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        中低品位鉀長(zhǎng)石制備熔塊釉及其工藝研究

        2013-09-07 09:23:44金成國(guó)武慧君胡宏杰郝小非
        中國(guó)礦業(yè) 2013年9期
        關(guān)鍵詞:熔塊釉層鉀長(zhǎng)石

        金成國(guó),李 珍,張 凡,武慧君,沈 毅,胡宏杰,郝小非

        (1.中國(guó)地質(zhì)大學(xué) (武漢)材料與化學(xué)學(xué)院教育部納米礦物材料及應(yīng)用工程研究中心,湖北 武漢430074;2.中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院鄭州礦產(chǎn)綜合利用研究所,河南 鄭州450006)

        鉀長(zhǎng)石是陶瓷原料中最常用的熔劑性原料,在陶瓷工業(yè)中用作坯料、釉料、色料、熔劑的基本成分,用量較大[1-3]。雖然我國(guó)長(zhǎng)石資源儲(chǔ)量豐富,但達(dá)到符合QB/Z 1636-1992《日用陶瓷用長(zhǎng)石》規(guī)定一級(jí)品以上的鉀長(zhǎng)石原礦儲(chǔ)量?jī)H占己開(kāi)發(fā)資源的15%~20%左右,合格品以下的資源占絕大多數(shù)[4]。隨著陶瓷行業(yè)的發(fā)展,鉀長(zhǎng)石富礦資源日漸缺乏,在一定程度上限制了我國(guó)陶瓷工業(yè)的可持續(xù)性發(fā)展。因此,中低品位鉀長(zhǎng)石的高效利用技術(shù)研究,具有重要的社會(huì)效益和顯著的經(jīng)濟(jì)效益。

        基于中低品位鉀長(zhǎng)石礦的高效開(kāi)發(fā)和利用,我們?cè)谥械推肺烩涢L(zhǎng)石中添加礦物原料與化學(xué)試劑對(duì)其成分進(jìn)行調(diào)配,然后加以利用。整個(gè)過(guò)程不產(chǎn)生尾礦,提高了礦石的利用率,有效地降低了成本。在國(guó)家科技支撐計(jì)劃“優(yōu)勢(shì)非金屬礦產(chǎn)資源高效綜合利用技術(shù)研究與示范”的支持下,我們開(kāi)展了以河南宜陽(yáng)中低品位鉀長(zhǎng)石為主要原料制備陶瓷熔塊釉的工作。論文以鉀長(zhǎng)石原礦為原料,調(diào)配成分,制成熔塊釉。探討了熔體保溫時(shí)間、釉燒溫度等工藝條件對(duì)熔塊釉質(zhì)量的影響。此研究將為中低品位鉀長(zhǎng)石礦的合理開(kāi)發(fā)利用,探索出一條新的途徑。

        1 礦石性質(zhì)

        鉀長(zhǎng)石原礦采集于河南省宜陽(yáng),其化學(xué)成分見(jiàn)表1。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn) QB/Z 1636-1992《日用陶瓷用長(zhǎng)石》,鉀長(zhǎng)石合格品化學(xué)成分的指標(biāo)為[5]:Fe2O3+TiO2≤0.50%,TiO2≤0.50%,K2O+Na2O≥10.00%,K2O≥ Na2O。

        表1 鉀長(zhǎng)石原礦的化學(xué)成分/(wt%)

        由表1化學(xué)成分對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)可以看出,鉀長(zhǎng)石原礦中K2O和Na2O的含量低于標(biāo)準(zhǔn),F(xiàn)e2O3的含量過(guò)高。

        鉀長(zhǎng)石原礦標(biāo)本巖礦鑒定為鉀長(zhǎng)石偉晶巖,文象結(jié)構(gòu),其主要礦物為微斜長(zhǎng)石和斜長(zhǎng)石,含量分別為40%和34%;次要礦物為石英、白云母和黑云母,含量分別為20%、4%和1%。

        結(jié)合化學(xué)成分和巖礦鑒定結(jié)果,可以看出,該地區(qū)鉀長(zhǎng)石原礦未達(dá)到合格品標(biāo)準(zhǔn),屬于中低品位的鉀長(zhǎng)石。

        2 實(shí)驗(yàn)部分

        2.1 釉料配方

        研究以河南宜陽(yáng)中低品位鉀長(zhǎng)石原礦為主要原料,設(shè)計(jì)制備一種燒成溫度在900℃以下的低溫熔塊釉,熔塊的配方如表2所示。制備的熔塊釉為一種低溫裂紋釉,主要是利用坯釉膨脹系數(shù)不一致,在冷卻過(guò)程中使釉面產(chǎn)生裂紋。

