亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        關(guān)于ICP-OES用于測定石灰?guī)r中高含量氧化鈣的應(yīng)用探討

        2013-11-14 02:38:38楊向農(nóng)
        關(guān)鍵詞:霧化器酸度容量瓶

        楊向農(nóng),李 鑫,陳 恒

        (中國建筑材料工業(yè)地質(zhì)勘查中心陜西總隊,陜西 西安 710003)

        ICP-OES自70年代以來,以其多元素同時測定、線性范圍寬等特點在分析領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用,至今仍有80%的實驗室工作量由ICP-OES完成[1]。長期以來,對于石灰?guī)r中高含量CaO的測定,一般采用酸溶EDTA滴定法,主要為人工操作,勞動強(qiáng)度較大[2]。在其他應(yīng)用石灰?guī)r的行業(yè)中除化學(xué)滴定法外,還有以X-熒光為主的儀器法[3]及用偏硼酸鋰熔礦以ICP測定[4],前者一般需將樣品碎至300目并且為消除顆粒效應(yīng)必須采用熔片法,方可保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性及精密度,導(dǎo)致樣品加工麻煩、耗時大,增加了碎樣難度及成本;后者溶礦方式復(fù)雜,操作要求高,對主含量CaO的測定穩(wěn)定性較差。應(yīng)生產(chǎn)之需,筆者將ICP用于石灰?guī)r中高含量CaO(可達(dá)54%)的測定,采用Thermo ICAP-6300對試驗相關(guān)條件進(jìn)行了試驗、優(yōu)化,多次測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)<0.5%。

        1 試驗部分

        1.1 所用儀器

        ICAP 6300 Radial全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國Thermo Fisher公司),CID(電荷注入檢測器),同心霧化器,iTEVA操作軟件,高純氬氣(質(zhì)量分?jǐn)?shù)>99.9995%)。

        1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液和主要試劑

        CaO標(biāo)準(zhǔn)溶液: 稱取1.7848g經(jīng)150℃±5℃干燥2h的碳酸鈣于燒杯中,加入50mL水,蓋上表面皿,從杯口滴入20mL鹽酸(1+1),加熱使其全部溶解,冷卻,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液為ρ(CaO)=1.00mg/mL。使用時逐級稀釋。

        MgO標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取1.0000g經(jīng)800℃±20℃灼燒2h的氧化鎂置于400mL燒杯中,加入20mL鹽酸(1+1),溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液為ρ(MgO)=1.00mg/mL。使用時逐級稀釋。

        (1+1)HCl(分析純),二次去離子水(電阻率達(dá)18MΩ即可)。

        1.3 樣品預(yù)處理

        稱取約0.2000g(精確至0.0001g)試樣于250mL燒杯中,蓋上表面皿,從杯口緩慢加入10mL(1+1)HCl,在電熱板上微沸至近干,加入50mL左右水,繼續(xù)加熱至近沸,冷卻后移入100mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,靜置。隨同此法,做空白。

        配制標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液:根據(jù)樣品含量配制混標(biāo)濃度依次為:

        B0:ρ(CaO)=0μg/mL,ρ(MgO)=0μg/mL;

        B1:ρ(CaO)=15μg/mL,ρ(MgO)=25μg/mL;

        B2:ρ(CaO)=25μg/mL,ρ(MgO)=15μg/mL;

        B3:ρ(CaO)=40μg/mL,ρ(MgO)=10μg/mL;

        B4:ρ(CaO)=46μg/mL,ρ(MgO)=6μg/mL;

        B5:ρ(CaO)=50μg/mL,ρ(MgO)=2μg/mL;

        B6:ρ(CaO)=56μg/mL,ρ(MgO)=1μg/mL;

        1.4 樣品測定

        按儀器操作規(guī)程預(yù)熱,進(jìn)入程序,先用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行標(biāo)化,然后測定樣品。通過軟件對原始數(shù)據(jù)進(jìn)行背景扣除,譜線干擾校正和稀釋因數(shù)換算后,導(dǎo)出分析結(jié)果。

        2 試驗與討論

        本試驗在譜線庫中選擇了涵蓋面較廣的Ca的各波長譜線,在被測溶液酸度、泵速、RF功率、霧化器流量、垂直觀測高度、積分時間等幾個方面進(jìn)行了條件優(yōu)化試驗。

