楊 健，王立東，包國鳳

(黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)-省農(nóng)產(chǎn)品加工工程技術(shù)研究中心，黑龍江大慶163319)

小米麩皮為小米加工后的副產(chǎn)物，年產(chǎn)40萬t左右，主要由小米的果皮、種皮、糊粉層、少量的胚和胚乳組成，富含蛋白質(zhì)、脂肪、礦物質(zhì)、維生素、半纖維素和纖維素等營養(yǎng)成分，其膳食纖維含量高達(dá)45%以上。提高小米麩皮膳食纖維的膨脹力、持水性、吸油性等物理特性成為人們研究的熱點(diǎn)［1-2］。鄭紅艷等［3］以非糯性小米麩皮為原料，研究了酶-化學(xué)法提取膳食纖維的工藝，制備得到純度為92%的膳食纖維;劉敬科［4］等研究以小米糠膳食纖維為原料對血糖和血脂的調(diào)節(jié)作用，證明小米糠膳食纖維對血糖和血脂具有一定的調(diào)節(jié)作用;劉倍毓等［5］采用酶-化學(xué)法制備得到糯性小米麩皮、非糯性小米麩皮中的膳食纖維，并對其化學(xué)成分、膳食纖維的物化特性等進(jìn)行了研究，得到糯性和非糯性小米麩皮膳食纖維中不溶性膳食纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別達(dá)到91.35%、89.55%，膳食纖維均具有良好的物化特性。超微粉碎是一項(xiàng)新型的食品加工技術(shù)，具有速度快、時(shí)間短，可低溫粉碎，粒徑細(xì)且分布均勻，節(jié)省原料、提高利用率，增強(qiáng)產(chǎn)品物理化學(xué)特性，利于機(jī)體對營養(yǎng)成分的吸收等特點(diǎn)。超微粉碎后粉體處于微觀粒子和宏觀物體之間的過渡狀態(tài)，具有巨大的表面積和孔隙率，質(zhì)量均勻，很好的溶解性，很強(qiáng)的吸附性、流動(dòng)性，化學(xué)反應(yīng)速度快，溶解度大等特性［6］。且超微粉碎技術(shù)的粉碎過程對原料中原有的營養(yǎng)成分影響較小，隨著顆粒微細(xì)程度不同，對某些天然生物資源的食用特性、功能特性和理化性能產(chǎn)生多方面的影響［7］。美國、日本市售的果味涼茶、凍干水果粉、海帶粉、花粉等，多是采用超微粉碎技術(shù)加工而成的。我國在超微粉碎方面的研究和應(yīng)用較多，王躍等［8］人研究了超微粉碎對小麥麩皮物理性質(zhì)的影響，得到超微粉碎的麩皮在持水力、膨脹力和陽離子交換能力較原粉具有較大提高;張榮等［9］人研究了黃芪超微粉碎物理特性及制備工藝條件的優(yōu)化，得到超微粉碎可以顯著提高黃芪粉體流動(dòng)性、持水力、膨脹力和容積密度;李成華等［10］人研究了利用振動(dòng)磨超微粉碎黑木耳加工技術(shù)參數(shù)的研究，優(yōu)化得到最佳的工藝參數(shù)，得到黑木耳超微粉平均粒徑D50為4.6μm。藍(lán)海軍等［11］對大豆膳食纖維的干法和濕法超微粉碎進(jìn)行了對比研究，并進(jìn)行了物理性質(zhì)測定，得出干法粉碎對膨脹力、持水力、結(jié)合水力的影響不及濕法粉碎的大，卻更有助于水分蒸發(fā)速率的提高。申瑞玲等［12］研究微粉碎對燕麥麩皮營養(yǎng)成分及物理特性的影響，微粉碎可以改善燕麥麩皮的物理特性，在粒度為250～125μm時(shí)燕麥麩皮持水力最強(qiáng);在180～150μm時(shí)麩皮膨脹力最大;在150～125μm時(shí)麩皮水溶性最佳。目前雖然對小米麩皮膳食纖維的提取方法及物理、化學(xué)、功能特性的研究報(bào)道較多，但對通過采用超微粉碎技術(shù)處理小米麩皮膳食纖維，并研究其粉碎前后物理性質(zhì)的變化的研究報(bào)道較少。本試驗(yàn)以小米麩皮為原料，通過淀粉酶和蛋白酶去除麩皮中的淀粉和蛋白，制備得到高純膳食纖維，并考察不同粉碎粒度對小米麩皮膳食纖維物理特性的影響，將麩皮膳食纖維原粉與超微粉碎微粉在膨脹力、持水力、持油力、結(jié)合水力和陽離子交換能力等性質(zhì)方面進(jìn)行對比試驗(yàn)，為小米麩皮膳食纖維的開發(fā)利用提供一定的理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

