驗讓我們感受到,有時試驗失敗就是因為我們做實驗時注意力不夠集中造成的,導致檢測空白值偏高。
空白值高低是決定本次試驗能否成功的重要指標,影響空白值的因素較多,只要我們把握好以上影響因素,就能保證試驗的成功進行。
參考文獻
[1]HJ637-2012, 水質石油類和動植物油類的測定紅外分光光度法[S].
[2] 王盈. 水中石油類和動植物油類測定標準的探討[J]. 環(huán)境監(jiān)測管理與技術, 2013, 25(4): 61-63.
[3] 鄒敏. 水中石油類的測定方法及萃取劑的選擇探析[J]. 科技信息, 2013, 14(4): 507-508.