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        頂空毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定碘佛醇原料藥中的殘留溶劑

        2013-08-06 02:28:26超,張勉,唐
        中國(guó)藥業(yè) 2013年4期
        關(guān)鍵詞:正丙醇空瓶正丁醇

        李 超,張 勉,唐 華

        (重慶市食品藥品檢驗(yàn)所,重慶 401121)

        碘佛醇最早由美國(guó)萬(wàn)靈科公司研制開發(fā),現(xiàn)國(guó)內(nèi)僅有一個(gè)生產(chǎn)廠家,現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局標(biāo)準(zhǔn)(試行)YBH19702004[1],USP[2]也有收載,屬非離子型 X-線造影劑。原料制備工藝中使用了甲醇和正丁醇,現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[1]中使用的氣相色譜直接進(jìn)樣外標(biāo)法測(cè)定甲醇和正丁醇含量,溶劑為N,N-二甲基甲酰胺。為減小毒害和對(duì)儀器的污染,提高測(cè)定準(zhǔn)確度,更好地控制產(chǎn)品質(zhì)量,以水為溶劑,三類溶劑正丙醇為內(nèi)標(biāo),對(duì)本品的殘留溶劑進(jìn)行了頂空毛細(xì)管氣相色譜測(cè)定?,F(xiàn)報(bào)道如下。

        1 儀器與試藥

        Agilent 6890N型氣相色譜儀,AgilentG1888型頂空進(jìn)樣器。所用試劑均為分析純;碘佛醇原料為江蘇恒瑞醫(yī)藥股份有限公司提供的3批樣品(批號(hào)分別為635101133,635101136,635101206,純度大于 99%)。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件

        色譜柱:ZB-Wax 毛細(xì)管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm);進(jìn)樣口溫度:200℃;分流比:5∶1;檢測(cè)器為 FID,溫度為 250℃;柱溫采用程序升溫:50℃保持3 min,然后以35℃ /min升至200℃,保持 2 min;載氣為氮?dú)?;流速? mL/min。頂空條件:頂空瓶加熱平衡時(shí)間為30 min;加熱溫度為80℃;進(jìn)樣環(huán)溫度為110℃;傳輸線溫度為120℃;進(jìn)樣體積為1 mL。

        2.2 溶液配制

        取正丙醇適量,精密稱定,加水制成0.1 mg/mL的溶液,搖勻,即得內(nèi)標(biāo)溶液。分別取甲醇和正丁醇適量,精密稱定,加上述內(nèi)標(biāo)溶液制成含甲醇和正丁醇均為0.6 g/L的溶液,搖勻,即得對(duì)照品溶液。取本品約0.5 g,精密稱定,置20 mL頂空瓶中,加上述內(nèi)標(biāo)溶液5.0 mL,加蓋密封,即得供試品溶液。

        2.3 方法學(xué)考察

        系統(tǒng)適用性試驗(yàn):取對(duì)照品溶液 2.5 mL,置 20 mL頂空瓶中,加內(nèi)標(biāo)溶液 2.5 mL,加蓋密封,搖勻,照擬訂的方法進(jìn)行分析,記錄色譜圖,見(jiàn)圖1 A。取供試品溶液,照擬訂的方法進(jìn)行分析,記錄色譜圖,見(jiàn)圖1 B??梢?jiàn),甲醇、正丙醇、正丁醇均能得到良好的分離(分離度>1.5),說(shuō)明上述色譜條件可用于測(cè)定碘佛醇原料中甲醇和正丁醇的殘留量。

        圖1 氣相色譜圖

        線性關(guān)系考察:精密量取對(duì)照品溶液 1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 mL,分別置 20 mL頂空瓶中,加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至 5.0 mL,加蓋密封,搖勻。照擬訂的方法進(jìn)行分析,記錄色譜圖;以對(duì)照品峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值為橫坐標(biāo)(X),對(duì)照品溶液質(zhì)量濃度與內(nèi)標(biāo)溶液質(zhì)量濃度(以1計(jì)算)的比值為縱坐標(biāo)(Y),進(jìn)行線性回歸。甲醇的回歸方程為Y=377.8 X+11.813,線性范圍為122.2 ~ 366.6 μg/mL, r=0.998 3;正丁醇的回歸方程為 Y=68.962X+1.617 4,線性范圍為 128.4 ~385.2 μg/mL,r=0.999 3。結(jié)果表明,甲醇、正丁醇在相應(yīng)的檢測(cè)濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

        檢測(cè)限考察:將對(duì)照品溶液逐步稀釋進(jìn)樣,以 S/N=3計(jì)算,測(cè)得甲醇、正丁醇的最低檢測(cè)質(zhì)量濃度分別為 0.66,0.04 μg/mL。

