屈 威，劉亞賢

(1.中國石油廣西石化公司，廣西 欽州535008；2.中國石油華南化工銷售公司，廣西 欽州 535000）

煉化企業(yè)一直以來努力從原油加工﹑油品儲(chǔ)運(yùn)等方面降低油品損耗，在外貿(mào)原油海運(yùn)方面做了大量工作，如努力清艙﹑管線置換等。但在原油取樣方法方面，商檢部門一直沿用手工岸罐取樣方法，這種方法由于取樣點(diǎn)的局限性，對于儲(chǔ)罐內(nèi)分層的水分難以做到準(zhǔn)確取樣，自動(dòng)在線取樣方法就成為一種適用于貿(mào)易交接的手段。

1 原油含水狀態(tài)

原油開采過程中不可避免地帶水﹑泥等雜質(zhì)，水分在原油中存在形式分為溶解水﹑游離水﹑懸浮水（或稱乳濁液乳化液）。懸浮水存在于有夾層或油泥的情況下，游離水與原油之間的分界面難以測量，游離水的體積測量也很困難。因?yàn)樵蛢?chǔ)罐大型化，罐底直徑達(dá)到100m 左右，罐底沉積物隨儲(chǔ)罐運(yùn)行時(shí)間增長，呈不均勻狀沉積，造成游離水高度變化不一。罐底通常覆蓋著游離水層或懸浮水層，混積著油泥或蠟的夾層。采用原油儲(chǔ)罐沉降脫水的方法不可能完全脫凈。

2 原油含水取樣方法

原油含水量取樣的方法分為油罐取樣和管線取樣兩種。

2.1 油罐取樣

油罐取樣可分為手工取樣法﹑半自動(dòng)采樣法[2]。其中半自動(dòng)采樣法是用流體力學(xué)的基本原理設(shè)計(jì)的采樣器從罐內(nèi)采集液體樣的方法。國內(nèi)開發(fā)出多種液體采樣器，原理一致，只是在采樣器結(jié)構(gòu)與設(shè)備（手搖采樣泵或氣動(dòng)采樣泵）方面有所不同。手工取樣法目前采用人工上罐頂部在采樣口手工采集或儲(chǔ)罐側(cè)壁固定采樣口采集的方法。由石油產(chǎn)品均勻性判斷，原油在組成或水和沉淀物（罐底上的一層有機(jī)或無機(jī)的沉淀物，在環(huán)境溫度下，這種物質(zhì)是軟的粘稠物，不能被抽出）含量方面明顯表現(xiàn)不均勻，因此采集樣品不具有代表性。

目前通過海運(yùn)進(jìn)口原油的采樣方法，采用的大多數(shù)為岸罐采樣，與GB/T 4756-1998《石油液體手工取樣法》不同的是除全程樣﹑例行樣﹑上﹑中﹑下部等比例樣外，增加了多點(diǎn)樣，即容量大于1 萬m3油高超過15m 的罐，等間距多點(diǎn)取樣。取樣點(diǎn)數(shù)為儲(chǔ)油高度米數(shù)的60%(包括上﹑中﹑下和出口液面樣)，并等比例混合。取樣要在2 個(gè)以上取樣孔分別抽取?；?yàn)分析結(jié)果[3]與其平均值的差值在表1 范圍內(nèi)時(shí)，樣品被看作代表整體，為代表性樣品。該方法對于原油和非均勻石油液體，不能提供一個(gè)代表分散水濃度的樣品。

表1 石油產(chǎn)品均勻性判斷[4]

2.2 管線取樣

管線樣分為流量比例樣和時(shí)間比例樣兩種。一般采用流量比例樣。

管線取樣分為管線手工取樣與自動(dòng)取樣[5]。手工管線取樣法適用于均勻液體，其游離水﹑懸浮水必須均勻分散于取樣點(diǎn)，因此原油取樣最佳方案為自動(dòng)管線取樣。管線自動(dòng)取樣系統(tǒng)見圖1。

