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        康婦涌泉顆粒中β-脫皮甾酮的含量測(cè)定

        2013-10-16 03:16:00樊秦娥吳立兵
        實(shí)用藥物與臨床 2013年11期
        關(guān)鍵詞:康婦涌泉脫皮

        樊秦娥,吳立兵

        康婦涌泉顆粒(批準(zhǔn)文號(hào):鄂藥制字Z2011148)是湖北醫(yī)藥學(xué)院附屬太和醫(yī)院研制的一種婦產(chǎn)科用口服顆粒劑,具有補(bǔ)氣養(yǎng)血、去瘀生新、通經(jīng)下乳的功效。用于產(chǎn)后氣血虛弱、四肢無(wú)力、乳汁稀少或乳腺炎初期,乳腺脹痛,防治清宮后盆腔感染等癥[1]??祴D涌泉顆粒由黃芪、當(dāng)歸、黨參、漏蘆、大棗、玄參、青皮、白芷、小通草、炒王不留行、蒲公英、甘草等12味中藥組成。漏蘆是佐藥,該藥物為菊科植物祁州漏蘆Rhaponticum uni florum(L.)DC.的干燥根,味苦、寒、平,歸胃經(jīng)。具有清熱解毒、消癰、下乳的作用,常用于乳癰腫痛、癰疽發(fā)背、癗癘瘡毒、乳汁不通、濕痹拘欒等癥[2]。其主要藥理活性成分為β-脫皮甾酮,由于受條件的限制,該制劑到目前為止尚無(wú)定量標(biāo)準(zhǔn)。為了提高該制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),筆者參考相關(guān)文獻(xiàn)試驗(yàn)對(duì)該制劑中各味藥物的主要藥理活性成分進(jìn)行含量測(cè)定,現(xiàn)報(bào)道如下。

        1 儀器與材料

        戴安UItiMate3000型高效液相色譜儀(美國(guó)戴安公司);UP5200HE超聲震蕩儀(熊貓集團(tuán)南京電子計(jì)量有限公司,500 W,50 Hz);分析天平(上海精科天平廠,F(xiàn)A2004,精度 0.000 1 g);β-脫皮甾酮對(duì)照品(中國(guó)食品藥品研究院提供,批號(hào):111746-2013212);康婦涌泉顆粒(湖北醫(yī)藥學(xué)院附屬太和醫(yī)院制備,規(guī)格:15 g/袋,10袋/盒,批號(hào):20130310、20130312、20130314)。超純水(湖北醫(yī)藥學(xué)院附屬太和醫(yī)院新鮮制備);甲醇為色譜純;冰醋酸為分析純。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件[3-4]色譜柱:Diamonsil-C18柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm);流 動(dòng) 相:甲 醇-水(31∶69),檢測(cè)波長(zhǎng) 247 nm,流速 1.0 mL/min,進(jìn)樣量10 μL,柱溫30 ℃。

        2.2 溶液的制備

        2.2.1 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取β-脫皮甾酮對(duì)照品適量,用60%甲醇溶解制成每1 mL含20 μg的溶液,即得。

        2.2.2 供試品溶液 精密稱取康婦涌泉顆粒2.0 g,置100 mL圓底燒瓶中,精密加入60%甲醇20 mL,加熱回流1 h,放冷,再稱定重量,用60%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,過(guò)濾,取續(xù)濾液用0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾,即得。

        2.2.3 陰性樣品溶液 精密吸取不含漏蘆的康婦涌泉顆粒2.0 g,按“2.2.2”項(xiàng)溶液的制備方法制備,即得。

        2.3 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 分別取“2.2”項(xiàng)下的各溶液,在“2.1”色譜條件下進(jìn)樣,記錄色譜圖,結(jié)果對(duì)照品溶液、供試品溶液在同一時(shí)間有相同色譜峰出現(xiàn),陰性樣品溶液在此處無(wú)色譜峰出現(xiàn),樣品分離度良好,表明在該色譜條件下樣品中的其他成分對(duì)β-脫皮甾酮含量測(cè)定無(wú)干擾。見(jiàn)圖1。

        2.4 線性方程的建立 取β-脫皮甾酮對(duì)照品用60%甲醇溶解,分別制成每1 mL含 β-脫皮甾酮5.0、10.0、20.0、40.0、80.0、160.0 μg 的系列溶液,分別在“2.1”色譜條件下進(jìn)樣,以濃度為縱坐標(biāo)、峰面積值為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程為Y=0.093 7X+0.183 1,r=0.999 4,β-脫皮甾酮在5.0~160 μg/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

