亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        康婦涌泉顆粒中β-脫皮甾酮的含量測定

        2013-10-16 03:16:00樊秦娥吳立兵
        實用藥物與臨床 2013年11期
        關鍵詞:康婦涌泉脫皮

        樊秦娥,吳立兵

        康婦涌泉顆粒(批準文號:鄂藥制字Z2011148)是湖北醫(yī)藥學院附屬太和醫(yī)院研制的一種婦產(chǎn)科用口服顆粒劑,具有補氣養(yǎng)血、去瘀生新、通經(jīng)下乳的功效。用于產(chǎn)后氣血虛弱、四肢無力、乳汁稀少或乳腺炎初期,乳腺脹痛,防治清宮后盆腔感染等癥[1]??祴D涌泉顆粒由黃芪、當歸、黨參、漏蘆、大棗、玄參、青皮、白芷、小通草、炒王不留行、蒲公英、甘草等12味中藥組成。漏蘆是佐藥,該藥物為菊科植物祁州漏蘆Rhaponticum uni florum(L.)DC.的干燥根,味苦、寒、平,歸胃經(jīng)。具有清熱解毒、消癰、下乳的作用,常用于乳癰腫痛、癰疽發(fā)背、癗癘瘡毒、乳汁不通、濕痹拘欒等癥[2]。其主要藥理活性成分為β-脫皮甾酮,由于受條件的限制,該制劑到目前為止尚無定量標準。為了提高該制劑質量標準,筆者參考相關文獻試驗對該制劑中各味藥物的主要藥理活性成分進行含量測定,現(xiàn)報道如下。

        1 儀器與材料

        戴安UItiMate3000型高效液相色譜儀(美國戴安公司);UP5200HE超聲震蕩儀(熊貓集團南京電子計量有限公司,500 W,50 Hz);分析天平(上海精科天平廠,F(xiàn)A2004,精度 0.000 1 g);β-脫皮甾酮對照品(中國食品藥品研究院提供,批號:111746-2013212);康婦涌泉顆粒(湖北醫(yī)藥學院附屬太和醫(yī)院制備,規(guī)格:15 g/袋,10袋/盒,批號:20130310、20130312、20130314)。超純水(湖北醫(yī)藥學院附屬太和醫(yī)院新鮮制備);甲醇為色譜純;冰醋酸為分析純。

        2 方法與結果

        2.1 色譜條件[3-4]色譜柱:Diamonsil-C18柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm);流 動 相:甲 醇-水(31∶69),檢測波長 247 nm,流速 1.0 mL/min,進樣量10 μL,柱溫30 ℃。

        2.2 溶液的制備

        2.2.1 對照品溶液的制備 精密稱取β-脫皮甾酮對照品適量,用60%甲醇溶解制成每1 mL含20 μg的溶液,即得。

        2.2.2 供試品溶液 精密稱取康婦涌泉顆粒2.0 g,置100 mL圓底燒瓶中,精密加入60%甲醇20 mL,加熱回流1 h,放冷,再稱定重量,用60%甲醇補足減失的重量,搖勻,過濾,取續(xù)濾液用0.45 μm微孔濾膜過濾,即得。

        2.2.3 陰性樣品溶液 精密吸取不含漏蘆的康婦涌泉顆粒2.0 g,按“2.2.2”項溶液的制備方法制備,即得。

        2.3 系統(tǒng)適用性試驗 分別取“2.2”項下的各溶液,在“2.1”色譜條件下進樣,記錄色譜圖,結果對照品溶液、供試品溶液在同一時間有相同色譜峰出現(xiàn),陰性樣品溶液在此處無色譜峰出現(xiàn),樣品分離度良好,表明在該色譜條件下樣品中的其他成分對β-脫皮甾酮含量測定無干擾。見圖1。

        2.4 線性方程的建立 取β-脫皮甾酮對照品用60%甲醇溶解,分別制成每1 mL含 β-脫皮甾酮5.0、10.0、20.0、40.0、80.0、160.0 μg 的系列溶液,分別在“2.1”色譜條件下進樣,以濃度為縱坐標、峰面積值為橫坐標進行線性回歸,得回歸方程為Y=0.093 7X+0.183 1,r=0.999 4,β-脫皮甾酮在5.0~160 μg/mL范圍內呈良好的線性關系。

        2.5 精密度試驗 取“2.2.1”項下的對照品溶液,在“2.1”色譜條件下分別進樣5次,記錄峰面積值,結果RSD為0.74%,表明該儀器精密度良好。

        圖1 高效液相色譜圖

        2.6 穩(wěn)定性試驗 取“2.2.1”項下的對照品溶液,于0、3、6、12、24 h 分別取樣,在“2.1”色譜條件下進樣測定峰面積值,結果RSD為1.05%,說明β-脫皮甾酮對照品溶液在24 h內穩(wěn)定。

        2.7 重復性試驗 精密稱取同一批號(201130310)的康婦涌泉顆粒樣品6份,每份2.0 g,按“2.2.2”項下供試品溶液的方法制備,在“2.1”色譜條件下進樣,測定峰面積值,結果RSD為1.22%。

