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        八極桿碰撞/反應(yīng)池-ICP-MS法測定食品穩(wěn)定劑CMC-Na中的重金屬元素

        2013-12-23 05:52:12
        食品科學(xué) 2013年10期
        關(guān)鍵詞:羧甲基金屬元素內(nèi)標(biāo)

        符 靚

        (長江師范學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院,重慶 408100)

        羧甲基纖維素鈉(CMC-Na),是由天然纖維素與苛性堿及一氯醋酸反應(yīng)后制得的陰離子型高分子化合物,它易于分散在水中呈黏性,具有增稠、乳化、分散性能,在食品應(yīng)用中不僅是良好的乳化穩(wěn)定劑、增稠劑,而且具有優(yōu)異的凍結(jié)、熔化穩(wěn)定性,并能提高產(chǎn)品的風(fēng)味,延長貯藏時間,廣泛應(yīng)用于多種固液體飲料、面食、冷飲、罐頭、糖果、糕點及各類速食方便食品中。由于CMC-Na 屬陰離子型纖維素,易與重金屬離子發(fā)生吸附聚集在一起,因此其食用安全問題受到人們的廣泛關(guān)注[1]。

        目前,CMC-Na中無機元素的測定主要采用GB 1904—2005《食品添加劑羧甲基纖維素鈉》中所采用的分光法和比色法[2],也有文獻(xiàn)采用傳統(tǒng)的原子熒光光譜法和原子吸收光譜法[3-4],這些方法存在操作繁瑣、靈敏度低、分析周期較長、檢測限高等缺點,很難滿足CMC-Na中低含量重金屬元素的分析要求。建立在四極桿基礎(chǔ)上的傳統(tǒng)電感耦合等離子體質(zhì)譜(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法具有靈敏度高、線性范圍寬、干擾小、檢測限低、樣品前處理方法簡單等優(yōu)點,應(yīng)用十分廣泛[5-9]。配置八極桿碰撞/反應(yīng)池(octopole reaction system,ORS)系統(tǒng)的ICP-MS通過氣體的碰撞反應(yīng),有效地減少了由于等離子氣、空氣、水、試劑以及復(fù)雜基體所產(chǎn)生的多原子離子干擾,達(dá)到改善信噪比的目的,是目前消除四極桿質(zhì)譜儀多原子離子干擾的最先進(jìn)技術(shù),已被大量應(yīng)用于各種復(fù)雜樣品的分析中[10-16]。本實驗建立ORS-ICP-MS法同時測定食品穩(wěn)定劑CMC-Na中Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Cd、Sb、Hg、Pb十種重金屬元素的分析方法,旨在為CMC-Na的質(zhì)量控制和安全評價提供參考。

        1 材料與方法

        1.1 材料、試劑與儀器

        Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Cd、Sb、Hg、Pb(單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,1000μg/mL)、Sc、Y、In、Bi混合溶液(內(nèi)標(biāo)溶液,1000μg/mL) 國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心。

        混合元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(10μg/mL):利用體積分?jǐn)?shù)為5%的HNO3溶液為介質(zhì),采用逐級稀釋的辦法將10種單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成待測元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

        HNO3、H2O2(優(yōu)級純),所有器皿均用20% HNO3浸泡6~8h后,用超純水(電阻率≥18.3MΩ·cm)沖洗3次,備用。

        7500c電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(配有八極桿碰撞/反應(yīng)池、屏蔽炬和超微量霧化器) 美國安捷倫公司;Milli-Q超純水機 美國Millipore公司;MARS-X微波消解系統(tǒng) 美國CEM公司。

        1.2 方法

        1.2.1 樣品處理

        準(zhǔn)確稱取0.5000g樣品于消解罐內(nèi)襯內(nèi),加入HNO34mL、H2O21mL,在消解罐上加上防爆膜旋緊頂蓋放入微波爐內(nèi),將消化罐置于微波消解爐內(nèi)的托盤上。按照密閉微波消解系統(tǒng)操作手冊設(shè)定條件進(jìn)行消解,消解完成后取出冷卻,打開罐蓋,將樣品液放置通風(fēng)櫥內(nèi)靜置抽風(fēng),直至清澈,然后用5% HNO3轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,定容待測,同時做試劑空白。

