李 盈 ,楊小川 ,汪 洋
(1.遼寧省錦州市食品藥品檢驗所,遼寧 錦州 121001; 2.遼寧省本溪市中心醫(yī)院藥房,遼寧 本溪 117000)
硝酸咪康唑乳膏屬膏劑,為皮膚病用藥,適用于治療體癬、股癬、手癬、足癬、花斑癬以及真菌性甲溝炎和念珠性外陰陰道炎,對外耳炎、細(xì)菌性皮膚感染也有效。在監(jiān)督檢驗中,發(fā)現(xiàn)假冒西安楊森制藥有限公司生產(chǎn)硝酸咪康唑乳膏(達(dá)克寧)的產(chǎn)品較多。為加大對造假者的打擊力度,利用藥品快檢車車載近紅外系統(tǒng),通過比較待測樣品光譜與參比光譜的差異,對待測樣品進(jìn)行定性,在抽驗現(xiàn)場對硝酸咪康唑乳膏真?zhèn)芜M(jìn)行初步篩選,再通過實驗室對篩選中不合格樣品進(jìn)行檢驗,大大提高了工作效率。結(jié)果證明,建立的硝酸咪康唑乳膏近紅外參比光譜對藥品的初篩有很大作用,體現(xiàn)了快檢車的優(yōu)勢和功能。
BrukerMatrix-F型近紅外光譜儀(OPUS數(shù)據(jù)分析軟件),光纖附件。硝酸咪康唑乳膏對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號為 100213-200705);硅膠 G(青島海洋化工有限公司,批號為081118);試劑均為分析純。
樣品來源及分組:樣品來源于所在轄區(qū)內(nèi)藥品經(jīng)營單位的抽檢檢體,參比組為西安楊森制藥有限公司生產(chǎn),批號為080714182,按國家藥典標(biāo)準(zhǔn)檢驗為正品;待測組為標(biāo)注西安楊森制藥有限公司生產(chǎn),批號為071216232,經(jīng)快檢車篩查與正品近紅外圖譜有較大差別,懷疑為偽品。
光譜采集:用近紅外光譜光纖附件采集樣品的近紅外光譜,光譜范圍選擇為全譜區(qū),4000~12000 cm-1;采光方式為漫反射;掃描 64次;分辨率 8 cm-1。
樣品處理:取樣品少許置玻璃載玻片上,蓋上蓋玻片并按壓使樣品均勻分布,測定樣品時,用近紅外光譜儀光纖探頭抵住并緊貼蓋玻片,進(jìn)行樣品掃描,所得結(jié)果光譜為測得樣品光譜扣除聚苯乙烯膜背景光譜。見圖1。
圖1 真?zhèn)蜗跛徇淇颠蛉楦嘟t外光譜對比圖(上為正品,下為偽品)
光譜處理結(jié)果:通過OPUS數(shù)據(jù)分析軟件對待測樣品光譜與正品的參比光譜的匹配值逐一進(jìn)行比較,待測組光譜與參比光譜為不匹配。
取本品1 g,加無水乙醇10 mL,置熱水浴中加熱,使溶解,冷卻,離心,取上清液作為供試品溶液。另取硝酸咪康唑?qū)φ掌?0 mg,加無水乙醇10 mL使溶解,作為對照品溶液。依法制備不含硝酸咪康唑的陰性樣品溶液。照薄層色譜法試驗,吸取上述3種溶液各10 μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-三氯甲烷-甲醇(54∶28∶18)為展開劑,另在展開缸中放一盛有濃氨溶液5 mL的小燒杯,展開,取出,晾干,置氨蒸氣中顯色[1]。結(jié)果供試品溶液色譜中,批號為080714182的參比組在與對照品溶液色譜相應(yīng)的位置上,顯兩個相同顏色的斑點為正品,而批號為071216232的待測組未顯斑點,確定為偽品。
根據(jù)正偽品近紅外光譜圖存在的較大差別,利用藥品快檢車車載近紅外系統(tǒng)及OPUS數(shù)據(jù)分析軟件對硝酸咪康唑乳膏進(jìn)行篩選,再對篩選為不合格的樣品進(jìn)行實驗室驗證。證明利用藥品快檢車近紅外系統(tǒng)快速鑒別硝酸咪康唑乳膏真?zhèn)蔚姆椒ㄇ袑嵖尚小?/p>
經(jīng)過對多批實驗室檢測為正品的硝酸咪康唑乳膏進(jìn)行近紅外掃描,發(fā)現(xiàn)其近紅外圖譜基本一致,而與偽品則有顯著不同。通過此種方法可以對特定廠家的特定藥品進(jìn)行快速篩選,以彌補(bǔ)快檢車車載近紅外模型的不足,并為近紅外模型的建立積累數(shù)據(jù)。在日常的監(jiān)督執(zhí)法過程中,利用積累的不同品種的正品掃描大量的近紅外光譜圖,利用它們與偽品進(jìn)行對比,現(xiàn)場對藥品初篩,充分發(fā)揮藥品檢測車的優(yōu)勢作用,將藥品的行政監(jiān)督和技術(shù)監(jiān)督有機(jī)融為一體,提高了抽驗靶向率和假劣藥檢出率,節(jié)省了檢驗成本。
[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:952.