        精密度試驗(yàn):取對(duì)照品溶液 2.5 mL,共 6份,置 20 mL頂空瓶中,分別用內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至5.0 mL,加蓋密封,搖勻,照擬訂的方法進(jìn)行分析。以對(duì)照峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值計(jì)算,結(jié)果甲醇、正丁醇的 RSD 分別為 1.9%,0.7% (n=6),符合要求。

        回收率試驗(yàn):取甲醇0.065 1 g和正丁醇0.070 0 g,置100 mL量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品貯備液。取已測(cè)定結(jié)果的樣品約0.5 g,精密稱定,共9份,置20 mL頂空瓶中,分別加入對(duì)照品貯備液 1.5,2.0,2.5 mL,各 3 份,加入內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至5.0 mL,加蓋密封,搖勻,照擬訂的方法進(jìn)行分析,按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算回收率。結(jié)果見(jiàn)表1。

        表1 甲醇和正丁醇回收率試驗(yàn)結(jié)果

        2.4 樣品測(cè)定

        分別取3個(gè)批號(hào)的樣品,按擬訂的方法制備供試品溶液,照擬訂的方法進(jìn)行分析,記錄色譜圖,以峰面積按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算樣品中甲醇、正丁醇的殘留量。并與廠家提供的按原標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)的測(cè)定結(jié)果比較,結(jié)果見(jiàn)表2。按國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局標(biāo)準(zhǔn)(試行)YBH19702004[1]的規(guī)定,甲醇、正丙醇的限度均為0.3%,結(jié)果均符合規(guī)定。

        表2 樣品檢測(cè)結(jié)果與廠家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)結(jié)果比較(%)

        3 討論

        原標(biāo)準(zhǔn)方法中采用的溶解后直接進(jìn)樣測(cè)定,會(huì)對(duì)色譜柱產(chǎn)生較大的污染,縮短色譜柱的使用壽命。頂空進(jìn)樣避免了難揮發(fā)物質(zhì)的污染及不必要的干擾,并且使殘留溶劑氣化后進(jìn)樣,濃度增大,靈敏度高,非常適用于揮發(fā)性殘留溶劑的分析。由于本方法使用水作溶劑,且甲醇、正丙醇、正丁醇揮發(fā)性都比較強(qiáng),根據(jù)《中國(guó)藥典(二部)》[3]附錄62-63對(duì)頂空溫度和平衡時(shí)間的指導(dǎo)原則,選擇了頂空瓶加熱平衡時(shí)間30 min,加熱溫度80℃的條件進(jìn)行,壓力適中,靈敏度亦滿足要求。

        原標(biāo)準(zhǔn)方法中溶劑使用的是N,N-二甲基甲酰胺,有毒性。選擇水為溶劑,各組分包括碘佛醇均有較好的溶解性,既環(huán)保又降低了成本,操作簡(jiǎn)便。

        有機(jī)殘留溶劑在樣品中為微量存在的物質(zhì),原標(biāo)準(zhǔn)方法采用外標(biāo)法,精密度和準(zhǔn)確度都較差;本法中采用內(nèi)標(biāo)法定量可以減少由于儀器系統(tǒng)或操作過(guò)程中帶來(lái)的誤差。試驗(yàn)中對(duì)多種溶劑進(jìn)行篩查,正丙醇是三類溶劑,毒性小,且與溶劑水混溶,保留時(shí)間也介于甲醇和正丁醇之間,且分離度良好。因此最終選擇正丙醇為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。

        原標(biāo)準(zhǔn)方法中甲醇、正丁醇的限度均為0.3%,甲醇的限度與ICH中關(guān)于有機(jī)溶劑殘留量的指導(dǎo)原則[4]和《中國(guó)藥典》[3]附錄62-63的規(guī)定一致,正丁醇的限度比上述兩個(gè)文獻(xiàn)規(guī)定的0.5%限度更嚴(yán)格。測(cè)定結(jié)果均低于規(guī)定限度。

        該廠家在原料生產(chǎn)工藝中使用了氯乙醇,原標(biāo)準(zhǔn)方法中未作控制,ICH中關(guān)于有機(jī)溶劑殘留量的指導(dǎo)原則[4]和《中國(guó)藥典(二部)》[3]附錄62-63也未有相應(yīng)的規(guī)定。因此,參照《中國(guó)藥典(二部)》[3]1025明膠空心膠囊中氯乙醇的測(cè)定方法,采用直接進(jìn)樣考察了碘佛醇中氯乙醇的殘留,結(jié)果3批樣品均未檢出氯乙醇,故未在本方法中測(cè)定氯乙醇。

        [1]YBH19702004.國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局標(biāo)準(zhǔn)(試行)[S].

        [2]United States Pharmacopeial Convention.United States Pharmacopeia[S].Thirty - second Revision[M].Rockville:United States Pharmacopeia Convention,2009:2677.

        [3]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(二部)[M].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010.

        [4]周海鈞.藥品注冊(cè)的國(guó)際技術(shù)要求質(zhì)量部分[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,2000:87.

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