小米麩皮 大慶市肇州縣托古農(nóng)產(chǎn)品有限公司提供;耐高溫α-淀粉酶(液體，活力≥20000u/mL)上海金穗生物科技有限公司提供;中性蛋白酶(固體，活力≥4000u/g) 北京奧博星生物技術(shù)有限責(zé)任公司提供;硝酸銀、氫氧化鈉、鹽酸等試劑 均為國產(chǎn)分析純;大豆油 市售優(yōu)級(jí)純。

QM-DY行星式球磨機(jī) 南京大學(xué)儀器廠;XF-100高速粉碎機(jī)(24000r/min) 西安明克斯檢測設(shè)備有限公司;Bettersize2000激光顆粒分布測量儀 丹東市百特儀器有限公司;TGL-16B臺(tái)式離心機(jī) 上海安亭科學(xué)儀器廠;AR2140電子天平、S40 pH計(jì) 梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;KDY-08C凱氏定氮儀 上海瑞正儀器設(shè)備有限公司;DK-S24型電熱恒溫水浴鍋、DGG-9053A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 上海森信實(shí)驗(yàn)儀器有限公司;LD4-40低俗大容量離心機(jī) 北京京立離心機(jī)有限公司;WXL-5快速智能馬弗爐 鶴壁市天弧儀器有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 小米麩皮膳食纖維的制備及成分的測定

1.2.1.1 原料預(yù)處理 稱取原料小米麩皮100g，分散于1000mL純水中，常溫浸泡30min，洗滌除去雜質(zhì)，于60℃烘干，將烘干后小米麩皮粉碎至40目，備用。

1.2.1.2 麩皮中膳食纖維的提取 稱取粉碎40目的小米麩皮50g，分散于500mL純水中，浸泡20min，調(diào)節(jié)溶液pH5.6，并加入1.5%(相對于麩皮中淀粉)的耐高溫α-淀粉酶，在90℃條件下處理30min，以碘溶液顯色驗(yàn)證是否水解完全，降溫至40℃，調(diào)節(jié)pH為7.0，加入2%(相對于麩皮蛋白)中性蛋白酶水解120min，升溫至85℃滅酶20min，用純凈水反復(fù)洗滌麩皮后，于60℃下干燥過夜，得小米麩皮膳食纖維。

1.2.1.3 膳食纖維成分的測定［13］按照國家標(biāo)準(zhǔn)食品中膳食纖維的測定方法測定可溶性膳食纖維(SDF)，不溶性膳食纖維(IDF)和總膳食纖維(TDF)。

1.2.2 小米麩皮膳食纖維超微粉碎及粒徑的測定

1.2.2.1 小米麩皮超微粉碎［10］取適量粉碎至40目的小米麩皮膳食纖維，置于球磨機(jī)中，固定球磨機(jī)粉碎部分參數(shù):激振力為22000N，磨介質(zhì)充填率為50%，球料比為 5，通過改變粉碎時(shí)間(0.5、1.0、1.5、2h)的長短來控制粒度范圍，最終得到a、b、c、d四種微粉。

1.2.2.2 粒徑的測定［8］取適量的超微粉碎小米麩皮樣品置于激光粒度測定儀器內(nèi)，以無水乙醇作為濕潤劑，通過超聲波對粉體分散2min，測定各樣品的粒徑分布。D(v，0.5)表示在粒度累計(jì)分布曲線上50%顆粒的直徑小于或等于此值，又稱為顆粒的平均粒徑，本研究以D50為粉碎后產(chǎn)品的試驗(yàn)指標(biāo)。

1.2.3 小米麩皮膳食纖維物理性質(zhì)的測定

1.2.3.1 膨脹力的測定 參考Femenia等［14］的方法，準(zhǔn)確稱取膳食纖維0.5g，置于10mL量筒中移液管準(zhǔn)確移取5.00mL蒸餾水加入其中。振蕩均勻后分別在25、37℃條件下放置24h，讀取液體中膳食纖維的體積。

1.2.3.2 持水力的測定 根據(jù)Esposito等［15］的方法，準(zhǔn)確稱取3g樣品于50mL的離心管中，加入25mL的去離子水，分別在25、37℃下攪30min，3000r/min離心30min，棄去上清液并用濾紙吸干離心管壁殘留水分，稱量。

1.2.3.3 持油力的測定 按Sangnark等［16］的方法進(jìn)行，取1.0g膳食纖維于離心管中，加入食用油20g，分別在25、37℃下靜置1h，3000r/min 離心30min，去掉上層油，殘?jiān)脼V紙吸干游離的油，稱量。

