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        氣相色譜分析中的數(shù)學(xué)計(jì)算

        2013-11-05 12:39:28
        當(dāng)代化工 2013年9期
        關(guān)鍵詞:標(biāo)氣色譜分析載氣

        孫 志 鳳

        (中國石油 大慶煉化公司質(zhì)量檢驗(yàn)部, 黑龍江 大慶 163411)

        現(xiàn)在,氣相色譜分析是石化行業(yè)的儀器分析方法中應(yīng)用最廣泛的一種,但是,在實(shí)際氣相色譜分析中,筆者遇到一些問題,例如:標(biāo)氣濃度的限制、標(biāo)氣濕度的限制、毛細(xì)柱內(nèi)載氣流速的控制等,是分析標(biāo)準(zhǔn)中沒有提及的內(nèi)容,也未見到相關(guān)的專業(yè)書籍中找到。筆者依據(jù)一些經(jīng)典的物理公式,通過合理的數(shù)學(xué)推導(dǎo),解決了這些問題,給實(shí)際分析帶來了很大的幫助。因此,在本文中加以討論,與大家共享。

        1 氣 源

        1.1 理想氣體狀態(tài)方程[1]

        1.2 氫氣發(fā)生器

        氫氣發(fā)生器需要及時(shí)加水,可以通過計(jì)算估算出加水周期。

        1.3 高壓氣瓶[2]

        常用的高壓氣瓶容積為40 L,充裝壓力為(15±0.5)MPa,常用于氣相色譜儀的載氣和燃?xì)獾墓?,如氫氣、氮?dú)?、氦氣、氬氣,也可用于空氣?/p>

        2 結(jié)果與討論

        2.1 標(biāo)準(zhǔn)氣體

        2.1.1 標(biāo)氣濃度的限制[3](1)在聚丙烯裝置的綠油分析中,所用的正已烷溶于丙烯的標(biāo)準(zhǔn)氣體,由于丙烯易于液化,用氮?dú)獯姹┳鳛橄♂寶?。但是在高壓?低濃度的正已烷的分壓會(huì)比較高,有液化的可能,因此,標(biāo)氣的濃度是有限制的。以20 ℃、8 MPa為標(biāo)氣的使用條件,已知正已烷的蒸汽壓為16.7 kPa(20 ℃),下面計(jì)算一下正已烷氣態(tài)飽和時(shí)的濃度。

        由于摩爾比即體積比,因此正已烷標(biāo)氣的濃度限制是2 088×10-6(V),實(shí)際分析使用的是100×10-6(V),屬于使用范圍內(nèi)。

        2.1.2 標(biāo)氣濕度的限制[3]

        分析中,二氧化碳標(biāo)氣的分析譜圖有時(shí)見不到二氧化碳色譜峰。經(jīng)過考察,推測(cè)為室溫較低,使標(biāo)氣瓶?jī)?nèi)水蒸汽結(jié)露,吸收了二氧化碳所致。由于標(biāo)氣瓶?jī)?nèi)水蒸汽結(jié)露而吸收二氧化碳、二氧化硫等氣體,既會(huì)腐蝕氣瓶?jī)?nèi)表面,又會(huì)使標(biāo)氣濃度發(fā)生變化,后果很嚴(yán)重。當(dāng)時(shí)的標(biāo)氣儲(chǔ)存條件是-5 ℃、8 MPa,計(jì)算一下水蒸汽飽和時(shí)的濃度。已知常壓(0.1 MPa)、-5℃時(shí),水蒸汽飽和時(shí)的含量為0.396%(V)。

        49.5×10-6(V)的水含量對(duì)應(yīng)于常壓下的露點(diǎn)為-48 ℃。所以標(biāo)氣的露點(diǎn)不應(yīng)高于-48 ℃或水含量不應(yīng)大于49.5×10-6(V),才能在8 MPa、-5 ℃條件下儲(chǔ)存。其它情況可以類推。