        1.2.2 內(nèi)標(biāo)元素的引入

        內(nèi)標(biāo)元素的引入采用雙蠕動泵進(jìn)樣體系,將內(nèi)標(biāo)溶液與空白、標(biāo)準(zhǔn)、樣品溶液分別選用不同內(nèi)徑的泵管以相同的泵速導(dǎo)入質(zhì)譜儀中,并在進(jìn)入霧化器前進(jìn)行混合,從而減少大量溶液的配制工作,內(nèi)標(biāo)溶液在整個測試過程中保持恒定。

        1.2.3 質(zhì)譜儀工作參數(shù)

        高頻功率:1.40kW;等離子氣流量:14.5L/min;載氣流速:1.10L/min;He流量:5.0mL/min;H2流量:5.0mL/min;樣品提升量:0.1mL/min;采樣深度:9.0mm;采樣鎳錐體:孔板直徑1.0mm;截取鎳錐體:孔板直徑0.4mm;積分時間:3s;重復(fù)采樣次數(shù):3;離子徑:軟提取模式。

        1.2.4 待測元素的分析同位素及其豐度

        52Cr(83.79%)、55Mn(100%)、59Co(100%)、60N i(2 6.1 0%)、63C u(6 9.1 7%)、75A s(1 0 0%)、112Cd(24.13%)、121Sb(57.30%)、202Hg(29.80%)、208Pb(52.4%)。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 樣品前處理

        CMC-Na易于分散在水中成透明膠狀溶液,常用的樣品前處理方法主要有濕法消解和高溫干灰化法,傳統(tǒng)的濕法消解過程復(fù)雜繁瑣,試劑消耗量大,樣品的消解時間長,空白值偏高;而高溫干灰化法則易造成樣品中揮發(fā)元素的損失,均導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。本實驗采用密閉微波消解技術(shù)處理樣品,具有消解迅速、試劑用量少、空白值低等優(yōu)點。

        樣品的消解所引入的元素會形成多原子離子質(zhì)譜干擾,嚴(yán)重影響檢測結(jié)果,本實驗選擇HNO3-H2O2混合酸進(jìn)行消解,HNO3中的N與ICP中Ar等成分易形成多原子離子,但由于N的電離度比較小,干擾相對于其他酸要小得多,通過扣除試劑空白可以消除影響,H2O2含有的O和H在本底中大量存在,不影響測定。

        2.2 內(nèi)標(biāo)元素的選擇

        圖 1 測定CMC-Na中重金屬元素內(nèi)標(biāo)元素的校正作用Fig.1 Correction of internal standards on the determination of heavy metal elements in CMC-Na

        CMC-Na中含有大量的鈉離子,在質(zhì)譜分析過程中會影響分析信號的穩(wěn)定,直接影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。加入內(nèi)標(biāo)元素不僅能顯著改善精密度,而且還能補償待測元素隨基體質(zhì)量濃度倍增的干擾,但在測定元素較多時,由于部分元素?zé)o法找到合適的內(nèi)標(biāo)元素而使基體效應(yīng)得不到校正,本實驗選用多內(nèi)標(biāo)元素Sc、Y、In、Bi對進(jìn)行校正,結(jié)果見圖1。在測定過程中內(nèi)標(biāo)元素Sc對Cr、Mn、Co、Ni,Y對Cu、As,In對Cd、Sb,Bi對Hg、Pb分別起到了穩(wěn)定作用。