圖1 自動(dòng)采樣系統(tǒng)簡圖（不含流量計(jì)）

自動(dòng)取樣系統(tǒng)由液流改善部分，一個(gè)自動(dòng)取樣器以及試樣混合與儲(chǔ)運(yùn)構(gòu)成。自動(dòng)取樣器由一個(gè)探頭，一個(gè)試樣抽吸器﹑一個(gè)相關(guān)控制器﹑一個(gè)流動(dòng)測試裝置及一個(gè)接受器所構(gòu)成[6]。如條件允許可增加標(biāo)定系統(tǒng)。

具體流程是：管線內(nèi)輸送原油開始，噴射混合泵由采樣探頭不間斷抽取管線內(nèi)原油注入混合噴嘴?；旌蠂娮欤ㄐ龂娖鳎﹪姵鼍哂休^高剪切力的液流使接觸介質(zhì)高度分散，達(dá)到采樣點(diǎn)時(shí)截面平均分布具有代表性。液流從回路再經(jīng)噴射混合泵流出，一部分由樣品回路進(jìn)入采樣器，采樣器根據(jù)SCADA(數(shù)據(jù)采集與監(jiān)控系統(tǒng))按一定頻率不間斷地由采樣泵（柱塞泵）采集樣品注入樣品收集器中。另一部分繼續(xù)進(jìn)入混合噴嘴。整個(gè)過程控制器控制分流裝置，根據(jù)流量計(jì)確定取樣速率，采集流量比例樣或固定比例樣。它可以與DCS 連接。采樣器采得樣品送往化驗(yàn)室進(jìn)行分析。

要實(shí)現(xiàn)管線自動(dòng)取樣，要求管線中所取樣品的組成與取樣位置和取樣時(shí)間內(nèi)，整個(gè)管線橫截面上的原油平均組成相同。除設(shè)置一套取樣系統(tǒng)，該采樣設(shè)施必須滿足能從原油管路中獲得有代表性的試樣。試樣要求：（1）原油與水的非均勻混合物，其游離水及夾帶水必須均勻分散在取樣點(diǎn)。（2）必須以流量比例的方式抽取試樣，取樣速率與管內(nèi)流量成比例。若流速在整個(gè)輸油期間變化率小于總平均流速的10%，則按時(shí)間比例抽取試樣，也可得到有代表性的試樣。（3）抽取試樣必須是恒定的體積，不得出現(xiàn)液體﹑固體或氣體損耗，不能被污染[6]。（4）試樣接采器內(nèi)保存試樣，必須不致改變試樣組成。分離成子樣過程必須組成不變。

為保證原油與水的均勻混合，水平布置的管線要求沿該管線橫截面原油含水率或含水分布均勻的取樣探頭位置合理安裝。

為保證取樣位置處沿管線橫截面的含水均勻分布，可按分散系數(shù)計(jì)算。

同時(shí)，可通過實(shí)際的截面測試方法[7]進(jìn)行驗(yàn)證。在垂直管線中，重力現(xiàn)象能使管線內(nèi)液體分布更加均勻。水滴的沉降速率大于原油流速的5%時(shí)，向上流動(dòng)時(shí)含水率將顯著高于平均含水率。反之，含水率將顯著低于平均含水率。因此在送料速度大大高于水和雜質(zhì)沉降速度時(shí)，優(yōu)先在垂直管線上安裝管件，也可以起到在線混合作用，如閥門﹑節(jié)流孔﹑漸縮管和漸擴(kuò)管﹑匯管﹑三通和計(jì)量裝置等都能起到混合作用，但效果不同。它們會(huì)造成一定范圍內(nèi)產(chǎn)生含水率呈鋸齒狀分部的區(qū)域。彎頭部位產(chǎn)生的離心力還會(huì)導(dǎo)致分散相從被測液體中分離。因此，不宜采用管件作為混合裝置。