        2.2 氣體進(jìn)樣

        氣體樣品較好的進(jìn)樣方式是使用進(jìn)樣閥,此時(shí),從氣袋(或氣瓶)到閥體的連接管需要充分置換。依據(jù)GB6681規(guī)定,高純氣體流經(jīng)管路時(shí),充分置換的倍數(shù)是15倍以上。以實(shí)際應(yīng)用的情況為例,使用美國安捷倫公司的氣體進(jìn)樣閥,外部連接管長(zhǎng)度為50 cm,內(nèi)徑為2 mm,則15倍的置換體積為:

        用手壓擠氣袋時(shí),出氣速度為2 mL/s,則置換時(shí)間為:

        在實(shí)際分析中,每臺(tái)儀器的進(jìn)樣閥和連接管還會(huì)有一些阻尼上的差異,12 s不一定夠用。

        2.3 色譜峰的定性[5]

        每個(gè)色譜峰對(duì)應(yīng)一個(gè)保留時(shí)間RT,以標(biāo)定時(shí)的RT為中心,給予一定的范圍,構(gòu)成“保留時(shí)間窗”。一般是用百分窗,例如窗口寬度為10%、RT=2.0 min時(shí),保留時(shí)間窗的范圍即為2.0(1±10%),為1.8~2.2 min。每一個(gè)色譜峰都有自己的保留時(shí)間窗范圍,如果有色譜峰沒有被正確辨認(rèn),可以依據(jù)這個(gè)原理對(duì)校正表中的 RT數(shù)值進(jìn)行修改,使其進(jìn)入“保留時(shí)間窗”,即可正確辨認(rèn)。

        2.4 毛細(xì)柱的流速控制[6]

        流速指氣體在毛細(xì)柱內(nèi)(高壓)單位時(shí)間內(nèi)走過的距離,用F表示,cm/s,流量指氣體在毛細(xì)柱出口(常壓)單位時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生的體積,用Q表示,mL/min。實(shí)際應(yīng)用中,流速的數(shù)據(jù)更直觀一些,例如在氦氣為載氣的情況下,不同內(nèi)徑的毛細(xì)柱的最佳流量差異很大,但最佳線速度均大約是30~50 mL/min。另外,溫度項(xiàng)需要帶入熱力學(xué)溫度的數(shù)值(K)。以下以氦氣為例,流速控制驗(yàn)證情況見表1,流量驗(yàn)證情況見表2。

        流速公式:

        表1 利用數(shù)據(jù)庫驗(yàn)證流速公式Table 1 Verifying flow rate formula by using data base

        實(shí)際分析中,F(xiàn)值相差10%是允許的,以上的模擬程度較好。

        流量公式:

        表2 利用數(shù)據(jù)庫驗(yàn)證流量公式Table 2 Verifying flow volume formula by using data base

        雖然數(shù)據(jù)庫中的Q值有效數(shù)字位數(shù)不多,但仍可看出,以上模擬程度也是令人滿意的。如果載氣為氮?dú)猓瓶梢允褂靡陨瞎?。如果載氣為氫氣,計(jì)算出的數(shù)值大約是使用氦氣時(shí)的2倍。

        3 結(jié) 論

        本文結(jié)合實(shí)際工作討論了氣相色譜分析中一些數(shù)學(xué)計(jì)算的應(yīng)用,對(duì)氣相色譜分析實(shí)際工作具有一定的實(shí)用參考價(jià)值和指導(dǎo)作用,也為氣相色譜分析提供一定的實(shí)際和理論依據(jù)。

        [1]武漢大學(xué)主編.分析化學(xué)[M].第五版.北京:高等教育出版社,2011:513-540.

        [2]朱良漪.分析儀器手冊(cè)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2000:471-490.

        [3]孫偉棟.氣相色譜應(yīng)用文集[C].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2007:25-40.

        [4]劉珍.化驗(yàn)員讀本[M].第四版. 北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2008:264-284.

        [5]傅若農(nóng).色譜分析概論[M].第二版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2008:67-72.

        [6]劉國詮,余兆樓.色譜柱技術(shù)[M]. 北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2006:10-15.

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