1.2.3.4 結(jié)合水力的測定 根據(jù)鄭建仙等［17］的方法進(jìn)行測定。先將100mg膳食纖維分別浸泡于25、37℃的蒸餾水中，在14000r/min下離心處理20h，除去上層清液，殘留物置于G-2多孔玻璃坩堝上靜置1h，稱量該殘留物M1，然后在120℃下干燥2h后再次稱量殘留物M2，兩者差值即為所結(jié)合的水質(zhì)量，換算成每克膳食纖維的結(jié)合水克數(shù)。

1.2.3.5 陽離子交換能力的測定 稱取一定量的樣品置于燒杯中，注入0.1mol/L的HCl，浸泡24h后過濾，用蒸餾水洗去過量的酸，用10%的AgNO3溶液滴定濾液，直到不含氯離子為止(無白色沉淀產(chǎn)生)。將濾渣微熱風(fēng)干燥后置于干燥器中備用。準(zhǔn)確稱取0.25g干濾渣加入到100mL 5%NaCl溶液中，磁力攪拌器攪拌均勻后，每次用0.01mol/L的NaOH滴定，記錄對應(yīng)的pH，直到pH變化很小為止，并根據(jù)得到的數(shù)據(jù)作VNaOH-pH關(guān)系圖［18-19］。

2 結(jié)果與分析

2.1 小米麩皮膳食纖維成分

經(jīng)測定小米麩皮中可溶性膳食纖維含量占1.78%，不溶性膳食纖維含量占90.58%，總膳食纖維的含量為92.36%。

2.2 小米麩皮膳食纖維超微粉碎微粉粒徑

通過對麩皮膳食纖維不同微粉粉碎粒徑的測定，從表1 可以看出，微粉 a、b、c、d 在 D50水平上其粒度分別為 122.462、65.412、23.465、19.568μm。

表1 各微粉粒徑測定結(jié)果(D50)Table 1 Result of Superfine Particle diameter(D50)

2.3 超微粉碎小米麩皮膳食纖維膨脹力的測定

從圖1中可以看出，隨著小米麩皮膳食纖維粉體的細(xì)化，其膨脹力在25、37℃條件下均優(yōu)于未經(jīng)超微粉碎的麩皮膳食纖維，呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢，微粉b和微分c的膨脹效果較好，微粉b的膨脹力最大，在25℃時(shí)為原粉的2.3倍，37℃時(shí)為原粉的2.2倍。可能是由于隨著粉碎粒度細(xì)化程度的加強(qiáng)，麩皮比表面積增大，親水基團(tuán)暴露，溶于水后，顆粒伸展產(chǎn)生更大的溶積。隨著粉碎粒度的進(jìn)一步減小，膳食纖維中大分子半纖維素、纖維素的長鏈斷裂，小分子物質(zhì)增加，對水分的吸附能力降低，導(dǎo)致膨脹力降低［5］。

同等條件下，隨著溫度的升高，麩皮膳食纖維的膨脹力相應(yīng)增大，說明溫度對膨脹力的增加具有一定的促進(jìn)作用，可能是由于溫度較高時(shí)，可以適當(dāng)疏松膳食纖維的結(jié)構(gòu)從而吸收更多的水分。

2.4 超微粉碎小米麩皮膳食纖維持水力的測定

從圖2中可以看出，隨著小米麩皮膳食纖維微粉的細(xì)化，其持水力在25、37℃條件下均較優(yōu)于未經(jīng)過超微粉碎的產(chǎn)品，變化趨勢與膨脹力變化相似，呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢，微粉c的持水力最大，為25℃時(shí)原粉的3.1倍，37℃時(shí)為原粉的2.9倍?？赡苁怯捎陔S著粒度的減小，比表面積增大，顆粒能夠與水產(chǎn)生更好的接觸，且產(chǎn)品纖維組成結(jié)構(gòu)更為疏松，毛細(xì)孔更多，滲透性增強(qiáng)，使其持水力增大。但隨著產(chǎn)品粒度的進(jìn)一步減小，強(qiáng)烈的機(jī)械作用使得產(chǎn)品內(nèi)部的多孔纖維結(jié)構(gòu)受到破壞，滯留水分的能力降低，使得持水力降低［5］。

圖1 超微粉碎對小米麩皮膳食纖維膨脹力的影響Fig.1 Change in expansibility of millet bran dietary fiber by superfine pulverizing

同等條件下，麩皮膳食纖維在37℃的持水能力優(yōu)于25℃條件下，同膨脹力一樣，溫度升高使得膳食纖維的結(jié)構(gòu)疏松，增強(qiáng)其持水效果。

