張宇睿 萬(wàn)里平 馬晨洮 舒小波 李 皋 朱 利

（西南石油大學(xué)油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室）

泡沫流體作為低密度鉆井流體技術(shù)的一種，具有靜液柱壓力低、漏失量小、攜巖攜水能力強(qiáng)、對(duì)油層損害小等特點(diǎn)，能有效地解決日益加大的低壓低滲地層和油田開采后期所存在的漏失問(wèn)題和儲(chǔ)層保護(hù)問(wèn)題［1－6］。雖然泡沫流體在穩(wěn)定井壁方面具有積極作用，但是隨著鉆井時(shí)間的增加，泡沫基液不斷侵入泥頁(yè)巖地層，會(huì)引起泥頁(yè)巖力學(xué)參數(shù)和井壁穩(wěn)定性發(fā)生變化，最終導(dǎo)致井壁失穩(wěn)。目前，解決泡沫鉆井井壁失穩(wěn)的主要辦法是添加化學(xué)處理劑。針對(duì)這一問(wèn)題，室內(nèi)優(yōu)選了硅酸鉀／聚乙烯醇抑制劑，通過(guò)不同的實(shí)驗(yàn)方法評(píng)價(jià)了硅酸鉀／聚乙烯醇的抑制性能，并探討了其抑制作用機(jī)理。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原料與儀器

實(shí)驗(yàn)樣品：硅酸鉀（阿拉丁，28%（w）溶液）、聚乙烯醇、氫氧化鈉、新疆中非夏子街膨潤(rùn)土（中非夏子街膨潤(rùn)土有限責(zé)任公司）、AES、XC。

實(shí)驗(yàn)儀器：變頻滾子加熱爐BGRL－5、泥頁(yè)巖硬度測(cè)試儀、泥頁(yè)巖自吸測(cè)試儀、Innov－X Terra便攜式X射線衍射儀（功率85～90W，X射線管功率10 W，Cu靶，XRD分辨率0.25°，2θ范圍5°～55°）、六速旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)、離心機(jī)、Waring－Blender 7012S攪拌機(jī)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

抑制膨潤(rùn)土造漿［7］的測(cè)試步驟為在300mL待評(píng)價(jià)液體中加入6g新疆中非夏子街膨潤(rùn)土，在80℃滾子爐中恒溫滾動(dòng)16h后，測(cè)試該溶液的表觀黏度。然后在此溶液中再加入6g新疆中非夏子街膨潤(rùn)土，在80℃滾子爐中恒溫滾動(dòng)16h后，再次測(cè)試該溶液的表觀黏度，如此反復(fù)，直到溶液的黏度太大而不能進(jìn)行測(cè)試為止。

滾動(dòng)回收率的實(shí)驗(yàn)步驟為：①取6～10目50g干燥巖樣裝入盛有待測(cè)液體的高溫罐中，在80℃滾子爐中恒溫滾動(dòng)16h，取出高溫罐，冷卻至室溫；②在40目分樣篩上傾倒出罐內(nèi)的所有液體和巖樣，并用自來(lái)水濕式篩洗1min；③在105℃的鼓風(fēng)恒溫箱中對(duì)篩余巖樣烘干4h，取出冷卻，并在室溫靜置24h后稱量，計(jì)算滾動(dòng)回收率。

2 硅酸鉀／聚乙烯醇抑制性能評(píng)價(jià)

2.1 泥頁(yè)巖自吸實(shí)驗(yàn)

泥頁(yè)巖自吸水是泥頁(yè)巖黏土水化的必備過(guò)程，通過(guò)自吸作用，水溶液不斷侵入泥頁(yè)巖地層內(nèi)部，擴(kuò)大泥頁(yè)巖水化范圍，從而加劇了泥頁(yè)巖水化的進(jìn)程。因此，有效地降低泥頁(yè)巖地層的吸水速度是維持泥頁(yè)巖井壁穩(wěn)定的先決條件。室內(nèi)采用泥頁(yè)巖自吸評(píng)價(jià)儀分別評(píng)價(jià)了泥頁(yè)巖壓制巖樣在清水、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%PVA溶液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%硅酸鉀溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%PVA＋質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%硅酸鉀溶液中吸水量隨時(shí)間的變化情況，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖1。從圖1可看出，聚乙烯醇與硅酸鉀均能顯著降低泥頁(yè)巖自吸水的作用，當(dāng)兩者相互復(fù)配時(shí)，其作用效果更為顯著。通過(guò)降低泥頁(yè)巖自吸水的速度，可大范圍降低水溶液侵入的深度，從而顯著降低泥頁(yè)巖的水化速度，進(jìn)而達(dá)到維持井壁穩(wěn)定的作用。