        2.5 精密度試驗(yàn) 取“2.2.1”項(xiàng)下的對(duì)照品溶液,在“2.1”色譜條件下分別進(jìn)樣5次,記錄峰面積值,結(jié)果RSD為0.74%,表明該儀器精密度良好。

        圖1 高效液相色譜圖

        2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取“2.2.1”項(xiàng)下的對(duì)照品溶液,于0、3、6、12、24 h 分別取樣,在“2.1”色譜條件下進(jìn)樣測(cè)定峰面積值,結(jié)果RSD為1.05%,說(shuō)明β-脫皮甾酮對(duì)照品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

        2.7 重復(fù)性試驗(yàn) 精密稱取同一批號(hào)(201130310)的康婦涌泉顆粒樣品6份,每份2.0 g,按“2.2.2”項(xiàng)下供試品溶液的方法制備,在“2.1”色譜條件下進(jìn)樣,測(cè)定峰面積值,結(jié)果RSD為1.22%。

        2.8 回收率試驗(yàn) 精密稱取同一批號(hào)(20130310)已測(cè)知含量的康婦涌泉顆粒1.0 g(含量70.0 μg/g)于100 mL圓底燒瓶中,共9份,3個(gè)樣品一組,分別精密加入“2.2.1”項(xiàng)下濃度為20.0 μg/mL 的 β-脫皮甾酮對(duì)照品溶液 1.0、2.0、3.0 mL,按“2.2.2”項(xiàng)下供試品溶液的制備方法制備,在“2.1”色譜條件下進(jìn)樣,記錄峰面積值,按外標(biāo)法計(jì)算β-脫皮甾酮回收率,結(jié)果見(jiàn)表1。

        表1 康婦涌泉顆粒中β-脫皮甾酮回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=6)

        2.9 含量測(cè)定 取3批樣品,照“2.2.2”項(xiàng)下供試品溶液制備方法制備,在“2.1”色譜條件分別測(cè)定峰面積,按外標(biāo)法計(jì)算含量,結(jié)果見(jiàn)表2。

        表2 康婦涌泉顆粒中β-脫皮甾酮含量測(cè)定結(jié)果(n=3)

        3 討論

        康婦涌泉顆粒系由多種中藥組成的復(fù)方制劑,成分比較復(fù)雜,制備時(shí)經(jīng)過(guò)煎煮、濃縮、干燥、制粒等過(guò)程,煎煮時(shí)不能保證所有藥理成分完全溶出,在濃縮、干燥過(guò)程中部分藥理成分可能被破壞等,因此,對(duì)其中相關(guān)成分進(jìn)行檢測(cè)尤為重要。

        β-脫皮甾酮在漏蘆中含量較低,本試驗(yàn)參考2010年版中國(guó)藥典(一部)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)其進(jìn)行最低限量(≥0.04%)控制。取樣2 g用60%甲醇回流提取,目的是使樣品中所含β-脫皮甾酮能充分溶出。β-脫皮甾酮在60%甲醇中的溶解效果較好,故選用60%甲醇做溶劑。在選擇流動(dòng)相時(shí)曾用乙腈-0.03%磷酸溶液(58∶42)為流動(dòng)相,但分離度較差。后改用甲醇-水(39∶61)為流動(dòng)相[5-6],則檢出效果良好。該方法專屬性強(qiáng),適用于康婦涌泉顆粒中β-脫皮甾酮的質(zhì)量控制。

        [1]湖北省食品藥品監(jiān)督管理局.湖北省醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑質(zhì)量匯編[Z].2000年版:304-305.

        [2]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部)[S].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010:348.

        [3]孫宇,卿德剛,張娟,等.鹿草根中 β-蛻皮甾酮的含量測(cè)定[J].藥物分析雜志,2012,32(9):1614-1616.

        [4]陳玉敏,曹紅,水彩紅.HPLC法測(cè)定牛膝膠囊中β-脫皮甾酮的含量[J].中國(guó)醫(yī)藥指南,2011,9(17):212-213.

        [5]林大專,王廣樹(shù),楊曉虹,等.牛膝中新脫皮甾酮類成分的研究[J].中國(guó)藥學(xué)雜志,2006,41(17):1295-1297.

        [6]李文莉,汪文濤,雷玉萍.RH-HPLC法測(cè)定脈絡(luò)寧注射液中脫皮甾酮的含量[J].華西藥學(xué)雜志,2001,16(4):382-383.

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