        2.8 回收率試驗 精密稱取同一批號(20130310)已測知含量的康婦涌泉顆粒1.0 g(含量70.0 μg/g)于100 mL圓底燒瓶中,共9份,3個樣品一組,分別精密加入“2.2.1”項下濃度為20.0 μg/mL 的 β-脫皮甾酮對照品溶液 1.0、2.0、3.0 mL,按“2.2.2”項下供試品溶液的制備方法制備,在“2.1”色譜條件下進樣,記錄峰面積值,按外標法計算β-脫皮甾酮回收率,結果見表1。

        表1 康婦涌泉顆粒中β-脫皮甾酮回收率試驗結果(n=6)

        2.9 含量測定 取3批樣品,照“2.2.2”項下供試品溶液制備方法制備,在“2.1”色譜條件分別測定峰面積,按外標法計算含量,結果見表2。

        表2 康婦涌泉顆粒中β-脫皮甾酮含量測定結果(n=3)

        3 討論

        康婦涌泉顆粒系由多種中藥組成的復方制劑,成分比較復雜,制備時經(jīng)過煎煮、濃縮、干燥、制粒等過程,煎煮時不能保證所有藥理成分完全溶出,在濃縮、干燥過程中部分藥理成分可能被破壞等,因此,對其中相關成分進行檢測尤為重要。

        β-脫皮甾酮在漏蘆中含量較低,本試驗參考2010年版中國藥典(一部)標準對其進行最低限量(≥0.04%)控制。取樣2 g用60%甲醇回流提取,目的是使樣品中所含β-脫皮甾酮能充分溶出。β-脫皮甾酮在60%甲醇中的溶解效果較好,故選用60%甲醇做溶劑。在選擇流動相時曾用乙腈-0.03%磷酸溶液(58∶42)為流動相,但分離度較差。后改用甲醇-水(39∶61)為流動相[5-6],則檢出效果良好。該方法專屬性強,適用于康婦涌泉顆粒中β-脫皮甾酮的質量控制。

        [1]湖北省食品藥品監(jiān)督管理局.湖北省醫(yī)療機構制劑質量匯編[Z].2000年版:304-305.

        [2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:348.

        [3]孫宇,卿德剛,張娟,等.鹿草根中 β-蛻皮甾酮的含量測定[J].藥物分析雜志,2012,32(9):1614-1616.

        [4]陳玉敏,曹紅,水彩紅.HPLC法測定牛膝膠囊中β-脫皮甾酮的含量[J].中國醫(yī)藥指南,2011,9(17):212-213.

        [5]林大專,王廣樹,楊曉虹,等.牛膝中新脫皮甾酮類成分的研究[J].中國藥學雜志,2006,41(17):1295-1297.

        [6]李文莉,汪文濤,雷玉萍.RH-HPLC法測定脈絡寧注射液中脫皮甾酮的含量[J].華西藥學雜志,2001,16(4):382-383.

        猜你喜歡
        康婦涌泉脫皮
        張涌泉《<金瓶梅>詞語校釋》手稿
        康婦消炎栓治療慢性盆腔炎模型大鼠藥效學研究
        中成藥(2018年12期)2018-12-29 12:25:52
        康婦消炎栓治療盆腔炎136例分析
        少腹逐瘀湯聯(lián)合康婦消炎栓治療急性盆腔炎臨床療效及對血清炎性因子的影響
        滴水能涌泉
        手腳脫皮小偏方
        伴侶(2015年3期)2015-09-10 07:22:44
        鹽酸左氧氟沙星聯(lián)合康婦消炎栓治療慢性盆腔炎的效果及安全性評價
        涌泉躍鯉
        孩子手脫皮別急著補維生素
        食品科學(2013年8期)2013-03-11 18:21:21
        国产乱人伦AⅤ在线麻豆A| 久久精品黄aa片一区二区三区| 中文字幕有码无码av| 久久久AV无码精品免费| 亚洲另类精品无码专区| 亚洲一区二区三区av在线免费| 亚洲偷自拍国综合第一页国模| 国产精品无码翘臀在线观看 | 国产精品爽爽v在线观看无码| 日本五月天婷久久网站| 日韩偷拍视频一区二区三区| 最新国产成人自拍视频| 免费亚洲老熟熟女熟女熟女| 欧美性巨大╳╳╳╳╳高跟鞋| 欧美视频第一页| 日日麻批视频免费播放器| 免费a级毛片无码免费视频首页| 色欲人妻综合网| 一区二区三区日本大片| 国产精品自拍视频在线| 亚洲成人av在线第一页| 中文字幕欧美人妻精品一区| 好吊妞人成免费视频观看| 国产精品av网站在线| 四虎永久在线精品免费一区二区| 少妇性l交大片| 亚洲综合日韩中文字幕| 国产成人精品一区二区三区av| 国产精品无码久久综合网| yeyecao亚洲性夜夜综合久久| 日本二区视频在线观看| 亚洲乱码av中文一区二区| 免费视频成人片在线观看| 无码欧亚熟妇人妻AV在线外遇| 蜜桃视频一区二区三区在线| 综合色免费在线精品视频| 国产乱人视频在线播放| 国产高中生在线| 狼人狠狠干首页综合网| 欧美激欧美啪啪片| 欧美成人看片黄a免费看|