秦學(xué)強(qiáng)

（招金礦業(yè)股份有限公司 技術(shù)中心，山東 招遠(yuǎn)265400）

礦石中金含量的測(cè)定方法有滴定法、原子吸收法、發(fā)射光譜法等，但無(wú)論采用何種方法，試樣能否完全分解對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)確測(cè)定甚為關(guān)鍵，尤其對(duì)于含硫、砷、銻、碳等高的試樣，經(jīng)浮選后這些雜質(zhì)也被相應(yīng)的富集，因此必須保證在酸分解之前去掉有害雜質(zhì)。采用焙燒的方法可以有效地驅(qū)除雜質(zhì)，控制焙燒溫度會(huì)得到滿意化驗(yàn)結(jié)果。

1 焙燒的意義和目的

1.1 焙燒有利于酸分解完全

試樣采用直接混酸溶樣一般適合于氧化礦，通常金常與硫砷銻等化合物伴生，混酸常不能將這些元素氧化為高價(jià)態(tài)，有的硫僅被氧化為單質(zhì)狀態(tài)而包裹、吸附金，使分析結(jié)果明顯偏低。而采用焙燒方法可以除去這些物質(zhì)，同時(shí)使含水礦物失去結(jié)晶水，試樣形成多孔狀，增大與酸接觸面積，有利于試樣的溶解。

1.2 焙燒可以消除或減少一些干擾物的影響

焙燒可除去汞、鉈、碲等對(duì)某些方法測(cè)金的干擾，能使銀生成難溶于酸的硅酸銀，減少銀的干擾。試樣經(jīng)HCL—SnCl2溶液處理后將過(guò)濾所得殘?jiān)M(jìn)行灰化，并在800℃灼燒1小時(shí)，可除去80%—90% 的鉈。[1]

1.3 焙燒的目的

焙燒就是將硫、砷、銻、有機(jī)物、揮發(fā)性物質(zhì)等有害雜質(zhì)除去，避免在分解試樣時(shí)所產(chǎn)生的還原、吸附、包裹、絡(luò)合等反應(yīng)的發(fā)生，避免試樣溶解時(shí)的蹦濺所造成的金損失。

2 焙燒過(guò)程及條件選擇

2.1 試樣的焙燒過(guò)程

焙燒過(guò)程由于馬弗爐空間的限制，供氧有限，最初是以還原性氣氛為主，逐漸轉(zhuǎn)化為以氧化性氣氛為主，期間樣品內(nèi)各種元素、化合物進(jìn)行著復(fù)雜的反應(yīng)，試樣進(jìn)行著熱分解、脫水、氧化還原、揮發(fā)、重新化合等復(fù)雜的物理化學(xué)反應(yīng)[2]，因此，選擇合適的焙燒條件，對(duì)試樣分析的準(zhǔn)確性非常重要。

表1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果g/t

2.2 試樣焙燒條件

2.2.1 溫度選擇

隨著焙燒溫度的變化，試樣中發(fā)生著復(fù)雜的化學(xué)分解、合成等過(guò)程，在不同的溫度焙燒決定了樣品的處理結(jié)果，采用不同溫度對(duì)樣品進(jìn)行了對(duì)比試驗(yàn)見表1。

由表中數(shù)據(jù)看出，在600℃以下焙燒結(jié)果明顯偏低于火試金法，可能原因是硫化物沒有完全除去，導(dǎo)致溶樣過(guò)程中產(chǎn)生單質(zhì)硫（硫球）吸附包裹金，結(jié)果偏低。在800℃焙燒，偏低原因可能是樣品中含有砷（分析結(jié)果3.06%），砷與金形成低沸點(diǎn)的砷—金合金，合金揮發(fā)導(dǎo)致了金的損失；對(duì)于As:Au＞800:1[3]時(shí)，易形成低沸點(diǎn)的合金，高于600℃，合金揮發(fā)造成損失，As:Au=5:1時(shí)，形成合金的可能性比較小，理論上在400℃就可揮發(fā)除去，但在實(shí)際操作過(guò)程中通常要采用高一點(diǎn)的溫度；另外焙燒溫度過(guò)高導(dǎo)致樣品結(jié)塊，粘附焙燒皿底產(chǎn)生損失。對(duì)焙燒后的樣品用cs-800紅外碳硫分析儀進(jìn)行殘硫分析，平均值見表，說(shuō)明隨著溫度升高硫含量降低，但溫度高樣品結(jié)塊反而不利于金的分析。綜合考慮，選擇二段焙燒，采用低溫100℃升到400℃，450℃，500℃保持溫度1小時(shí)，再升溫700℃保持溫度1.5—2小時(shí)，焙燒分析結(jié)果見表2。

表2 分析結(jié)果g/t

由表2數(shù)據(jù)可以看出，采用450℃，500℃焙燒1小時(shí)，升溫700℃繼續(xù)焙燒2小時(shí)，結(jié)果基本一致，數(shù)據(jù)穩(wěn)定，而400℃-700℃焙燒時(shí)數(shù)據(jù)波動(dòng)較大。

2.2.2 其他焙燒方法

1）對(duì)含銻高的礦樣[4]應(yīng)先加入3倍銻量的固體氯化銨混勻，從低溫升至240℃，焙燒2小時(shí)，使銻以氯化物形式揮發(fā)除去，再升溫至340℃，使多余的氯化銨揮發(fā)，再升溫到650℃焙燒1小時(shí)，能得到較好的分析結(jié)果。

2）對(duì)含硅高的試樣應(yīng)加入試樣稱樣量0.5倍量的氟化氫銨混勻，從低溫升溫到300℃，保溫1小時(shí)，使試樣中二氧化硅以四氟化硅（SiF4）氣體逸出，再升溫至650℃保溫2小時(shí)。

3）含氯化物樣品的試樣焙燒時(shí)，金以氯化物形式揮發(fā)損失，閻玉琨[5]采用加入金屬氧化物形成金屬的氯化物升華。表明；當(dāng)試樣含氯小于6%時(shí)，加于0.6倍試樣量的NiO，再經(jīng)焙燒可以達(dá)到驅(qū)氯保金的效果。

3 結(jié)束語(yǔ)

綜上所述，在礦石分析時(shí)需根據(jù)礦石的特性，采用有效的預(yù)處理方法；采用二段焙燒法，即從低溫100℃開始升溫450℃焙燒1小時(shí)，再升溫到700℃焙燒2小時(shí)，降溫到400℃以下取出冷卻，采用王水溶樣分解，可以得到滿意的結(jié)果。

［1］薛光.地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室[J].1989，5（2）.

［2］南君芳，等.金精礦焙燒預(yù)處理冶煉技術(shù)[M].冶金工業(yè)出版社，2010.

［3］薛光.金的分析化學(xué)[M].宇航出版社，1990.

［4］徐寶余，等.冶金分析與測(cè)試[J].1984，1，65.

［5］閻玉琨.冶金分析與測(cè)試[J].1984，5，43.