        表2 熔塊釉的配方

        2.2 熔塊釉的制備工藝

        鉀長(zhǎng)石原礦由顎式破碎機(jī)破碎至10mm以下,振動(dòng)磨粉碎至100目。根據(jù)釉料配方,按比例稱取鉀長(zhǎng)石礦粉及配料,混合均勻,600℃~700℃預(yù)燒,降至室溫后,研磨均勻。

        將預(yù)燒的原料在1100℃~1200℃熔融,保溫一定時(shí)間,倒入冷水中淬冷獲得小顆粒的熔塊。將水淬的熔塊研磨至小于100目,加水球磨40h,制得熔塊釉釉漿(D97=3.68μm)。

        2.3 樣品的釉燒

        釉料的應(yīng)用效果采用二次燒結(jié)方式檢驗(yàn),坯體不施釉,先素?zé)?,制成素坯,然后再施釉,進(jìn)行釉燒。坯體為市場(chǎng)上常見(jiàn)的燒成溫度為1280℃的中白土。將制備的釉漿均勻涂覆于素坯上,晾干,在高溫爐中逐漸升溫至800℃~900℃進(jìn)行燒結(jié),保溫15~30min,隨爐冷卻至600℃~700℃取出,待其冷卻至室溫后即為制得的裂紋釉陶瓷。

        3 結(jié)果分析與討論

        3.1 熔體保溫時(shí)間對(duì)熔塊的影響

        為研究熔體保溫時(shí)間對(duì)鉀長(zhǎng)石熔塊外觀質(zhì)量的影響,分別將已熔融的原料在1100℃~1200℃下保溫1h、2h和4h,趁熱倒出,冷卻,得到鉀長(zhǎng)石熔塊的玻璃體Frit-1、Frit-2和Frit-3。鉀長(zhǎng)石熔塊玻璃體的照片和外觀特征描述,分別見(jiàn)圖1和表3。

        從圖1可以看出,F(xiàn)rit-3的的透明度、光澤度、光滑性最好(表3)。隨著保溫時(shí)間的加長(zhǎng),熔塊玻璃體中的氣泡數(shù)量減少,尺寸變小,熔體表面的針孔減少,鉀長(zhǎng)石熔塊玻璃體的透明度、光澤度和光滑性等性能得到提高。

        圖1 鉀長(zhǎng)石熔塊玻璃體照片

        熔塊制備過(guò)程中,緩慢升溫時(shí),釉料配方中的物質(zhì)開(kāi)始反應(yīng)分解,產(chǎn)生液相,熔體開(kāi)始熔化和均化。從圖1(c)可知,隨著在高溫下保溫時(shí)間的延長(zhǎng),原料中物質(zhì)反應(yīng)分解更加充分,使液相量增加,熔體充分熔化和均化,熔體的粘度降低,流動(dòng)性加強(qiáng),熔塊玻璃體的透明度和光澤度提高;另一方面,釉料原料中碳酸鉀、碳酸鈉等物質(zhì)易在高溫下反應(yīng)分解放出CO2等氣體,如果保溫時(shí)間不夠,氣泡會(huì)被封閉于熔塊中(見(jiàn)圖1(a)),可能會(huì)引起制成品中的釉面針孔等缺陷。但是,在高溫下保溫時(shí)間的延長(zhǎng)對(duì)設(shè)備要求更高,能耗也顯著增加,且保溫時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)加劇熔塊中熔劑性原料的揮發(fā),也會(huì)影響熔塊的質(zhì)量。當(dāng)保溫時(shí)間為2h,熔塊玻璃體Frit-2(圖1(b))的透明度也較好,質(zhì)量較高,兼顧了熔塊的質(zhì)量和能耗成本。因此,綜合熔塊的質(zhì)量和成本考慮,鉀長(zhǎng)石熔塊的熔體保溫時(shí)間在2h為宜,既保證了熔塊質(zhì)量,又可以在一定程度上控制成本。

        表3 鉀長(zhǎng)石熔塊玻璃體的外觀特征

        3.2 釉燒制度對(duì)釉面的影響

        將已施釉的素坯分別在825℃、850℃、875℃和900℃下進(jìn)行釉燒(二次燒結(jié)),燒成的樣品分別為Glaze-1、Glaze-2、Glaze-3和 Glaze-4。樣品的照片和外觀特征描述,分別見(jiàn)圖2和表4。