        2.3 質(zhì)譜干擾和ORS模式的選擇

        質(zhì)譜干擾主要來源于多原子或加合物離子重疊所產(chǎn)生的干擾,消除質(zhì)譜干擾可采用高分辨率質(zhì)譜技術(shù)、冷等離子體技術(shù)、屏蔽炬技術(shù)、碰撞/反應(yīng)池技術(shù)和數(shù)學(xué)校正法等,碰撞/反應(yīng)池技術(shù)是目前消除質(zhì)譜干擾最有效的方法。本實驗儀器配置了碰撞模式和動能歧視(kinetic energy discrimination,KED)結(jié)合的模式,往往只使用一組碰撞/反應(yīng)池條件就能消除大多數(shù)的多原子干擾,但對于無干擾元素,任何一種碰撞/反應(yīng)模式的質(zhì)譜工作模式與無氣模式相比較,由于低質(zhì)量元素分析離子和氣體分子發(fā)生碰撞,在降低背景信號的同時也有可能導(dǎo)致信噪比變差。為尋求最佳的質(zhì)譜干擾消除模式,本實驗在八極桿池內(nèi)分別采用無氣、氫氣、氦氣模式,考察待測元素背景等效濃度的變化情況并結(jié)合高效的屏蔽炬技術(shù)限制強質(zhì)譜峰在低質(zhì)量端的拖尾現(xiàn)象,達(dá)到消除干擾的目的。

        表 1 質(zhì)譜干擾和測試模式選擇Table 1 Mass interferences and selection of test modes

        由表1可以看出,在無氣體模式中,質(zhì)譜很復(fù)雜,除待測同位素112Cd、202Hg、208Pb外,其他待測同位素都存在著一些干擾,主要質(zhì)譜干擾表現(xiàn)為多原子離子40Ar12C、35Cl16OH、36Ar16O、38Ar14N對52Cr的干擾,40Ar14N1H、39K16O對55Mn的干擾,36Ar23Na對59Co的干擾,23Na37Cl對60Ni的干擾,40Ar23Na對63Cu的干擾,40Ar35Cl對75As的干擾,40Ar81Br、116Cd14N1H對121Sb的干擾。應(yīng)用氫反應(yīng)模式,可減少多原子離子對待測同位素52Cr、55Mn、121Sb的質(zhì)譜干擾;應(yīng)用氦碰撞模式,可減少干擾離子對待測同位素59Co、60Ni、63Cu、75As的干擾;同位素112Cd、202Hg、208Pb采用無氣體模式。

        2.4 工作曲線與檢出限

        用5% HNO3介質(zhì)配制不同質(zhì)量濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,采用ICP-MS法進(jìn)行測定,并對各待測元素與內(nèi)標(biāo)計數(shù)值的比值與各元素質(zhì)量濃度進(jìn)行線性回歸分析。配制含有5% HNO3的基質(zhì)空白液,在優(yōu)化的實驗條件下,重復(fù)測定試劑空白溶液11次,計算標(biāo)準(zhǔn)偏差,其測量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差3倍所計算的質(zhì)量濃度值即為檢出限,各待測元素的檢出限如表2所示。

        由表2可知,各待測元素線性關(guān)系良好,R2均不低于0.9995。對10種元素的檢出限均在0.003~0.043μg/L之間。

        表 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)參數(shù)及檢出限Table 2 Parameters of standard curve and detection limits

        2.5 方法的準(zhǔn)確度和精密度

        按照本實驗選定的分析步驟和儀器最佳工作條件,采用ORS-ICP-MS對國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)茶葉(GBW 08505)樣品平行測定11次,結(jié)果如表3所示。

        表 3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析結(jié)果Table 3 Analytical results of standard material (GBW 08505)

        由表3可知,各待測元素的測定值與標(biāo)準(zhǔn)值相吻合,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3.06%,表明本方法具有良好的準(zhǔn)確度和精密度。

        2.6 樣品分析

        利用本實驗采用的方法對來自不同產(chǎn)地的3份CMCNa進(jìn)行分析,表4結(jié)果表明,不同樣品中重金屬元素含量相差很大。

        表 4 不同樣品的重金屬元素含量Table 4 Analytical results of samples μg/g

        3 結(jié) 論

        本研究采用八極桿碰撞/反應(yīng)池電感耦合等離子體質(zhì)譜法對3種CMC-Na中10種重金屬元素Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Cd、Sb、Hg、Pb進(jìn)行測定,采用微波消解法處理樣品,具有樣品分解徹底、試劑用量少、空白值低等顯著特點。對10種待測元素的檢出限在0.003~0.043μg/L之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3.06%,具有操作方便、方法準(zhǔn)確、靈敏度高、精密度高、重現(xiàn)性好的優(yōu)點,完全能滿足CMC-Na中重金屬元素的分析要求。

        [1] 惠秋沙. 食品穩(wěn)定劑在飲料中的應(yīng)用[J]. 飲料工業(yè), 2011, 14(7): 8-10.