        2.1 測試溶液酸度

        分取處理好并靜置2h以上的待測樣品母液5mL于100mL容量瓶中,分別加入(1+1)HCl 0、2、4、6、10、14、20mL加水定容使測定液成為酸度(%)為0、1、2、3、5、7、10鹽酸溶液,對其進(jìn)行多次(n=10)測量,計算各酸度條件下的RSD值,結(jié)果見圖1。

        由圖1可看出,當(dāng)酸度為2%~5%時,各譜線基本呈現(xiàn)最好的精密度,待測樣品值為55.23%,當(dāng)酸度為2%時,不僅有良好的精密度,同時擁有良好的準(zhǔn)確度,故試驗選取酸度為2%。

        2.2 RF功率

        RF功率的大小直接影響等離子體的溫度以及離子化的程度,從而改變靈敏度和精確度。由于被測元素含量較高,通常RF功率下測得的結(jié)果偏高,本試驗分別對樣品在750、800、900、950、1000、1050、1150W等功率下進(jìn)行多次(n=10)測量,計算各功率條件下的RSD值,結(jié)果見圖2。

        試驗表明,當(dāng)被測元素含量較高或者被測元素容易被電離時,較低的RF功率會使試驗結(jié)果具有良好的靈敏度和精確度,本試驗中900~950W,有較好的RSD值。最終綜合選擇900W。

        2.3 泵速

        分取處理好并靜置2h以上的待測樣品母液5mL于100mL容量瓶中,加入(1+1)HCl 4mL,改變泵速,對樣品40、50、60、70r/min泵速下進(jìn)行多次(n=10)測量,計算各泵速條件下的RSD值,結(jié)果見圖3。

        經(jīng)試驗發(fā)現(xiàn),穩(wěn)定性隨著泵速的增高而降低,但較低的泵速會增加沖洗時間或積分時間,降低試驗效率,經(jīng)試驗選取泵速為50r/min。

        2.4 霧化器流量

        霧化氣壓力決定氬氣通過霧化器的速度,直接影響樣品引入的速度和霧化的均勻性。通過調(diào)節(jié)霧化氣流量,使待測元素的靈敏度和精確度達(dá)到最高,本試驗在霧化器流量分別為0.5、0.7、0.9L/min時對樣品進(jìn)行多次(n=10)測量,計算不同霧化器流量下的RSD值,結(jié)果見圖4。

        當(dāng)霧化器流量為0.7L/min時,樣品測量表現(xiàn)出良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性,故本試驗選取該霧化器流量為最佳條件。

        2.5 垂直觀測高度

        本試驗還對觀測高度進(jìn)行了測試,分別選取了8、10、12、14、17mm,對樣品進(jìn)行多次(n=10)測量,計算不同觀測高度下的RSD值,結(jié)果見圖5。

        試驗表明,觀測高度為10~14mm時,光強(qiáng)最大而噪聲最小,具有較好的分析結(jié)果。綜合后選擇12mm。

        2.6 積分時間

        在對樣品一個完整的測定周期中,若積分時間過短,曝光不完全;若積分時間過長,則影響測定效率,短波曝光所需能量較長波高,本試驗對同一樣品不同積分時間下與標(biāo)準(zhǔn)值的極差和測量標(biāo)準(zhǔn)偏差建立關(guān)系曲線(圖6,圖7),由試驗結(jié)果綜合考慮選定短波積分時間為15s,長波積分時間為5s。

        2.7 譜線穩(wěn)定性選擇

        經(jīng)過大量試驗發(fā)現(xiàn),雖然短波處耗時較長,但是在Ca1838處表現(xiàn)良好的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性,因此試驗操作中選擇Ca1838。試驗結(jié)果見圖8至圖12。

        3 結(jié)論

        根據(jù)試驗測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的RSD值及準(zhǔn)確度,選定以下分析條件:泵速:50r/min;RF功率:900W;霧化器壓力: 0.7L/m in;輔助氣流量:0.5 L/min;積分時間:Uv 15s; Vis 5s;觀測高度:12mm。

