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        如何準(zhǔn)確高效檢定實(shí)驗(yàn)室pH酸度計(jì)

        2013-08-29 08:21:22李國斌宋曉宏黃秀華
        關(guān)鍵詞:氫離子酸度溶液

        李國斌 宋曉宏 黃秀華

        【摘 要】在檢定實(shí)驗(yàn)室pH(酸度)計(jì)中嚴(yán)格按照檢定規(guī)程進(jìn)行檢定工作,結(jié)合酸度計(jì)檢定儀的使用說明書及被檢的各種型號(hào)規(guī)格的酸度計(jì)使用說明書進(jìn)行實(shí)際操作,基于可操作性,針對(duì)規(guī)程及檢定儀的使用方面應(yīng)注意的問題以及檢測(cè)流程給以詳細(xì)論述,以達(dá)到準(zhǔn)確高效的檢定實(shí)驗(yàn)室pH(酸度)計(jì)。

        【關(guān)鍵詞】pH(酸度)計(jì); 氫離子;溶液;電極系統(tǒng)

        一、首先從檢定記錄入手

        檢定記錄中除包括檢定項(xiàng)目外,檢定前攝入信息包括:1、被檢單位,有被檢器具常規(guī)信息;2、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核證書號(hào),及主標(biāo)準(zhǔn)器溯源信息,3、檢定人員、時(shí)間、地點(diǎn)、環(huán)境條件、證書編號(hào)等自然信息。

        這些信息攝錄完后,按檢定規(guī)程規(guī)定檢定項(xiàng)目及檢定方法,結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)器使用和被檢器應(yīng)用,逐項(xiàng)檢定,把信息填寫在相應(yīng)的欄目中。大框有了,如何準(zhǔn)確、高效檢測(cè)每一項(xiàng)目呢,要注意如下問題。

        二、注意的問題

        1、注意:實(shí)驗(yàn)室pH(酸度)計(jì)檢定規(guī)程(以下簡(jiǎn)稱規(guī)程)中表1計(jì)量性能要求表格下面的“注:數(shù)字顯示儀器的最在允許誤差,為表格中給定pH值±最小顯示值”對(duì)于數(shù)顯儀器這句話非常重要,它是如何判定檢定結(jié)果是否符合哪一級(jí)別的重要的判據(jù),例如:對(duì)于分度值是0.01 pH的0.01級(jí)的儀器表格中,電計(jì)示值誤差要求為±0.01pH那么實(shí)際評(píng)判時(shí)按“注”的要求計(jì)量性能要求為±0.02pH即是pH示值誤差這一項(xiàng)符合這個(gè)要求,以此類推。

        2、規(guī)程6.1.6中300 MΩ應(yīng)為3000MΩ是印刷誤。

        3、規(guī)程中表2檢定環(huán)境條件中標(biāo)準(zhǔn)溶液和電極系統(tǒng)的溫度恒定性要求,即溫差,這點(diǎn)要非常注意,它會(huì)對(duì)檢定結(jié)果有很大的影響,源于Nernst方程E=E0-(2.303RT/F)pH 其中斜率2.303RT/F有絕對(duì)溫度T =273.15+t 溫度t每變化1℃,pH 值變化0.3041pH .

        4、規(guī)程中表3檢定項(xiàng)目一覽表中計(jì)量器具控制包括使用中的檢驗(yàn)一欄,特別注意現(xiàn)實(shí)中大部分儀器都是在使用中,所以針對(duì)對(duì)使用中的儀器我們只作使用中的檢驗(yàn)進(jìn)行四項(xiàng)檢驗(yàn)并不違反檢定規(guī)程。根據(jù)規(guī)程6.3.3儀器可以根據(jù)用戶的要求,選擇檢定pH或mV檔,做好檢定前和用戶的溝通工作,這會(huì)起到節(jié)省檢定資源,提高效率。

        5、規(guī)程6.2.2.1中“根據(jù)器儀說明書校準(zhǔn)儀器”結(jié)合本條上下文應(yīng)理解為:在聯(lián)結(jié)好了標(biāo)準(zhǔn)器后,是以標(biāo)準(zhǔn)器作為“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”提供相應(yīng)條件下的標(biāo)準(zhǔn)值,也就是以被檢器儀器說明書校準(zhǔn)儀器的需要輸入相應(yīng)的值進(jìn)行校準(zhǔn)儀器,而不要斷章取義,孤立地按一句話操作,那樣檢測(cè)工作將無法進(jìn)行。

        6、在溫度補(bǔ)償試誤差的檢定中,按要求選好溫度點(diǎn)后一定要注意不同溫度點(diǎn)對(duì)應(yīng)的k值是不同的,參看檢定規(guī)程中的附錄B。對(duì)于自動(dòng)溫度補(bǔ)償?shù)膬x器,在操作恒溫水浴槽時(shí)一定要做到精準(zhǔn)。在儀器示值誤差及重復(fù)性的檢定中,注意在用標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)和測(cè)量時(shí)要注意細(xì)節(jié),特別是在清洗電極及擦拭電極時(shí)的程度,力度,電極液泡贊千萬不能擦拭。重復(fù)性的檢定結(jié)合示值誤差一樣的的檢定再做三次達(dá)到規(guī)程要求省時(shí)省力,減少人為操作帶來的誤差。

