曾 莉，王 巖，李 莎，李 陽(yáng)，金憲哲

（太原鋼鐵（集團(tuán)）有限公司 先進(jìn)不銹鋼材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，太原030003）

提高火力發(fā)電機(jī)組熱效率，降低CO2排放量，是解決能源和環(huán)境兩大問(wèn)題的重要方向[1，2］。已有研究表明，提高火電廠鍋爐的蒸汽參數(shù)可以有效地提高火力發(fā)電機(jī)組效率。不斷提高的蒸汽參數(shù)對(duì)鍋爐管道用高溫材料提出了巨大的挑戰(zhàn)，對(duì)超超臨界機(jī)組鍋爐用管道材料，尤其是過(guò)熱器、再熱器管材料的開(kāi)發(fā)和研制成為整個(gè)能源計(jì)劃的核心[3－5］。為了發(fā)展我國(guó)700℃蒸汽參數(shù)超超臨界電站鍋爐用管材，結(jié)合國(guó)際上的設(shè)計(jì)思路，本工作在INCONEL740H的基礎(chǔ)之上，提出設(shè)計(jì)了GH4700鎳基高溫合金，其主要成分為55Ni－25Cr－20Co。GH4700的合金化程度高，由于有害雜質(zhì)元素偏析以及低熔點(diǎn)共晶和組織的存在，造成其熱加工性能差。目前關(guān)于熱加工工藝參數(shù)對(duì)組織影響規(guī)律的研究不足，進(jìn)一步研究合金在熱加工過(guò)程中的組織演變，對(duì)于了解熱塑性特征及確定熱加工過(guò)程的工藝參數(shù)具有理論指導(dǎo)意義。迄今為止關(guān)于GH4700鎳基合金熱加工過(guò)程組織演變及再結(jié)晶行為的研究還鮮見(jiàn)報(bào)道。本工作采用等溫壓縮實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)GH4700合金在熱加工過(guò)程中的組織演變規(guī)律及再結(jié)晶行為進(jìn)行研究。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原料及制備

實(shí)驗(yàn)用GH4700合金的化學(xué)成分如表1所示。試樣規(guī)格為φ8mm×12mm的圓柱形，取自鍛態(tài)材料。在Gleeble1500熱模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行GH4700合金不同變形溫度與應(yīng)變速率的等溫單軸壓縮變形，實(shí)驗(yàn)溫度為1120～1210℃，應(yīng)變速率為0.1～20s－1，工程應(yīng)變?yōu)?5%～60%。所有試樣均以20℃／s加熱至1230℃保溫4min，然后冷卻至變形溫度后開(kāi)始?jí)嚎s，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)由計(jì)算機(jī)自動(dòng)記錄收集，變形完成后迅速將試樣水冷至室溫以保留變形組織。

1.2 分析測(cè)試

變形后試樣沿軸向剖開(kāi)，采用1.5g CuSO4＋40mL HCl＋20mL酒精進(jìn)行腐蝕，觀察分析不同變形條件下合金微觀組織的演變過(guò)程以及動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為。

表1 GH4700合金的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)／%）Table 1 Chemical composition of GH4700superalloy（mass fraction／%）

2 結(jié)果與討論

2.1 GH4700合金的流變行為

圖1為不同變形溫度與應(yīng)變速率條件下GH4700合金的峰值應(yīng)力。由圖1可知合金的流變行為具有較高的變形溫度和應(yīng)變速率敏感性，合金的流變應(yīng)力隨著變形溫度的升高和應(yīng)變速率的減小而降低。

圖1 不同變形溫度和應(yīng)變速率條件下GH4700合金的峰值應(yīng)力Fig.1 Peak stress of GH4700alloy at various deformation temperatures and strain rates

熱變形是一個(gè)受激活控制的過(guò)程，流變應(yīng)力主要與變形溫度、應(yīng)變速率及應(yīng)變有關(guān)。GH4700合金的激活能可通過(guò)式（1）計(jì)算[6－8］：

