亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        還原橙RT合成工藝優(yōu)化

        2013-10-09 09:23:44田華
        精細(xì)石油化工 2013年1期
        關(guān)鍵詞:四氯化鈦二氯苯色光

        田華

        (徐州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院,江蘇 徐州 221140)

        還原橙RT是還原染料的重要品種之一,生產(chǎn)和銷售規(guī)模都在不斷增大[1],年市場(chǎng)需求總量約1.2kt。我國的生產(chǎn)廠家主要集中在江蘇[3]。開達(dá)精細(xì)化工有限公司采用傳統(tǒng)工藝合成還原橙RT,即以固相進(jìn)行縮合反應(yīng)制得原染料粗品,然后再經(jīng)過水煮、干燥、固相閉環(huán)、離析、二次離析、氧化和酸化等步驟而得到還原橙RT原染料,產(chǎn)率為50%~60%。這種傳統(tǒng)工藝的成本較高、收率低、污染重,同時(shí)產(chǎn)品的環(huán)保性能較差,不符合國家環(huán)保要求。筆者對(duì)老工藝進(jìn)行優(yōu)化,以鄰二氯苯為溶劑,并對(duì)反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、原料配比和溶劑進(jìn)行了改進(jìn),使收率比原工藝提高了20%以上,找到了既經(jīng)濟(jì)又環(huán)保的工藝路線[5]。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要儀器及試劑

        紅外光譜儀,美國Nicolet公司。

        鄰二氯苯,徐州科翔化學(xué)試劑有限公司;四氯化鈦,西隴化工股份有限公司;擴(kuò)散劑[亞甲基雙(甲基萘磺酸鈉),簡稱MF],泰興市恒源化學(xué)廠;蒽醌亞胺,純度≥70%,徐州開達(dá)精細(xì)化工有限公司。

        1.2 反應(yīng)機(jī)理

        1)閉環(huán)

        2)合成

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        1.3.1 閉環(huán)物的生成

        在有電動(dòng)攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝管和恒壓滴液漏斗的250mL四口燒瓶中,加入60mL鄰二氯苯,攪拌下加入32g蒽醌亞胺,油浴加熱至回流狀態(tài),滴加12mL四氯化鈦,當(dāng)溶液變成黑色后反應(yīng)3h停止。蒸餾回收過量的鄰二氯苯(回收率90%左右),降溫、抽濾、洗滌、干燥得暗紅棕色固體28g,收率為81.2%。

        1.3.2 染料的生成

        在裝有攪拌器、溫度計(jì)的500mL三口燒瓶中依次加入水200mL、40g暗紅色固體、15g碳酸氫鈉和50g次氯酸鈉,水浴加熱至70℃,反應(yīng)3h。降溫、抽濾、洗滌,烘干得到明亮的橙色粉末39g,收率為96%。

        1.3.3 染色色光和強(qiáng)度的測(cè)定

        染色條件:染色深度為2%;染色用5g精練漂白42支雙股紗。

        染浴的配方如表1所示。

        表1 染浴的配方

        染色操作:稱取棉紗5.0g(稱準(zhǔn)至0.1g)編號(hào)后用沸騰蒸餾水煮10min,備用。

        按表1稱取染料標(biāo)準(zhǔn)品和試樣,分別置于已編號(hào)的的染缸中,加入擴(kuò)散劑(MF),研磨均勻后各加3%的氫氧化鈉溶液和85%的保險(xiǎn)粉,攪拌還原15min,再加預(yù)熱的保險(xiǎn)粉溶液(內(nèi)含配方中規(guī)定的35%氫氧化鈉溶液,85%保險(xiǎn)粉各一定數(shù)量),配成總體積200mL,攪均后將煮過的棉紗分別按編號(hào)入染缸,不斷翻動(dòng),保持一定溫度染色若干時(shí)間[2]。染色完畢,將染樣取出,用冷水沖洗,然后氧化,皂煮,漂洗,吹干,整理。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 不同因素對(duì)產(chǎn)物的影響

