林 琦

(浙江省舟山市口腔醫(yī)院，浙江 舟山 316000)

珍珠明目滴眼液由珍珠液、冰片、氯化鈉和羥苯乙酯組成，具有清熱瀉火、養(yǎng)肝明目的功效，用于視力疲勞癥和慢性結膜炎。其藥品標準[1]中有冰片的含量測定方法，但該方法提取溶劑乙酸乙酯極易乳化，且2mL溶劑難以將有效成分龍腦提凈，更不能準確測出其含量。為更好地控制該藥品的內(nèi)在質量，保證其療效，筆者建立了冰片中龍腦含量測定的氣相色譜(GC)法，現(xiàn)報道如下。

1 儀器與試藥

Agilent6890N型氣相色譜儀(FID檢測器)。龍腦對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號110881－200202，含量測定用);環(huán)己烷為分析純;珍珠明目滴眼液(杭州天目山藥業(yè)有限公司，批號為 20110920，20111017，20111204)。

2 方法與結果

2.1 色譜條件[2－4]

毛細管柱:聚乙二醇(PEG)－20M彈性石英毛細管柱(30m×0.25mm，0.25μm);程序升溫:初次溫度 90℃，以 8℃ /min升溫至180℃，保持5min;載氣:N2;流速:1.8 mL/min;進樣體積:1μL，分流進樣，分流比為 3 ∶1。

2.2 溶液制備

精密稱取龍腦對照品22.72mg，置50mL容量瓶中，用環(huán)己烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，配置成質量濃度為454.4μg/mL的對照品貯備液。精密量取對照品貯備液10mL，置20mL容量瓶中，加環(huán)己烷至刻度，搖勻，制成質量濃度為227.2μg/mL的對照品溶液。精密量取樣品10 mL，用環(huán)己烷振搖提取3次，每次7 mL，提取液并入25mL量瓶中，加環(huán)己烷至刻度，搖勻，即得供試品溶液[5]。

2.3 方法學考察

專屬性試驗:取缺冰片空白樣品，按供試品溶液制備方法同法制成陰性對照品溶液，取1μL注入氣相色譜儀。結果在與龍腦對照品峰相同保留時間處未出現(xiàn)色譜峰，表明陰性對照品溶液中的組分不干擾龍腦的測定。

線性關系考察:分別精密吸取2.2項下的對照品貯備液1.0，2.0，5.0，8.0，10.0 mL，置 10 mL 容量瓶中，加環(huán)己烷至刻度，搖勻，制成質量濃度為 45.44，90.88，227.20，363.52，454.40μg/mL的系列對照品溶液。照2.1項下色譜條件測定，每一質量濃度平行進樣3次，依法進樣測定，以峰面積為縱坐標(Y)、對照品溶液為橫坐標(X)進行線性回歸，回歸方程為Y=8.7447X－18.96，r=1.000 0，線性范圍為0.045 4～0.454 4 μg。

精密度試驗:取同一對照品溶液(批號20110920)，按2.1項下色譜條件，連續(xù)進樣6次。結果龍腦峰面積 RSD為0.51%(n=6)，表明儀器精密度良好。

圖1 氣相色譜圖

穩(wěn)定性試驗:取同一供試品溶液(批號20110920)，分別在0，2，4，6，8，12，24，26 h 時進樣。結果龍腦峰面積 RSD 為 0.71%(n=6)，表明供試品溶液在26 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

重復性試驗:取同一批(批號為20110920)樣品6份，按2.2項下方法制備并精密吸取供試品溶液1μL，測定峰面積并計算龍腦的含量(g/L)。結果龍腦平均含量為 0.223 g/L，RSD為1.2%(n=6)。

加樣回收試驗:精密量取已知含量的樣品(批號為20110920)5mL，精密加入龍腦對照品溶液適量，按2.2項下方法制備待測溶液6份，依法測定峰面積并計算含量。結果見表1。

表1 龍腦加樣回收試驗結果(n=6)

2.4 樣品含量測定

按擬訂方法測定3批樣品，結果龍腦的含量分別為0.223，0.306，0.281 g/L。

3 討論

曾比較了分別以環(huán)己烷、正己烷[6]為提取溶劑，各萃取3次，定容至25mL，結果兩種溶劑提取后樣品中龍腦的含量測定結果相當。考慮到環(huán)己烷毒性小且價格便宜，故選擇環(huán)己烷作為提取溶劑。

[1]WS3－B－3281－98，衛(wèi)生部藥品標準·中藥成方制劑(第十七冊)[S].

[2]李美月.毛細管氣相色譜法測定牛黃解毒片中冰片含量[J].中國藥業(yè)，2009，18(5):25 －26.

[3]楊瑞瑞，吳 芳，郄留霞.含冰片制劑中冰片質量控制[J].陜西中醫(yī)，2012，33(1):94 －96.

[4]周文梟，曾立威，周嵩煜，等.兩種氣相色譜法測定珍珠明目滴眼液中冰片的含量[J].華西藥學雜志，2004，19(2):137－139.

[5]馮明霞，王桂蘭，聞京偉.氣相色譜法同時測定醒腦靜氯化鈉注射液中冰片及麝香酮的含量[J].中國藥事，2006，20(9):38－40.

[6]李惠珍，周 蘭.氣相色譜法測定冰片的含量[J].湖南中醫(yī)藥導報，2003，9(5):70.