式中：Z 為 Zener－Hollomon參數(shù)；σ 為流變應(yīng)力，MPa；T 為變形溫度，℃；ε·為應(yīng)變速率，s－1；A，α和n分別為材料常數(shù)；R 為氣體常數(shù)，其值為8.314J／（mol·K）；Q 為形變激活能，J／mol。

對(duì)式（1）兩邊求導(dǎo)，并根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，采用線性回歸方法，得到激活能Q為345.0948kJ／mol，如圖2與圖3所示。Z參數(shù)為

圖2 ln[sinh（ασ）］與lnε· 的關(guān)系Fig.2 Relation of ln[sinh（ασ）］and lnε·

圖3 ln[sinh（ασ）］與1000／T 的關(guān)系Fig.3 Relation of ln[sinh（ασ）］and 1000／T

2.2 變形參數(shù)對(duì)合金組織演變過(guò)程的影響

圖4（a）為GH4700合金鍛件的組織形貌。本工作設(shè)定實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，壓縮試樣首先被加熱到1230℃并保溫4min，以保證合金原始組織的均勻性。保溫后合金為典型的固溶組織，如圖4（b）所示。

圖5為GH4700合金在1180℃／0.1s－1變形條件下的熱變形組織的發(fā)展過(guò)程?？梢钥闯霎?dāng)變形量為15%時(shí)，原始晶粒出現(xiàn)晶界弓彎，并在晶界及孿晶界處有動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒形成。母晶粒中的孿晶界也出現(xiàn)彎曲，部分動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒在孿晶界處形核（圖5（a））。這說(shuō)明GH4700合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核方式為典型的應(yīng)變誘導(dǎo)晶界遷移形核。在熱變形過(guò)程中，位錯(cuò)在晶界及孿晶界處堆積，由于合金的層錯(cuò)能較低，位錯(cuò)的交滑移和攀移受到抑制，導(dǎo)致動(dòng)態(tài)回復(fù)較弱，加速了位錯(cuò)的堆積過(guò)程。晶界處位錯(cuò)的局部調(diào)整導(dǎo)致晶界弓彎出現(xiàn)，并在弓彎內(nèi)側(cè)形成位錯(cuò)密度極低的新晶粒核心，核心向位錯(cuò)密度較高的母晶粒擴(kuò)展使動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒逐漸長(zhǎng)大。當(dāng)變形量為30%時(shí)，母晶粒晶界被再結(jié)晶晶粒覆蓋，形成“項(xiàng)鏈”組織，部分新晶粒擴(kuò)展進(jìn)入變形晶粒中（圖5（b））；當(dāng)變形量達(dá)到60%時(shí)，合金基本為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶組織，晶粒得到細(xì)化，但仍存留局部未再結(jié)晶區(qū)域（圖5（c））。

圖4 GH4700合金鍛態(tài)（a）和壓縮前的組織（b）Fig.4 Microstructures of GH4700alloy forged state（a）and before compressed（b）

圖5 GH4700合金在1180℃／0.1s－1條件下的熱變形組織 （a）15%；（b）30%；（c）60%Fig.5 Thermal deformation micro structure of GH4700alloy at 1180℃／0.1s－1 （a）15%；（b）30%；（c）60%

合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為受變形條件的影響。GH4700合金的再結(jié)晶百分?jǐn)?shù)和再結(jié)晶晶粒的尺寸隨著變形溫度的升高而明顯增加。這是由于激活能一定時(shí)，晶界的遷移速度主要取決于溫度，變形溫度較高時(shí)，突起的晶界遷移較快，也容易在較短的時(shí)間內(nèi)長(zhǎng)大到臨界形核尺寸而成為新的再結(jié)晶顆粒；同時(shí)由于晶界的遷移速度大，連續(xù)變形引起的遷移晶界后方位錯(cuò)密度的劇烈減少很難得到補(bǔ)充，從而產(chǎn)生新的位錯(cuò)密度差為新的形核作好準(zhǔn)備。當(dāng)變形溫度較低時(shí)，由于晶界的移動(dòng)速度較慢，很容易在新的潛在晶核長(zhǎng)大到臨界尺寸之前被移動(dòng)晶界后增加的位錯(cuò)密度趕超，這樣在移動(dòng)晶界的兩邊缺少驅(qū)動(dòng)力，潛在的晶核停止生長(zhǎng)，從而減小再結(jié)晶百分?jǐn)?shù)。