        2.1.1 反應(yīng)時(shí)間

        在n(四氯化鈦)∶n(蒽醌亞胺)=1.8∶1,反應(yīng)溫度160℃,鄰二氯苯作溶劑條件下,考察反應(yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)收率、色光、強(qiáng)度的影響[6],結(jié)果見表2。由表2可以看出:隨著反應(yīng)時(shí)間的變化,產(chǎn)物收率呈現(xiàn)先增加后基本保持不變的趨勢(shì),2~3 h時(shí)反應(yīng)收率增加很快,反應(yīng)在5h時(shí)反應(yīng)收率最高,達(dá)到了81.6%,但反應(yīng)為3h的時(shí)候,加長反應(yīng)時(shí)間產(chǎn)物收率沒有明顯增加,色光和強(qiáng)度也在3h達(dá)到要求,所以最佳反應(yīng)時(shí)間為3h。

        表2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)收率影響

        2.1.2 反應(yīng)溫度

        在n(四氯化鈦)∶n(蒽醌亞胺)=1.8∶1,反應(yīng)時(shí)間3h條件下,分別選取不同反應(yīng)溫度,考察反應(yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)收率、色光、強(qiáng)度的影響[8],結(jié)果見表3。

        表3 反應(yīng)溫度對(duì)收率的影響

        由表3可以看出:反應(yīng)收率隨溫度升高而緩慢升高,溫度160℃時(shí)產(chǎn)物收率達(dá)到最大,色光和強(qiáng)度也在160℃達(dá)到要求,故最佳反應(yīng)溫度為160℃。

        2.1.3 反應(yīng)物料比

        為了提高產(chǎn)物收率,控制反應(yīng)物料蒽醌亞胺、四氯化鈦的配比。在回流狀態(tài),反應(yīng)時(shí)間3h的條件下,考察反應(yīng)物料比對(duì)產(chǎn)物收率的影響[7],結(jié)果見表4。

        表4 反應(yīng)物料比對(duì)收率的影響

        由表4可以看出:隨著原料投料比的增加,反應(yīng)收率呈現(xiàn)先升后基本保持不變化的趨勢(shì)。在n(四氯化鈦)∶n(蒽醌亞胺)=1.8∶1時(shí),產(chǎn)物收率達(dá)到81.2%,色光和強(qiáng)度也達(dá)到要求,所以適宜的投料比為1.8∶1。

        2.1.4 溶劑用量

        在n(四氯化鈦)∶n(蒽醌亞胺)=1.8∶1,反應(yīng)溫度為回流溫度,在反應(yīng)時(shí)間為3h的條件下,考察溶劑用量對(duì)收率的影響,結(jié)果見表5。由表5可見:實(shí)驗(yàn)選取n(鄰二氯苯)∶n(蒽醌亞胺)=13∶1為宜。

        表5 反應(yīng)溶劑對(duì)收率的影響

        2.2 目標(biāo)產(chǎn)物分析

        產(chǎn)物紅外光譜見如圖1。

        圖1 還原橙RT紅外光譜

        圖1中,σ/cm-1:1570,1508處吸收峰表明該化合物的結(jié)構(gòu)中含有苯環(huán)骨架;705處吸收峰說明苯環(huán)上的氫原子,從而可證實(shí)化合物結(jié)構(gòu)中含有1,2-二取代苯環(huán);1253,1274處吸收峰證明結(jié)構(gòu)中含有芳香族胺;1669,1649處吸收峰證明結(jié)構(gòu)含有芳酮;1170處吸收峰證明含有—NH—。由此,初步證實(shí)了該化合物的結(jié)構(gòu)即為 RT[9]。

        3 結(jié) 論

        a.以蒽醌亞胺經(jīng)過閉環(huán)、氧化等步驟合成了還原橙RT。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:以鄰二氯苯為溶劑,n(四氯化鈦)∶n(蒽醌亞胺)=1.8∶1,在160℃(回流狀態(tài))的條件下反應(yīng)3h,產(chǎn)物收率可達(dá)到81.2%。合成的還原橙RT目標(biāo)化合物,按照國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行浸染實(shí)驗(yàn),結(jié)果在此條件下色光與標(biāo)準(zhǔn)試樣最為接近,染色強(qiáng)度較好。

        b.改進(jìn)工藝比原有工藝的收率提高約20%,色光和染色強(qiáng)度和原有工藝相近,并已用于工業(yè)化[4]。

        [1]趙維繩,陳彬,汪維鳳.還原染料[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1993:1-2.

