高 岐

(韶關學院 化學與環(huán)境工程學院，廣東 韶關512005)

常用于多糖提取的方法有加熱回流提取法、 水煎煮法、超臨界CO2法等。 本文利用微波加熱技術，對廣棗中的多糖進行了微波提取，討論了料液比、微波提取時間、微波提取功率等因素對提取結果的影響，確定了最佳的提取條件。

1 主要儀器與試劑

1.1 主要儀器

美的牌KJ23C-AN2 型微波爐(廣東美的微波爐制造有限公司)；WFJ7210 型分光光度計(尤尼柯上海儀器有限公司)；電熱恒溫水浴鍋(HH-SZ1—6，北京長安科學儀器廠)。

1.2 主要試劑

葡萄糖；三氯甲烷；乙醇；乙醚；丙酮；濃硫酸。

5%苯酚溶液的配制：取5.00g 苯酚配成100mL 水溶液，置避光陰涼處保存?zhèn)溆谩?以上試劑均為分析純，所用水均為石英亞沸蒸餾的二次蒸餾水。

廣棗樣品：(購于內蒙古通遼市蒙藥廠)將廣棗樣品去核、用蒸餾水洗凈后，干燥后研磨成粉，過60 目篩，置于干燥器中保存?zhèn)溆谩?/p>

2 實驗方法

2.1 標準曲線的繪制

準確稱量葡萄糖對照品100mg，配成1mg·mL-1溶液。 用時 稀 釋至100.00μg·mL-1， 準 確 吸 取2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 置于100mL 容量瓶中， 加入5%苯酚15mL 混勻，加入濃硫酸7.5mL，加水至刻度，放置20min 后，在490nm 波長處測定吸光度, 同時做空白，繪制標準曲線，并求得回歸方程為：A=0.0750C+0.002，r=0.9987。

2.2 回流法測定

準確稱取廣棗樣品2.0g 左右，用三氯甲烷、丙酮除去色素，加50mL 水，溫度控制在75℃左右，回流提取1h，過濾，濾渣按上述條件再重復提取一次，合并濾液，濾液轉移至100mL容量瓶中，加5%苯酚15mL，加入8.0mL 濃硫酸加水至刻度，放置20min 后，測定其吸光度，并計算多糖含量。

2.3 微波法測定

準確稱取一定量的廣棗樣品，用三氯甲烷、丙酮除去色素后，置于聚四氟乙烯消解罐中，加入一定體積的水后密封,放入微波爐中,根據設置的功率和時間,提取一定時間后取出,冷至室溫,過濾，濾液轉移至50mL 容量瓶中定容，搖勻。 加5%苯酚7.5mL 混勻，加入4.0mL 濃硫酸加水至刻度，在490nm處測定吸光度，并計算多糖含量。

3 結果與討論

3.1 正交試驗

以料液比、微波功率、微波時間為影響因素，提取量為指標，進行L9（33）正交實驗，討論了因素對提取結果的影響。 其因素—水平分別為：料液比（g:mL）；微波功率（W）；時間（min）—1:10、1:20、1:30；264、440、616；3、5、7。由正交試驗數(shù)據結果的極差分析可知， 各因素影響提取量的程度大小順序依次為：微波時間、料液比、微波功率；最佳提取條件為：料液比1:20，提取功率440W，提取時間5min。

3.2 回流提取與微波提取結果的比較

在最佳條件下，做微波提取與回流提取對照實驗，其微波提取結果為2.219（mg·g-1），相對標準偏差1.7%，置信區(qū)間2.219±0.004,提取時間5min；回流提取法2.095（mg·g-1），相對標準偏,1.5%，置信區(qū)間2.095±0.002，提取時間2h。 從數(shù)據可以看出，微波提取法有明顯的優(yōu)點，其提取時間大大縮短，約為回流法的1/24，結果令人滿意。

4 結論

由于微波加熱是里外同時進行，提取溫度低，樣品受熱均勻，有效成分不易分解，從而提高產品的產量和質量，是一種快速、高效、節(jié)能的新型提取工藝，有著比常規(guī)方法更好的優(yōu)勢和應用前景。

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［2］邰文泉.蒙藥廣棗的提取工藝和化學成分研究新進展[J].內蒙古民族大學學報：自然科學版，2006，21(1)：65-66.