隨著應(yīng)變速率的提高，GH4700合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶百分?jǐn)?shù)和再結(jié)晶晶粒尺寸都有所降低。這是因?yàn)樵谧冃螠囟群蛻?yīng)變量一定的情況下，變形速率大則需要的臨界形核位錯(cuò)密度也大，在動(dòng)態(tài)再結(jié)晶進(jìn)行的過(guò)程中，晶界上有些區(qū)域的位錯(cuò)密度達(dá)不到臨界要求，因此再結(jié)晶百分?jǐn)?shù)較小。應(yīng)變速率較大時(shí)，由于高應(yīng)變速率導(dǎo)致的溫升作用，使得再結(jié)晶晶粒尺寸增大。

2.3 組織演化數(shù)學(xué)模型

通過(guò)等溫?zé)釅嚎s研究了GH4700合金的熱變形特點(diǎn)，特別是對(duì)組織影響較大的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為。為了使實(shí)驗(yàn)得到的合金常規(guī)熱變形行為獲得應(yīng)用，需要對(duì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和規(guī)律進(jìn)行數(shù)學(xué)建模，并在分析熱擠壓過(guò)程中進(jìn)行適當(dāng)內(nèi)插值與外推。目前在工程上獲得大量應(yīng)用的熱加工組織演化模型是Sellars等提出的物理冶金模型，這一模型涵蓋了熱加工過(guò)程中金屬可能發(fā)生的與動(dòng)態(tài)再結(jié)晶和晶粒長(zhǎng)大相關(guān)的各種物理冶金現(xiàn)象。本工作所涉及的GH4700合金熱變形行為，可以用到的模型包括動(dòng)態(tài)再結(jié)晶模型和晶粒長(zhǎng)大模型，如式（2），（3）所示[9，10］。

動(dòng)態(tài)再結(jié)晶模型：

晶粒長(zhǎng)大方程：

式中：XDRX為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶百分?jǐn)?shù)；εC為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變；ε0.5為完成動(dòng)態(tài)再結(jié)晶分?jǐn)?shù)50%時(shí)所需的應(yīng)變量；DDRX為穩(wěn)態(tài)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸；QGG為晶粒長(zhǎng)大激活能；a為與材料有關(guān)的系數(shù)；t為保溫時(shí)間；n為晶粒長(zhǎng)大指數(shù)。

熱變形過(guò)程中存在一定的變形不均勻性，即局部的位錯(cuò)堆積，滿足這一條件要求合金的應(yīng)變量必須超過(guò)某一臨界形核量εC。大量研究表明，臨界變形量εC與峰值應(yīng)變有線性關(guān)系，對(duì)于GH4700合金可認(rèn)為臨界應(yīng)變?chǔ)臗＝0.5εP。動(dòng)態(tài)再結(jié)晶為典型的形核長(zhǎng)大過(guò)程，所以其比例隨應(yīng)變量的變化呈“S”型曲線，ε0.5由該曲線內(nèi)插值得到。將實(shí)驗(yàn)結(jié)果中變形量為15%，30%和60%時(shí)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶百分?jǐn)?shù)（包含原點(diǎn)）的值進(jìn)行“S”曲線擬合（見(jiàn)圖6），得到不同變形條件下的ε0.5。對(duì)式（2）進(jìn)行推導(dǎo)，采用Z函數(shù)進(jìn)行統(tǒng)一描述，線性擬合求得各個(gè)系數(shù)，獲得動(dòng)態(tài)再結(jié)晶模型為

圖6 GH4700合金在1180℃時(shí)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶百分?jǐn)?shù)與真應(yīng)變的關(guān)系Fig.6 Relationship of dynamic recrystallization percentage and true strain of GH4700at 1180℃