        三、存在的問題

        標(biāo)準(zhǔn)器的使用,目前大多使用的是型號(hào)為pHC-1D檢定儀(內(nèi)蒙古)此儀器高效、智能,令人興奮激動(dòng)的檢測(cè)設(shè)備,但對(duì)初學(xué)者必須越過熟練這道關(guān),才會(huì)體到上述感受,但我們的辦法是“斷章取意”即是只把儀器檢測(cè)的數(shù)據(jù)填寫到記錄上相應(yīng)的項(xiàng)目?jī)?nèi),對(duì)于像電計(jì)輸入電流的檢定;電示值重復(fù)性檢定,檢定完后標(biāo)準(zhǔn)器直接給出數(shù)據(jù)處理,對(duì)于電計(jì)示值誤差;電計(jì)輸入阻抗引起的示值誤差;溫度補(bǔ)償器誤差的檢定,檢定后還要輸入相應(yīng)的差值,標(biāo)準(zhǔn)器才給出結(jié)果,很繁瑣,有時(shí)還會(huì)馬虎,記下檢測(cè)數(shù)據(jù)后,計(jì)算很簡(jiǎn)單,不易出錯(cuò)。當(dāng)然最重要的一點(diǎn)是盡快熟悉標(biāo)準(zhǔn)器。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)要注意:使用二次蒸餾水,或去離子水,0.1級(jí)以下pH計(jì)測(cè)量可以用普通蒸餾水,將存放pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的容器,倒凈后多次沖洗,倒入配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液中;在存放pH標(biāo)準(zhǔn)溶液的燒瓶里加入三分一的蒸餾水,搖勻,溶解,加水,最后標(biāo)定,標(biāo)簽貼到搖動(dòng)瓶子與手心相對(duì)處,這樣配制溶液速度快,準(zhǔn)。注意溶液的使用期。

        四、了解被檢儀器的使用

        1、和使用人員進(jìn)行溝通,有效的溝通可以盡快了解儀器的性能,提高檢測(cè)效率。

        2、對(duì)于溝通不暢處及時(shí)查看說明書,及時(shí)排除障礙,順利進(jìn)行檢測(cè)。

        3結(jié)合實(shí)踐查找有關(guān)資料,總結(jié)經(jīng)驗(yàn),這很重要,例如:

        (1)了解pH:是拉丁文Pondus壓力、壓強(qiáng) , hydrogenium氫 的首字母合寫,用來量度物質(zhì)中氫離子的活性,生物學(xué)家Soemsen1909年用對(duì)數(shù)定義“pH值”,數(shù)學(xué)上定義pH值以氫離子濃度的常用對(duì)數(shù)負(fù)值即:pH=-lgCH+。

        (2)參比電極使用時(shí),電極上端小孔的橡皮塞應(yīng)打開,電極內(nèi)部溶液液位應(yīng)高于被測(cè)溶液液位;像甩溫度計(jì)一樣輕甩電極,以消除電極內(nèi)的液泡;電極外表附有晶體用蒸餾水洗去,以免帶進(jìn)被測(cè)溶液影響測(cè)量精度;在測(cè)定堿性用溶液時(shí)應(yīng)盡快操作,測(cè)完后立即用水沖洗,以免堿液腐蝕玻璃膜;測(cè)量濃度較大的溶液時(shí)盡量縮短時(shí)間,用后清洗,別污染電極,清洗電極不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應(yīng)吸干;注意電極的有效期,不管使用否,超期即更換;切勿將電極儲(chǔ)藏于蒸餾水中,應(yīng)儲(chǔ)藏在3MKCL溶液中,否則將縮短電極壽命;測(cè)量時(shí)電極導(dǎo)線應(yīng)保持靜止,電極豎直,否則會(huì)引起測(cè)量不穩(wěn)、不準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)器不用時(shí),拔下電極插頭,插上Q9短路插,以保護(hù)電計(jì)。

        (3)被檢器的校準(zhǔn),按兩點(diǎn)校準(zhǔn)根據(jù)被檢液是酸性,還是堿性,選擇定位標(biāo)液,具體按使用說明書要求,差別處理校準(zhǔn)的過程:調(diào)定位和斜率。具體如:FE20儀器內(nèi)置校準(zhǔn)程序:內(nèi)置的緩沖液組,選擇相應(yīng)的組別,按程序進(jìn)行校準(zhǔn),后進(jìn)行檢定。

        綜上所述,嚴(yán)格按上述程序進(jìn)行檢定,一定能準(zhǔn)確、高效地完成實(shí)驗(yàn)室pH(酸度)計(jì)檢定工作。

        參考文獻(xiàn):

        [1]實(shí)驗(yàn)室pH(酸度)計(jì)檢定規(guī)程JJG119-2005

        [2]pHC-1D型酸度計(jì)檢定儀使用說明書(內(nèi)蒙古)

        [3]幾種型號(hào)pH(酸度)計(jì)使用說明書

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