2.5 超微粉碎小米麩皮膳食纖維持油力的測定

從圖3中可以看出，麩皮膳食纖維經(jīng)超微粉碎后產(chǎn)品的持油力高于粉碎前，并且隨著微粉粒度的減小，其持油能力先升高后降低，微粉c具有較好的持油能力，在25℃和37℃時(shí)均為原料的1.6倍。持油力的變化與持水力的變化相似，隨著粒度的減小，使得可供吸油的表面積增大，且細(xì)顆粒樣品的纖維組成結(jié)構(gòu)更為松散，毛細(xì)孔更多;但如果粒度過小，麩皮膳食纖維內(nèi)部的纖維結(jié)構(gòu)受到破壞，使得之前的毛細(xì)孔呈現(xiàn)裂縫，從而使樣品的持油性減弱［5］。

同等條件下，麩皮膳食纖維在25℃時(shí)具有較好的吸油性，隨著溫度變化，37℃時(shí)樣品的吸油性降低。可能是由于溫度的升高，油脂的流動(dòng)性增強(qiáng)，粘度降低，使得油脂不能很好的存留在樣品表面及纖維組織結(jié)構(gòu)內(nèi)部。

2.6 超微粉碎小米麩皮膳食纖維結(jié)合水力的測定

從圖4中可以看出，麩皮膳食纖維經(jīng)過粉碎后結(jié)合水力較原麩皮均減小，說明超微粉碎不利于產(chǎn)品結(jié)合水。超微粉碎后隨著微粉粒度的減小，結(jié)合水力也是逐漸降低。微粉c在25、37℃條件下的結(jié)合水力均為原料的0.7倍。這是因?yàn)殡S著微粉粒度的減小，天然膳食纖維的結(jié)構(gòu)被破壞，在離心力的作用下，不能束縛更多的水分，使得結(jié)合水能力下降［5］。

圖3 超微粉碎對小米麩皮膳食纖維持油力的影響Fig.3 Change in oil-holding of millet bran dietary fiber by superfine pulverizing

圖4 超微粉碎對小米麩皮膳食纖維結(jié)合水力的影響Fig.4 Change in hydration water capacity of millet bran dietary fiber by superfine pulverizing

同等條件下，25℃時(shí)結(jié)合水的效果優(yōu)于37℃時(shí)，這可能是由于溫度的升高，水分子的運(yùn)動(dòng)速率隨著溫度的升高而加快，導(dǎo)致纖維結(jié)構(gòu)更加不容易束縛水分子。

2.7 超微粉碎小米麩皮膳食纖維陽離子交換能力的測定

從圖5中可以看出，超微粉碎后麩皮膳食纖維的陽離子交換能力優(yōu)于原粉，且隨著微粉粒度的減小，其陽離子交換能力增強(qiáng)，微粉c、微粉d的交換能力優(yōu)于微粉a、微粉b。麩皮膳食纖維的結(jié)構(gòu)中含有羥基、羧基和氨基等側(cè)鏈基團(tuán)，可產(chǎn)生類似于弱酸性陽離子交換樹脂的作用，可與 Ca2+、Zn2+、Cu2+、Pb2+等離子進(jìn)行可逆交換，影響消化道的pH、滲透壓及氧化還原電位等，出現(xiàn)一個(gè)更緩沖的環(huán)境以利于消化吸收［20-21］。在陽離子交換過程中，其滴定曲線越陡，表明陽離子交換能力越強(qiáng)。當(dāng)麩皮膳食纖維經(jīng)過超微粉碎后，纖維結(jié)構(gòu)暴露出更多的羥基和羧基等側(cè)鏈基團(tuán)，增強(qiáng)其陽離子交換能力。

3 結(jié)論

小米麩皮經(jīng)過酶法處理得到高純度的膳食纖維，其總膳食纖維含量為92.36%。進(jìn)一步利用超微粉碎方法制備得到麩皮膳食纖維微粉，其膨脹力、持水力、持油力、陽離子交換能力等物理性質(zhì)均較原粉有較大提高，結(jié)合水力較原粉有所降低。綜合其各項(xiàng)性能，微粉c(D50粒徑≤23.465μm)的綜合指標(biāo)最佳，膨脹力在25、37℃時(shí)分別為原粉的2.3、2.2倍，持水力在25、37℃時(shí)分別為原粉的3.1、2.9倍，持油力在25、37℃時(shí)均為原粉的1.6倍，結(jié)合水力在25、37℃時(shí)均為原粉的0.7倍，并具有較強(qiáng)的陽離子交換能力。

圖5 超微粉碎對小米麩皮膳食纖維陽離子交換能力的影響Fig.5 Change cation exchange capacity in of millet bran dietary fiber by superfine pulverizing

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