2.2 抑制膨潤(rùn)土造漿測(cè)試

膨潤(rùn)土抑制性測(cè)試是評(píng)價(jià)泥頁(yè)巖抑制劑抑制性能的最簡(jiǎn)單方法。通過(guò)該方法，可以測(cè)定出一定量的某種泥頁(yè)巖抑制劑所能處理的最大膨潤(rùn)土量。室內(nèi)分別稱取不同加量的膨潤(rùn)土置于清水、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%PVA溶液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%硅酸鉀溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%PVA＋質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%硅酸鉀溶液中，測(cè)定經(jīng)80℃熱滾16h后，不同溶液表觀黏度的變化，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖2。從圖2可看出，PVA與硅酸鉀均能起到抑制泥頁(yè)巖水化的作用，但硅酸鉀的抑制作用明顯強(qiáng)于PVA。同時(shí)，PVA與硅酸鉀的復(fù)配溶液與單獨(dú)采用硅酸鉀時(shí)的溶液相比，兩者的抑制性能相差較小。因此，在PVA與硅酸鉀的復(fù)配溶液中，硅酸鉀在泥頁(yè)巖抑制上起首要作用。

2.3 滾動(dòng)回收實(shí)驗(yàn)

低分散和高回收率是滾動(dòng)回收實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)泥頁(yè)巖抑制性能好壞的重要指標(biāo)。室內(nèi)采用滾動(dòng)回收實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)了不同處理劑對(duì)須家河組泥頁(yè)巖巖樣的抑制作用。同時(shí)，采用二次清水滾動(dòng)回收實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)了經(jīng)不同處理劑處理后的泥頁(yè)巖巖樣在清水中的回收率，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。從表1可看出，硅酸鉀和PVA都能提高溶液的抑制性，但硅酸鉀的抑制能力強(qiáng)于PVA。當(dāng)兩者復(fù)配使用后，其一次回收率高達(dá)96.9%，表現(xiàn)出較強(qiáng)的抑制特性。其次，從二次清水滾動(dòng)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，硅酸鉀和聚乙烯醇的復(fù)配溶液能展現(xiàn)出持久的抑制特性，二次清水回收率為90.34%，雖然硅酸鉀和聚乙烯醇分別還具有一定的抑制特性，但其抑制能力已遠(yuǎn)遠(yuǎn)不足。

表1 泥頁(yè)巖滾動(dòng)回收實(shí)驗(yàn)Table 1 Rolling recovery experiment of shale

2.4 硬度測(cè)試

硬度測(cè)試用于測(cè)定泥頁(yè)巖巖樣暴露于測(cè)試溶液中一段時(shí)間以后巖樣強(qiáng)度大小的變化，其強(qiáng)度的大小與泥頁(yè)巖自身的水化能力以及所接觸溶液的抑制性能有關(guān)。相同條件下，測(cè)試壓力越大，試驗(yàn)巖樣越硬，處理液抑制性能越好。室內(nèi)采用自制泥頁(yè)巖硬度測(cè)試儀對(duì)經(jīng)不同處理劑處理后的泥頁(yè)巖巖樣進(jìn)行測(cè)試，其實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖3。從圖3可看出，經(jīng)硅酸鉀和聚乙烯醇復(fù)配溶液處理后的巖樣硬度大于經(jīng)這兩種溶液分別處理后的巖樣硬度。同時(shí)，在旋轉(zhuǎn)加壓過(guò)程中，經(jīng)硅酸鉀和聚乙烯醇復(fù)配溶液處理后的巖樣硬度迅速上升，曲線斜率最大。硬度測(cè)試結(jié)果表明，硅酸鉀和聚乙烯醇復(fù)配溶液能有效地抑制泥頁(yè)巖水化變軟，對(duì)增強(qiáng)井壁穩(wěn)定有突出的作用。

3 體系性能評(píng)價(jià)

以硅酸鉀／聚乙烯醇作為主要抑制劑，室內(nèi)優(yōu)選了泡沫鉆井液的配方：1%AES＋0.3%XC＋1%PVA＋1.5%K2SiO4。該泡沫體系發(fā)泡體積為530 mL，半衰期為24.75min，展現(xiàn)出良好的泡沫性能。采用須家河組泥頁(yè)巖巖樣進(jìn)行了一次滾動(dòng)回收率和二次清水回收率實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示該體系的一次回收率為96.15%，二次清水回收率為90.03%，表明該泡沫體系具有較強(qiáng)和持久的抑制性能。