在熱變形結(jié)束后的保溫或空冷過(guò)程中，雖然動(dòng)態(tài)再結(jié)晶已經(jīng)使材料內(nèi)部的形變能基本釋放完全，但組織仍然不是完全穩(wěn)定的，勢(shì)必會(huì)發(fā)生晶粒的長(zhǎng)大。此時(shí)晶粒長(zhǎng)大的驅(qū)動(dòng)力不再是再結(jié)晶晶粒擴(kuò)展時(shí)晶界兩側(cè)的位錯(cuò)密度差，而是系統(tǒng)內(nèi)總界面能的降低，大晶粒靠消耗小晶粒而逐漸長(zhǎng)大。從組織演化模型式（3）可以看出，溫度和保溫時(shí)間是決定晶粒尺寸的核心因素。線性擬合與1／T，即得到長(zhǎng)大激活能的函數(shù)QGG／R。將本實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)代入得出長(zhǎng)大激活能QGG為252.05kJ／mol。晶粒長(zhǎng)大方程為：

3 結(jié)論

（1）GH4700合金的流變行為具有較高的變形溫度和應(yīng)變速率敏感性，隨著變形溫度的下降和應(yīng)變速率的增大，合金的流變應(yīng)力迅速升高；熱變形激活能Q為345.0948kJ／mol。

（2）GH4700合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核方式為典型的應(yīng)變誘導(dǎo)晶界遷移形核；GH4700合金的再結(jié)晶百分?jǐn)?shù)隨著變形溫度的升高而明顯增加，隨著應(yīng)變速率的提高而有所減少；應(yīng)變速率較大時(shí)，高應(yīng)變速率導(dǎo)致的溫升作用，使得再結(jié)晶晶粒尺寸增大。

（3）GH4700合金晶粒長(zhǎng)大激活能為252.05kJ／mol。

[1]GIBBONS T B.Superalloy in modern power generation applications[J］.Materials Science and Technology，2009，25（2）：129－135.

[2]RAE C.Alloys by design：modelling next generation superalloys[J］.Materials Science and Technology，2009，25（4）：479－487.

[3]ALNIAK M O，BEDIR F.Hot forging behavior of nickel based superalloys under elevated temperatures[J］.Materials and Design，2010，31（3）：1588－1592.

[4]BI Zhong－nan，ZHANG Mai－cang，DONG Jian－xin，etal.A new prediction model of steady state stress based on the influence of the chemical composition for nickel－base superalloys[J］.Materials Science and Engineering：A，2010，527（16－17）：4373－4382.

[5]MONAJATI H，JAHAZI M，YUE S，etal.Deformation characteristics of isothermally forged UDIMET 720nickel－base superalloy[J］.Metallurgical and Materials Transactions A，2005，36（4）：895－905.

[6]WANG Y，SHAO W Z，ZHEN L，etal.Flow behavior and micro structures of superalloy 718during high temperature deformation[J］.Materials Science and Engineering：A，2008，497（1－2）：479－486.

[7]MEDINA S F，HEMANDEZ C A.General expression of the Zener－Hollomon parameter as a function of the chemical composition of low alloy and microalloyed[J］.Acta Mater，1996，44（1）：137－148.

[8]PHANIRAJ M P，LAHIRI A K.Constitutive equation for elevated temperature flow behavior of plain carbon steels using dimensional analysis[J］.Materials ＆Design，2008，29（3）：734－738.

[9]劉鵬飛，劉東，羅子健，等.GH761合金的熱變形行為與動(dòng)態(tài)再結(jié)晶模型[J］.稀有金屬材料與工程，2009，38（2）：275－279.LIU Peng－fei，LIU Dong，LUO Zi－jian，etal.Hot deformation behavior and dynamic recrystallization model of GH761alloy[J］.Rare Metal Materials and Engineering，2009，38（2）：275－279.

[10]李慶波，葉凡，周海濤，等.Mg－9Y－3Zn－0.5Zr合金的熱變形行為[J］.中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào)，2008，18（6）：1012－1014.LI Qing－bo，YE Fan，ZHOU Hai－tao，etal.Hot deformation behavior of Mg－9Y－3Zn－0.5Zr alloy[J］.The Chinese Journal of Nonferrous Metals，2008，18（6）：1012－1014.