        [2]劉德駒,張偉,張艷.還原染料PLA纖維織物染色性能初探印染[J].染料工業(yè),2009(8):24-27

        [3]張博,吳桐,趙富華.天然染料的研究現(xiàn)狀及其發(fā)展趨勢(shì)[J].西部皮革,2010(5):19-22.

        [4]余雁.工業(yè)印染廢水處理技術(shù)的探討[J].沿海企業(yè)與科技,2009(5):34-37.

        [5]項(xiàng)德芝,邵穎,尚慶合,等.環(huán)保型還原染料[J].印染,2007(19):34-36.

        [6]屈新奇,樊增祿,張文強(qiáng).Fe(Ⅱ)一酒石酸棉織物還原染料間接電化學(xué)染色[J].印染,2009(17):10-12.

        [7]盧寅,樊增祿,馮玉軍.還原橄欖綠B的間接電化學(xué)還原染色印染[J].印染,2010(16):9-12.

        [8]孟春麗.改性棉織物染色工藝的研究[J].印染,2006(5):9-13.

        [9]徐園園,卑圣金,蔡再生.還原染料的防紅外線性能研究[J].針織工業(yè),2009(8):57-60.

        猜你喜歡
        四氯化鈦二氯苯色光
        四氯化鈦生產(chǎn)工藝分析
        四氯化鈦泥漿真空攪拌蒸發(fā)技術(shù)與應(yīng)用
        鋼鐵釩鈦(2022年2期)2022-08-03 09:14:14
        基于EVS的上海某化工污染場(chǎng)地中1,4-二氯苯空間分布模擬研究
        人物混合色光照明技巧
        人物混合色光照明技巧
        人物混合色光照明技巧
        可滲透反應(yīng)墻處理地下水中鄰二氯苯的研究
        酸水解—離子色譜法測(cè)定精四氯化鈦中三氯乙酰氯
        2,4-二氯苯氧乙酸對(duì)子代大鼠發(fā)育及腦組織的氧化損傷作用
        2,4-二氯苯氧乙酸的致突變性研究
        国产精品亚洲综合一区在线观看| 国产夫妻自拍视频在线播放| 少妇被粗大的猛进出69影院 | 大红酸枝极品老料颜色| 国产av综合网站不卡| 狠狠色婷婷久久综合频道日韩| 国产免费破外女真实出血视频| 国产伪娘人妖在线观看| 久久丝袜熟女av一区二区| 成人av鲁丝片一区二区免费| 色综合久久久久久久久五月| 亚洲色图在线视频免费观看| 久久99精品国产麻豆| 小蜜被两老头吸奶头在线观看| 91视频88av| 日韩av他人妻中文字幕| 在线人成视频播放午夜| 精品一区二区三区免费播放 | 久久精品中文字幕亚洲| 澳门蜜桃av成人av| 人妻少妇精品无码专区动漫| 无码一级视频在线| 伊人狼人影院在线视频| 亚洲综合另类小说色区| 中文字幕久无码免费久久| 日韩精品一区二区三区毛片| 经典黄色一区二区三区| 欧美多人片高潮野外做片黑人| 无码丰满少妇2在线观看| 视频精品亚洲一区二区| 中国一级黄色片久久久| 中国国语毛片免费观看视频| 国产女奸网站在线观看| 久久国产精品免费专区| 鲁丝片一区二区三区免费| 免费看操片| 日日麻批视频免费播放器| 国产三级a三级三级| 蜜臀aⅴ国产精品久久久国产老师 国产精品久久婷婷六月丁香 | 亚洲国产理论片在线播放| 亚洲综合精品在线观看中文字幕|