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        HPLC 法測定二氟尼柳緩釋片中二氟尼柳含量

        2013-07-11 07:16:48劉德孝
        實(shí)用藥物與臨床 2013年2期
        關(guān)鍵詞:緩釋片容量瓶批號

        田 甜,劉德孝

        二氟尼柳(Diflunisal)為水楊酸衍生物類非甾體抗炎藥物[1],具有良好的鎮(zhèn)痛消炎作用,臨床上用于治療風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎等疾?。?-4]。目前,我國已有二氟尼柳片劑和二氟尼柳膠囊批準(zhǔn)生產(chǎn)。普通二氟尼柳片日服3 次,血藥濃度波動大,且在體內(nèi)水解成水楊酸后,對胃腸道粘膜有刺激性作用[5-6]。將其制成緩釋片后,可維持藥物濃度的穩(wěn)定,緩解藥物對胃腸道粘膜的刺激性。目前,尚未見采用HPLC 法測定二氟尼柳緩控釋片的報(bào)道。本文通過建立HPLC 法,測定二氟尼柳緩釋片中二氟尼柳的含量,滿足了該制劑含量測定的要求。

        1 材料

        1.1 儀器 島津SPD-10AVP 高效液相色譜儀、ANASTAR 色譜工作站(日本島津公司),色譜柱Hypersil DBS C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm,大連依利特有限公司),DT100A 十萬分之一光電分析天平(沈陽杰龍儀有限公司)。

        1.2 試藥 二氟尼柳標(biāo)準(zhǔn)品(100%,中國藥品生物制品檢定所,批號:110234)、二氟尼柳緩釋片(巨化集團(tuán)有限公司制藥廠提供,批號:091105、100203、100916、101015、110304、110607、111001,規(guī)格:250 mg/片)、乙醇(天津市大茂化學(xué)試劑廠,批號:100115)、甲醇(色譜純,天津市康德科技有限公司,批號:101008)、乙腈(色譜純,天津市康德科技有限公司,批號:100312),其他試劑均為色譜純。水均由蒸餾水經(jīng)微孔濾膜(0.45 μm)過濾。

        2 方法與結(jié)果

        2.1色譜條件色譜柱:Hypersil DBS C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm);流動相:甲醇-乙腈-水-冰醋酸(30∶70∶50∶2);檢測波長:254 nm;流速:1.5 mL/min;柱溫:室溫;進(jìn)樣量:10 μL。

        2.2 溶液的制備

        2.2.1 對照品溶液 精密量取二氟尼柳對照品約30 mg,置100 mL 容量瓶中,加流動相約50 mL超聲溶解,加流動相至刻度,搖勻,作為對照品溶液(濃度為0.3 mg/mL)。

        2.2.2供試品溶液取本品10 片(批號:091105),精密稱定,研細(xì)。精密稱取粉末適量(約相當(dāng)于二氟尼柳25 mg)置25 mL 具塞容量瓶中,精密加入流動相適量(稀釋制成每1 mL 中含30 μg的溶液),超聲處理10 min,取出,搖勻,濾過,再用微孔濾膜(0.45 μm)濾過,即得。

        2.2.3 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 取空白溶液、對照品溶液、供試品溶液,按上述色譜條件分別進(jìn)樣10 μL,色譜圖見圖1。結(jié)果表明,二氟尼柳與空白溶液分離度良好,出峰位置無雜質(zhì)吸收峰,該方法專屬性良好,對照品與供試品保留時間分別為8.21、8.15 min,理論塔板數(shù)>2 000。

        2.3 線性關(guān)系 分別精密量取對照品溶液適量,以流動相稀釋二氟尼柳濃度至7.5、15、22.5、30、37.5、45、52.5 μg/mL。分別精密吸取上述對照品溶液10 μL注入色譜儀,記錄峰面積,以峰面積(A)對濃度(C)進(jìn)行線性回歸,得二氟尼柳線性回歸方程:A =2 ×104C +3.2 ×103(r =0.999 9)。二氟尼柳在7.5 ~52.5 μg/mL 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

        圖1 二氟尼柳HPLC 色譜圖

        2.4 精密度考察 精密吸取對照品溶液10 μL,在上述色譜條件下,連續(xù)進(jìn)樣6 次,測定峰面積,計(jì)算峰面積平均值為809 375,RSD 為0.78%。

        2.5 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一供試品溶液(批號:091105),分別于配制后0、2、4、6、8、10 h 進(jìn)樣,依法測定,測定二氟尼柳峰面積平均值為795 162,RSD 為0.47%。結(jié)果表明,供試品溶液在8 h 內(nèi)穩(wěn)定。

        2.6 重現(xiàn)性試驗(yàn) 取同一批號樣品6 份(批號:091105),按上述方法進(jìn)行測定,二氟尼柳的平均峰面積為795 599,RSD 為0.69%,結(jié)果表明,此方法重現(xiàn)性良好。

        2.7 回收率 二氟尼柳原料按處方量的80%、100%、120%,分別置于容量瓶中,加入處方量輔料,加入流動相適量,并稀釋至刻度,過濾,取10 μL注入液相色譜儀,測定主成分峰面積。另量取二氟尼柳對照品適量,用流動相稀釋至每1 mL中含30 μg 的溶液,同法操作,用外標(biāo)法計(jì)算即得。結(jié)果見表1。

        表1 回收率試驗(yàn)結(jié)果

        2.8 樣品測定結(jié)果 取不同批號二氟尼柳緩釋片,按上述方法制成供試品溶液,精密吸取各供試溶液10 μL,注入液相色譜儀,測定6 批樣品。見表2。

        表2 樣品測定結(jié)果(mg/g,n=6)

        3 討論

        二氟尼柳在水中幾乎不溶,而易溶于甲醇,在查閱相關(guān)文獻(xiàn)基礎(chǔ)上[7-9],適當(dāng)調(diào)整流動相各組分比例、溶液酸堿度等條件,在該比例的流動相中,樣品溶解良好,溶液穩(wěn)定;在所確定的色譜條件下,出峰位置無干擾,保留時間<10 min,可以滿足大批量測定要求,理論塔板數(shù)符合藥物制劑含量測定的分析要求。本方法的建立為今后二氟尼柳相關(guān)制劑的質(zhì)量控制和含量測定的評價(jià)及研究奠定了初步的基礎(chǔ)。

        [1] 胡紅丹,茂松青,鐘光祥. 二氟尼柳衍生物的研究進(jìn)展[J].浙江化工,2009,41(3):1-4.

        [2] Fountoulaki S,Perdih F,Turel L,et al. Non-steroidal anti-inflammatory drug diflunisal interacting with Cu(II). Structure and biological features[J]. J Inorg Biochem,2011,105(12):1645-1655.

        [3] Sekijima Y. Familial amyloid polyneuropathy:diflunisal[J].Rinsho Shinkeiqaku,2010,50(11):836.

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        [9] 王玉花,劉曉磊,孫文慧,等.二氟尼柳分散片的人體藥動學(xué)及生物等效性[J]. 中國醫(yī)院藥學(xué)雜志,2007,27(2):196-198.

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