        在上述最優(yōu)化條件下,本試驗連續(xù)對一批CaO含量從30%~50%不等的樣品進(jìn)行了測定,與第三方提供的結(jié)果進(jìn)行了比對,誤差絕對值介于0.01%~0.48%間,且無系統(tǒng)誤差。試驗表明本ICP法測定灰?guī)r中CaO的含量靈敏度高,精密度與準(zhǔn)確度良好,可以滿足并適用于石灰?guī)r中的高含量CaO的測定,而由于灰?guī)r中Mg的譜線受干擾較小,并且在石灰?guī)r里MgO含量較低,可同時測定出CaO與MgO結(jié)果,MgO結(jié)果誤差在允許范圍。對于大批量基本分析生產(chǎn)來講,大大節(jié)省了人工消耗,提高了效率。測定過程中,為監(jiān)控儀器漂移情況,可定時用標(biāo)樣對結(jié)果進(jìn)行監(jiān)控。

        [1]王麗君,王文焱,李致清.ICP-AES光譜儀的技術(shù)特點[J].現(xiàn)代儀器,2005(3):54.

        [2]中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會.JC/T1021.3-2007.非金屬礦和巖石化學(xué)分析方法第3部分 碳酸鹽巖石、礦物化學(xué)分析方法[S].北京:中國建材工業(yè)出版社,2007.

        [3]胡曉燕.X-射線熒光光譜法測定碳酸鹽巖樣品中的主量元素[J].礦物學(xué)報,2009(S1):597-598.

        [4]陳和平,沙艷梅,趙學(xué)沛,等.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法多向觀測同時測定碳酸鹽中常量和微量元素[J].巖礦測試,2009,28(4):367-369.

        猜你喜歡
        霧化器酸度容量瓶
        高考化學(xué)實驗專項檢測題參考答案
        霧化器在聚氯乙烯糊樹脂生產(chǎn)中的應(yīng)用
        中國氯堿(2021年10期)2021-12-21 06:18:08
        柴油酸度和酸值測定結(jié)果差異性研究
        云南化工(2020年11期)2021-01-14 00:50:56
        霧化器晾干裝置的制作與使用
        對容量瓶幾個實驗問題的探討
        火焰原子吸收法測定高含量銀的最佳酸度條件選擇
        Portal vein embolization for induction of selective hepatic hypertrophy prior to major hepatectomy: rationale, techniques, outcomes and future directions
        基于ARM9的低頻超聲霧化器驅(qū)動電源優(yōu)化設(shè)計及仿真
        基于霧化器的室內(nèi)溫濕度控制系統(tǒng)設(shè)計方案研究
        河南科技(2014年5期)2014-02-27 14:08:36
        一種寬口微型容量瓶
        av资源在线看免费观看| 成l人在线观看线路1| 四房播播在线电影| 国产精品一区2区三区| 丰满少妇av一区二区三区| 绝顶高潮合集videos| 亚洲色欲色欲综合网站| 国产系列丝袜熟女精品视频| 免费av在线视频播放| 色呦呦九九七七国产精品| 亚洲伊人色欲综合网| 亚洲熟妇乱子伦在线| 一区二区在线观看日本免费| 亚洲人成网站在线播放2019| 久久精品人人做人人爽电影蜜月 | 美女视频很黄很a免费国产| 看国产亚洲美女黄色一级片| 内射口爆少妇麻豆| 欧美午夜精品久久久久久浪潮| 亚洲第一区二区快射影院| 激情五月开心五月啪啪| 蜜臀av无码人妻精品| 18级成人毛片免费观看| 国产亚洲精品综合99久久| 久久黄色国产精品一区视频| 51国产黑色丝袜高跟鞋| 亚洲aⅴ无码日韩av无码网站| 国产三级一区二区三区在线观看 | 一区二区三区在线乱码| 天天夜碰日日摸日日澡性色av| 欧美xxxx黑人又粗又长精品| 九月色婷婷免费| 国产情侣亚洲自拍第一页| 国产综合无码一区二区辣椒 | 玖玖资源站无码专区| 精品久久中文字幕系列| 欧美一区二区三区久久综| 美女裸体无遮挡免费视频的网站| 亚洲精品综合久久中文字幕| 国产精品无码人妻在线| 国产精品午睡沙发系列|