對于靜態(tài)混合氣雖然能夠充分混合液體，但它靠流體動(dòng)能使液體混合，將產(chǎn)生巨大的壓降，不適于卸船作業(yè)。據(jù)測試，經(jīng)靜態(tài)混合器后的流量將達(dá)到20∶1，而其為10∶1 時(shí)產(chǎn)生的壓降就達(dá)100∶1，極大限制了卸船速度。

管線內(nèi)原油要達(dá)到流體均勻混合，就需要流體處于湍流狀態(tài)下，有研究數(shù)據(jù)表明對于較大粘度﹑密度的原油Re（雷諾數(shù)）達(dá)到3000 以上時(shí)，C1/C2＞0.9。粘度﹑密度較小的原油要達(dá)到C1/C2＞0.9，其Re 值將要更大。管線內(nèi)流體湍流能夠形成充分的混合，但自然湍流形成的能量是不足的。為此在取樣器探頭上游采用動(dòng)力混合裝置（旋流噴射器），攪拌部件由外力驅(qū)動(dòng)，將部分流體引入噴射器，產(chǎn)生較強(qiáng)的剪切力，使接觸介質(zhì)達(dá)到高度分散，起到混合作用。但其與探頭之間的距離要適當(dāng)，一般相距0.5D～8D 之間，這取決于混合器的類型。在試樣回路型系統(tǒng)中，試樣回流速度要接近主管線中預(yù)期最大平均流速，且不小于2.5m·s-1。

為保證取樣速率與管內(nèi)流量成比例，采用‘取樣頻度’確定[8]，該指標(biāo)可用“管線每直線距離內(nèi)油量的抽吸量”表示。對海運(yùn)及管道輸送，可用公式（1）確定最小值，單位：桶/抽吸量。

式中：D-管子名義直徑，mm。

該式相當(dāng)于對25m 的直管內(nèi)油量抽吸1 次。

對于船運(yùn)這種固定單位樣品容積的取樣器，要求樣品體積5～20L;單位樣品體積1～1.5mL；最高工作頻率30 個(gè)·min-1(例如一艘7 萬t 原油船卸船時(shí)間約25h 以上，單位樣品總數(shù)不應(yīng)小于10000 個(gè)，樣品體積10L，平均取樣間隔為8.6s)。

3 結(jié)語

在線自動(dòng)取樣系統(tǒng)應(yīng)用于原油海運(yùn)貿(mào)易交接，可以做到接卸原油全過程的樣品采取，試樣更具有代表性，測量精度可達(dá)0.025%，為企業(yè)節(jié)省大筆的原油采購費(fèi)用。在當(dāng)前原油購置費(fèi)用占煉油企業(yè)成本絕大比例的情況下，無疑是煉化企業(yè)減低成本的首選。我國在中國－哈薩克斯坦原油管線Ⅰ/Ⅱ期，中國－俄羅斯原油管線等項(xiàng)目中都加以應(yīng)用，在沿海煉化企業(yè)也應(yīng)大力推廣使用。

[1] SN/T 2418.1-2010，進(jìn)口原油檢驗(yàn)規(guī)程[S].

[2] SH/T 0635-1996，液體石油產(chǎn)品采樣法(半自動(dòng)法) [S].

[3] GB/T 206-1977，石油產(chǎn)品水分測定法[S].

[4] SN/T 0826-1999，進(jìn)出口石油及液體石油產(chǎn)品取樣法(手工取樣)[S].

[5] GB/T 4756-1998，石油液體手工取樣法[S].

[6] 范春娜.談化工產(chǎn)品采樣的原則與要求[J].民營科技，2012(2)：23.

[7] SY/T 5317-2006，石油液體管線自動(dòng)取樣法[S].

[8] SN/T 0975-2000，進(jìn)出口石油及液體石油產(chǎn)品取樣法(自動(dòng)取樣)[S].