李金保 楊春媛

麥味地黃丸又名八仙長壽丸，曾用名為八味地黃丸，首見于明代醫(yī)家龔?fù)①t所撰《壽世保元》。麥味地黃丸方藥組成：在六味地黃丸基礎(chǔ)上配伍麥冬、五味子，共八味藥，即麥冬、五味子、熟地黃、山茱萸、牡丹皮、山藥、茯苓和澤瀉。臨床上麥味地黃丸主要應(yīng)用于滋腎養(yǎng)肺。用于肺腎陰虧，潮熱盜汗，咽干，眩暈耳鳴，腰膝酸軟。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 儀器與試藥 Waters2695型高效液相系統(tǒng)。丹皮酚對照品由中國藥品生物制品檢定所提供，批號0708－9704，供含量測定用。吉林國藥制藥有限責(zé)任公司，060302、060303；吉林特研藥業(yè)有限公司，水蜜丸060401、060402，大蜜丸051101；甲醇為優(yōu)級純，水為純化水，其他試劑均為分析純。

1.2 色譜條件 色譜柱：迪馬C18色譜柱(DiamnosilTMC18，250 ×4.6 mm，5μm)；甲醇-水(70∶30)為流動相；檢測波長為274nm。理論板數(shù)按丹皮酚峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

1.3 對照品溶液的制備 精密稱取丹皮酚對照品適量，加甲醇制成每1 ml含20μg的溶液，即得。

1.4 供試品溶液的制備 取本品水蜜丸，研細(xì)，或取重量差異項(xiàng)下的大蜜丸，剪碎，取約1.5 g，精稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50 ml，稱定重量，室溫放置30 min，超聲處理(功率300W，頻率50kHz)30 min，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

2 方法學(xué)考察

2.1 系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)

2.1.1 色譜柱的選擇及柱效的考察 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水(70：30)為流動相；檢測波長為274nm。采用迪馬 C18(DiamnosilTM C18，250×4.6 mm，5μm)色譜柱測定，結(jié)果理論板數(shù)按丹皮峰計(jì)算為11000。

2.1.2 測定波長的選擇 取丹皮酚對照品的甲醇溶液，經(jīng)UV－2450紫外分光光度計(jì)230nm～320nm范圍內(nèi)掃描，丹皮酚在274nm波長處有最大吸收，故選擇274nm為本實(shí)驗(yàn)的測定波長。

2.2 陰性對照實(shí)驗(yàn) 為進(jìn)一步考察試驗(yàn)的合理性，取不含牡丹皮的陰性對照樣品，依正文所述方法進(jìn)行測定。結(jié)果陰性樣品色譜在與丹皮酚峰相應(yīng)的保留時間附近無干擾峰檢出，從而證明本方法是合理可行的。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備 精密稱取丹皮酚對照品20.38 mg，置50 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5 ml，置100 ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取5、10、15、20、25μl，分別注入液相色譜儀，以進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo)，峰面積積分值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，求出回歸方程，數(shù)據(jù)見下表1，結(jié)果表明丹皮酚在0.1019～0.5095μg范圍內(nèi)，呈線性關(guān)系，符合外標(biāo)法定量測定的要求。

表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)

2.4 精密度試驗(yàn) 取本品(批號051101)，照正文方法，連續(xù)進(jìn)樣5次，每次10μl，記錄峰面積，結(jié)果見表2。

表2 精密度試驗(yàn)結(jié)果

2.5 重復(fù)性試驗(yàn) 取本品(批號051101)，照正文方法，獨(dú)立測定5份，結(jié)果測得每丸中含丹皮酚(mg)分別為4.04、4.14、4.16、4.13、4.14，平均 4.1 mg/丸，RSD 為 1.2%。結(jié)果表明重復(fù)性較好。

2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一供試品(批號051101)溶液，每隔一定時間，精密吸取10μl，注入液相色譜儀，記錄峰面積，結(jié)果見表3。

表3 穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果

2.7 回收率試驗(yàn) 精密稱取已知含量的本品細(xì)粉約0.75 g(批號：060303，每丸中含丹皮酚5.7 mg)6份做基底，分別精密加入丹皮酚對照品溶液(0.02006 mg/ml)25 ml，照正文方法進(jìn)行測定，計(jì)算回收率，結(jié)果見表4。

表4 回收率試驗(yàn)結(jié)果

2.8 樣品測定結(jié)果 依正文方法測定五批樣品，結(jié)果見表5。

表5 五批樣品中丹皮酚含量測定結(jié)果