4 硅酸鹽／聚乙烯醇抑制機(jī)理研究

4.1 XRD分析

室內(nèi)采用Innov－X Terra便攜式X射線衍射儀分別對(duì)新疆中非夏子街膨潤(rùn)土樣品（A樣）和經(jīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%硅酸鉀與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%PVA復(fù)配溶液處理后的膨潤(rùn)土樣品（B樣）的干樣和濕樣進(jìn)行XRD分析。同時(shí)，也對(duì)經(jīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%硅酸鉀處理后的膨潤(rùn)土樣品（C樣）和經(jīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%PVA處理后的膨潤(rùn)土樣品（D樣）的干樣進(jìn)行了XRD分析。其中，干樣是在105℃條件下烘干4h后的樣品，濕樣是在80℃下熱滾16h后的樣品。經(jīng)清水熱滾后的膨潤(rùn)土濕樣，由于此時(shí)的特征峰已經(jīng)超出儀器的測(cè)定范圍，所以未能測(cè)定出其層間距的大小，但根據(jù)國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)可知，其濕樣的層間距將顯著高于膨潤(rùn)土干樣，可達(dá)到22?左右。所有樣品的實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果見(jiàn)表2。對(duì)比A樣、B樣、C樣和D樣中干樣的晶間距可知，B樣的晶間距增加了2.666 71?，C樣增加了2.002 77?，D樣增加了0.558 97?。這是由于硅酸鉀的相對(duì)分子質(zhì)量小，空間阻力小，因此其能進(jìn)入到黏土晶層間作用，導(dǎo)致晶間距的增大。D樣中晶間距略有增加，說(shuō)明有少量PVA進(jìn)入到黏土晶層間。由于PVA為高分子聚合物，相對(duì)分子質(zhì)量較大和空間阻力使其進(jìn)入黏土層間受阻，所以其主要在黏土表面起作用。對(duì)于B樣中的濕樣，其膨潤(rùn)土層間距為14.269 53?，高于B樣中的干樣，而遠(yuǎn)低于A樣中的濕樣。這說(shuō)明復(fù)配溶液中仍有部分水分子能進(jìn)入黏土晶層結(jié)構(gòu)中，但由于硅酸鉀／聚乙烯醇抑制劑的存在，使得膨潤(rùn)土各晶層間的連接力以及晶層間空間阻力得到加強(qiáng)，因此，能阻礙水分子的進(jìn)一步進(jìn)入，從而抑制黏土水化膨脹。

表2 不同溶液處理后的膨潤(rùn)土XRD分析結(jié)果Table 2 XRD analysis of bentonite treated by different treatment solutions

4.2 成膜性能分析

硅酸鹽／聚乙烯醇的抑制作用在于兩者協(xié)同作用的結(jié)果，其中封堵性與成膜性是維持井壁的主要因素。相對(duì)分子質(zhì)量低的硅酸鉀通過(guò)吸附、擴(kuò)散等作用進(jìn)入到黏土層間，依靠硅醇基和氫鍵等化學(xué)鍵吸附在黏土表面，生成三維網(wǎng)狀凝膠結(jié)構(gòu)或不溶沉淀物，從而提供物理屏障以阻止水分子進(jìn)入并水化黏土，起到封堵的作用［8－11］。聚乙烯醇為高分子聚合物，相對(duì)分子質(zhì)量較大和空間阻力使其較難進(jìn)入黏土晶層，所以其主要是通過(guò)分子鏈上大量的羥基通過(guò)氫鍵或靜電吸力吸附在黏土顆粒表面，在表面形成一層薄膜，防止自由水侵入。硅酸鉀中的K＋能置換出黏土晶層間的Ca2＋、Mg2＋，加強(qiáng)晶層間的靜電引力，使水分子不易進(jìn)入晶層間。同時(shí)，K＋的存在能促進(jìn)聚乙烯醇吸附膜的形成。圖4（a）為泥頁(yè)巖自吸硅酸鹽／聚乙烯醇以后的圖片，其中巖樣下半部分則展示了硅酸鉀與聚乙烯醇在巖樣表面形成的膜特點(diǎn)；上半部分為剝除巖樣表面后，裸露出的巖樣內(nèi)部形態(tài)。圖4（b）為經(jīng)復(fù)配溶液熱滾以后的泥頁(yè)巖干樣，通過(guò)顯微鏡觀察，可以發(fā)現(xiàn)巖樣表面分布著白色物質(zhì)，這主要是硅酸鹽／聚乙烯醇在黏土表面形成的凝膠物質(zhì)或沉淀。通過(guò)兩者的協(xié)同作用，使得泥頁(yè)巖巖樣表面的分子膜更加致密，封堵性能更強(qiáng)，從而保持泥頁(yè)巖的完整，促使井壁穩(wěn)定。

5 結(jié)論

室內(nèi)通過(guò)泥頁(yè)巖自吸實(shí)驗(yàn)、抑制膨潤(rùn)土造漿、滾動(dòng)回收實(shí)驗(yàn)和硬度測(cè)試等實(shí)驗(yàn)對(duì)硅酸鉀／聚乙烯醇進(jìn)行了泥頁(yè)巖穩(wěn)定性能評(píng)價(jià)，實(shí)驗(yàn)表明其具有較強(qiáng)和持久的抑制泥頁(yè)巖水化的能力。硅酸鉀／聚乙烯醇的抑制機(jī)理主要在于兩者的協(xié)同作用，其中封堵性與成膜性是維持井壁穩(wěn)定的主要因素。相對(duì)分子質(zhì)量低的硅酸鉀進(jìn)入到黏土層間，生成三維網(wǎng)狀凝膠結(jié)構(gòu)或不溶沉淀物，以阻止水分子進(jìn)入，起到封堵的作用。聚乙烯醇為高分子聚合物，其主要是通過(guò)吸附在黏土顆粒表面，形成薄膜，防止自由水侵入。

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