北京市醫(yī)療器械檢驗(yàn)所（101111）毛彥杰

透析用水中如含有高濃度的有害物質(zhì)較容易通過(guò)半透膜進(jìn)入血液中，會(huì)直接影響患者的透析質(zhì)量和生命安全[1]。中國(guó)關(guān)于透析用水水質(zhì)方面的標(biāo)準(zhǔn)是按照ISO13959制定出的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YY 0572－2005。該標(biāo)準(zhǔn)中堿金屬元素檢測(cè)方法種類多，過(guò)程比較復(fù)雜。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（inductively coupled plasma optical emission spectrometer，ICP-OES）簡(jiǎn)單、快速，準(zhǔn)確性好，是一種較先進(jìn)的分析方法。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑 iCAP 6000 SERIES電感耦合等離子體光譜儀（Thermo公司）；Milli-Q 純水機(jī)（美國(guó)Millipore 公司）。鈣、鎂、鉀、鈉（1000mg/L）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心）。所用的實(shí)驗(yàn)用水均為超純水。

1.2 方法

1.2.1 分析條件 透析用水元素的含量較低，因此分析線選擇了儀器推薦的最靈敏線：鈣393.3nm，鎂279.5nm，鉀766.4nm，鈉589.5nm。

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 鈣、鎂、鉀標(biāo)液濃度為0.1、1.0、5.0、10mg/L，鈉標(biāo)液濃度為1、10、50、100mg/L。在實(shí)驗(yàn)條件下，以各元素的濃度與對(duì)應(yīng)的發(fā)射強(qiáng)度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。本方法的線性范圍是為了滿足所測(cè)元素在標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限值及分析樣品濃度的實(shí)際情況確定的。標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系根據(jù)相關(guān)系數(shù)r判斷，r值越接近1，工作曲線的線性關(guān)系越好。

1.2.3 樣品測(cè)定 實(shí)驗(yàn)將測(cè)定試劑空白、透析水樣品。

1.2.4 樣品濃度計(jì)算 由各元素標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度與對(duì)應(yīng)的發(fā)射強(qiáng)度，計(jì)算出回歸方程，由回歸方程得出測(cè)定樣品濃度。

1.2.5 方法的精密度與檢出限 在測(cè)定條件下，對(duì)同一份樣品進(jìn)行6次平行測(cè)定，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。連續(xù)測(cè)定11次試劑空白，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對(duì)應(yīng)的濃度確定為檢出限。

1.2.6 標(biāo)準(zhǔn)加入回收率 在測(cè)定條件下，取一個(gè)樣品測(cè)定6次。再取同一個(gè)樣品，加入與樣品相近濃度的元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)加入回收率。

1.2.7 光譜干擾 主要來(lái)自譜線干擾，合理扣除背景。在對(duì)分析線的選擇過(guò)程中，也考慮到了共存元素間的光譜干擾。本實(shí)驗(yàn)較有效地消除了干擾，提高了方法的精密度和準(zhǔn)確度。

2 結(jié)果

2.1 儀器條件選擇 在射頻功率1150W、霧化器流量0.7L/min的儀器條件下測(cè)定靈敏度與準(zhǔn)確度最好，儀器條件達(dá)到最佳狀態(tài)。分析線選擇儀器推薦的最靈敏線，結(jié)果表明靈敏度、檢出限等均達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍 鈣標(biāo)準(zhǔn)曲線在0～10mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，r＝0.9989；鎂標(biāo)準(zhǔn)曲線在0～10mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，r＝0.9999；鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線在0～10mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，r＝0.9999；鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線在0～100mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，r＝0.9999。

附表 標(biāo)準(zhǔn)加入回收率測(cè)定結(jié)果

2.5 樣品測(cè)定結(jié)果 Ca：0.0195mg/L，Mg＜0.1590mg/L，K＜0.1830mg/L，Na＜1.6515mg/L。

2.6 方法的精密度與檢出限 6次測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為鈣0.6%、鎂3.3%、鉀6.7%、鈉5.0%。本方法檢出限分別為鈣0.0024mg/L、鎂0.0318mg/L、鉀0.0366mg/L、鈉0.3303mg/L。

2.7 標(biāo)準(zhǔn)加入回收率 結(jié)果表明，本方法的回收率為91.0%～95.6%，見(jiàn)附表。

3 討論

本研究側(cè)重儀器參數(shù)的優(yōu)化、分析限的選擇和干擾的消除等實(shí)驗(yàn)，得到了滿意的檢出限、精密度和準(zhǔn)確度。YY 0572－2005中規(guī)定的原子吸收光譜只能單獨(dú)分析的缺點(diǎn)，費(fèi)時(shí)而繁瑣；化學(xué)法需要大量的化學(xué)試劑，大量的實(shí)驗(yàn)器材和大量的時(shí)間。ICP方法測(cè)定透析用水中的多種元素，方法操作簡(jiǎn)單、分析速度快，線性范圍寬，靈敏度高，干擾少且多元素可同時(shí)測(cè)定。本研究結(jié)果表明，方法的檢出限、精密度、準(zhǔn)確度、線性范圍、樣品穩(wěn)定性等各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)均符合標(biāo)準(zhǔn)中的方法學(xué)要求。本研究為透析用水中多元素同時(shí)測(cè)定提供了準(zhǔn)確、快速、簡(jiǎn)便的分析方法。