        圖2 燒成樣品照片

        表4 燒成樣品的外觀特征

        由圖2可知,釉燒溫度為875℃的樣品(Glaze-3)的釉面效果、裂紋效果最佳(表4)。Glaze-1的釉面光澤度較差,釉面呈乳白色,表面粗糙,釉層流動(dòng)性不足,未在坯體上充分鋪展開(kāi),釉與坯體的結(jié)合性差,判斷此燒成溫度偏低;Glaze-2的釉面光澤度、透明度較好,釉面光滑,釉層在坯體上鋪展均勻,裂紋效果較好,由此預(yù)測(cè)此溫度已接近適合釉面的燒成溫度;Glaze-3的釉面光澤度好,釉面光滑平整,與坯體結(jié)合良好,裂紋效果明顯,藝術(shù)效果好,判定此溫度為適合釉面的釉燒溫度;Glaze-4的樣品產(chǎn)生了滲釉、橘釉缺陷,釉面光澤度、透明度差,表面粗糙,判斷此溫度已高于適合的釉燒溫度。

        在釉燒的過(guò)程中,釉層中一些組分遷移到坯體的表層,坯體中的一些組分也擴(kuò)散到釉層中,通過(guò)這種相互的擴(kuò)散、溶解和滲透,使釉層和坯體結(jié)合部位的化學(xué)組成以及物理性質(zhì)介于釉和坯體之間,形成中間層[6-7]。如果釉燒溫度偏低(如 Glaze-1),會(huì)使釉層熔融不良,釉面在坯體上鋪展不均勻,坯釉中間層發(fā)育不好,釉與坯體結(jié)合性降低,產(chǎn)生縮釉缺陷和由氣泡引起的釉面孔洞,釉面的光澤度和光滑性變差。如果釉燒溫度超過(guò)釉的成熟溫度范圍(如Glaze-4),會(huì)增加釉料對(duì)坯體的溶解,大部分釉料與坯體結(jié)合形成中間層,使釉層厚度過(guò)度減小,使釉層膨脹系數(shù)小于坯體,造成剝釉缺陷,嚴(yán)重時(shí)會(huì)使釉層沸騰,造成橘釉、流釉等缺陷[6]。從圖2(b)和圖2(c)可以看出,Glaze2和Glaze3的釉燒效果較好,因此在該配方的鉀長(zhǎng)石熔塊釉的釉燒溫度的選擇上,以850℃~875℃為宜。

        4 結(jié)論

        基于中低品位鉀長(zhǎng)石礦的高效開(kāi)發(fā)和利用,通過(guò)礦物原料與化學(xué)試劑對(duì)其成分進(jìn)行調(diào)配,以河南宜陽(yáng)中低品位鉀長(zhǎng)石礦為主要原料制備了一種低溫熔塊釉(裂紋釉)。通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究,確定該配方的低溫熔塊釉的熔體保溫時(shí)間為2h,釉燒溫度范圍為850℃~875℃。所制備的低溫熔塊釉有望應(yīng)用于建筑陶瓷、衛(wèi)生陶瓷等領(lǐng)域。

        [1]董偉霞,顧幸勇,包啟富.長(zhǎng)石礦物及其應(yīng)用[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010.

        [2]王渭清,潘磊,李龍濤,等.鉀長(zhǎng)石資源綜合利用研究現(xiàn)狀及建議[J].中國(guó)礦業(yè),2012,21(10):53-57.

        [3]胡波,韓效釗,肖正輝,等.我國(guó)鉀長(zhǎng)石礦產(chǎn)資源分布、開(kāi)發(fā)利用、問(wèn)題與對(duì)策[J].化工礦產(chǎn)地質(zhì),2005,27(1):25-32.

        [4]鄭光軍.低品質(zhì)鉀鈉長(zhǎng)石礦選礦提純?cè)囼?yàn)研究[D].武漢:武漢理工大學(xué),2007.

        [5]QB/Z 1636-1992,日用陶瓷用長(zhǎng)石[S].1992.

        [6]李家駒.陶瓷工藝學(xué)[M].北京:中國(guó)輕工業(yè)出版社,2005.

        [7]陸小榮.陶瓷工藝學(xué)[M].長(zhǎng)沙:湖南大學(xué)出版社,2005.

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