        [2] GB 1904—2005 食品添加劑羧甲基纖維素鈉[S].

        [3] 朱梅, 程微, 張秀. 食品添加劑羧甲基纖維素鈉中砷含量的測定[J]. 食品研究與開發(fā), 2011, 32(2): 92-94.

        [4] 王麗霞. 羧甲基纖維素鈉中鈣、鎂含量的測定方法[J]. 廣州食品工業(yè)科技, 2004, 20(2): 113-114.

        [5] AVIVAR J, FERRER L, CASAS M, et al. Fully automated labon-valve-multisyringe flow injection analysis-ICP-MS system: an effective tool for fast, sensitive and selective determination of thorium and uranium at environmental levels exploiting solid phase extraction[J]. J Anal At Spectrom, 2012, 27(2): 327-334.

        [6] HERWIG N, STEPHAN K, PANNE U, et al. Multi-element screening in milk and feed by SF-ICP-MS[J]. Food Chem, 2011, 124(3): 1223-1230.

        [7] LU Y, MAKISHIMA A, NAKAMURA E. Coprecipitation of Ti, Mo, Sn and Sb with fluorides and application to determination of B, Ti, Zr, Nb, Mo, Sn, Sb, Hf and Ta by ICP-MS[J]. Chem Geol, 2007, 236(1/2): 13-26.

        [8] COSTAS M, LAVILLA I, GIL S, et al. Evaluation of ultrasoundassisted extraction as sample pre-treatment for quantitative determination of rare earth elements in marine biological tissues by inductively coupled plasma-mass spectrometry[J]. Anal Chim Acta, 2010, 679(1/2): 49-55.

        [9] ZHENG Fei, HU Bin. Thermo-responsive polymer coated fiber-in-tube capillary microextraction and its application to on-line determination of Co, Ni and Cd by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)[J]. Talanta, 2011, 85(2): 1166-1173.

        [10] POPP M, HANN S, MENTLER A, et al. Determination of glyphosate and AMPA in surface and waste water using high-performance ion chromatography coupled to inductively coupled plasma dynamic reaction cell mass spectrometry (HPIC-ICP-DRC-MS)[J]. Anal Bioanal Chem, 2008, 391(2): 695-699.

        [11] GUO Wei, HU Shenghong, WANG Xiuji, et al. Application of ion molecule reaction to eliminate WO interference on mercury determination in soil and sediment samples by ICP-MS[J]. J Anal At Spectrom, 2011, 26(6): 1198-1203.

        [12] BATISTA B L, RODRIGUES J L, NUNES J A, et al. Exploiting dynamic reaction cell inductively coupled plasma mass spectrometry (DRC-ICP-MS) for sequential determination of trace elements in blood using a dilute-and-shoot procedure[J]. Anal Chim Acta, 2009, 639(1/2): 13-18.

        [13] 王英鋒, 劉翠梅, 劉少輕, 等. 普通/ORS模式-ICP-MS法測定動物血液和組織中硒的比較[J]. 光譜學(xué)與光譜分析, 2008, 28(9): 2173-2176.

        [14] PICK D, LEITERER M, EINAX J W. Reduction of polyatomic interferences in biological material using dynamic reaction cell ICPMS[J]. Microchem J, 2010, 95(2): 315-319.

        [15] 王萌, 豐偉悅, 陸文偉, 等. 電感耦合等離子體質(zhì)譜間接法測定蛋白質(zhì)含量[J]. 分析化學(xué), 2008, 36(3): 321-324.

        [16] D'ILIO S, PETRUCCI F, D'AMATO M, et al. Method validation for determination of arsenic, cadmium, chromium and lead in milk by means of dynamic reactioncell inductively coupled plasma mass spectrometry[J]. Anal Chim Acta, 2009, 624(1): 59-67.

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