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        精乙酸甲酯產(chǎn)品的氣相色譜分析

        2013-10-25 03:10:28柯建道
        化工技術與開發(fā) 2013年2期
        關鍵詞:柱溫甲酯乙酸

        柯建道

        (福建福維股份有限公司,福建 永安 366016)

        在聚乙烯醇(PVA)行業(yè),乙酸甲酯是生產(chǎn)過程的副產(chǎn)品,經(jīng)過鹽萃取精餾工藝,產(chǎn)品乙酸甲酯純度達到99.5%以上,雜質(zhì)含量少。通常工廠對工業(yè)乙酸甲酯的酯含量的測定采用的是皂化滴定法,該方法繁瑣費時,需耗時5h 以上,準確度不高。本文提出用氣相色譜面積-校正歸一法測定乙酸甲酯的酯含量,方法簡便,解決了乙酸甲酯產(chǎn)品的高含量、低水分的分析難題,有效地縮短檢測時間,達到快速、準確測定的目的。

        1 試驗部分

        1.1 方法概述

        使用GC-14C 氣相色譜儀熱導檢測器,以高分子多孔微球為固定相,H2為流動相。在適當?shù)牟僮鳁l件下,對樣品進行分離和定量分析。

        1.2 主要儀器和試劑

        GC-14C 氣 相 色 譜 儀,N2000 色 譜 工 作 站,870KF 水分測定儀,高分子多孔微球3m 不銹鋼色譜柱,分析天平 0.1mg,10μL 微量注射器,100μL微量注射器。

        乙酸甲酯(色譜純),甲醇(色譜純),蒸餾水。

        1.3 分析條件

        柱溫110 ℃,檢測溫度160 ℃,氣化室溫度160℃,載氣H2:80mL·min-1,橋流:90mA。

        1.4 定性分析

        采用保留時間法進行定性。進樣2μL,得到色譜圖(圖1)及各組分保留時間(表1),并用甲醇、甲酯色譜純進行保留時間定性。

        圖1 定性譜圖

        表1 各組分保留時間表

        1.5 標準曲線

        1.5.1 標準曲線溶液的配制

        先用870KF 水分測定儀對色譜純的乙酸甲酯水分含量進行測試,測試結(jié)果為0.05%,并作為1#標樣,后取4 個10mL 具塞比色管,按表2 要求在分析天平分別稱取不同量的乙酸甲酯、甲醇、水,混勻,制成標準曲線溶液,然后對各組分進行濃度計算,結(jié)果見表2。

        表2 標準曲線溶液配制表

        1.5.2 標準曲線的獲取

        分別吸取以上標準溶液2μL,進樣色譜儀檢測。用N2000 色譜工作站進行采樣,采用面積-校正歸一法,利用N2000 軟件求得直線的斜率k,即相對校正因子f=1/k 見表3。甲酯相關系數(shù)r=99.91。

        表3 相對校正因子

        2 討論

        2.1 檢測方法的選擇

        聚乙烯醇廠生產(chǎn)的精乙酸甲酯的酯含量在99.9%以上,屬于產(chǎn)品常量分析。通常對于物質(zhì)的常量分析大多會選擇采用化學分析法或氣相色譜進行定量。如采用化學分析法-皂化滴定法測定乙酸甲酯的酯含量,分析時間長,僅皂化時間就需要4h,由于酯含量高,導致該方法準確度不高,不能滿足產(chǎn)品的檢驗要求。采用氣相色譜外標法雖然更為簡便,但是它對實驗儀器、分析手段的穩(wěn)定性以及進樣量的一致性要求很高,在實驗室不具備條件的情況下會產(chǎn)生較大的誤差,所以也不能選用。因工業(yè)乙酸甲酯是聚乙烯醇生產(chǎn)過程的副產(chǎn)品,經(jīng)過鹽萃取精餾工藝,純度得到大幅度提高,生產(chǎn)工藝決定其雜質(zhì)有水或甲醇,從色譜圖中可以看出沒有其他雜質(zhì)。筆者根據(jù)實驗室現(xiàn)有設備,采用面積-校正歸一法做標準曲線,消除了某些操作條件的影響,方法準確度較高,實驗結(jié)果令人滿意。

        2.2 固定相的選擇

        高分子多孔微球固定相,是多孔芳香族高分子微球,具有特殊的表面結(jié)構(gòu),很大的表面積和一定的機械強度,分子結(jié)構(gòu)具有較高的穩(wěn)定性和耐腐蝕性,可在250℃以下使用[1]。無論是極性物質(zhì)還是非極性物質(zhì),在這種固定相上的拖尾現(xiàn)象都降低到最低程度,這種材料的主鏈以苯環(huán)為主,極性很小,有很強的憎水性,水在其中的保留時間極短,水峰峰型陡且對稱,較適合精乙酸甲酯產(chǎn)品分析。樣品各組分在此固定相上基本按分子量從小到大的順序依次分離,而且峰型比較對稱,固定相在允許溫度范圍內(nèi)基本無流失。

        2.3 柱溫的選擇

        經(jīng)驗表明選擇的柱溫等于樣品的平均沸點或高于平均沸點10℃時最為適宜,精乙酸甲酯產(chǎn)品樣品組分的最高沸點為100℃,因此柱溫選擇110℃,試驗表明具有較好的柱效率。

        2.4 方法的重現(xiàn)性

        用精乙酸甲酯樣品連續(xù)6 次進樣,根據(jù)測得的數(shù)據(jù)計算標準偏差,測試結(jié)果和計算結(jié)果見表4。表4 數(shù)據(jù)表明,本實驗方法的精密度較高,符合要求。

        表4 測定標準偏差計算表

        表5 回收率實驗表

        2.5 回收率試驗

        以本方法進行回收率實驗,結(jié)果見表5?;厥章蕯?shù)據(jù)表明,本實驗回收率達99.96%,符合要求。

        3 樣品的測定

        吸取2μL 試樣進色譜儀檢測,測得試樣中乙酸甲酯、甲醇、水峰面積A1、A2、A3,樣品酯含量依據(jù)下式進行計算[2]:

        4 結(jié)論

        本方法對精乙酸甲酯產(chǎn)品采用氣相色譜法進行分析,方法的相對標準偏差為0.02%,回收實驗回收率達99.96%。實驗結(jié)果令人滿意,適合于工廠的產(chǎn)品分析。

        [1] 劉珍.化驗員讀本[M].北京:化學工業(yè)出版社,2009.295.

        [2] 華東化工學院分析化學教研組.分析化學(第二版)[M].上海:高等教育出版社,1987.403.

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