胡煒東 蔡永敏 楊俊峰

HUWei-dong CAIYong-minYANG Yun-feng

（內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，內(nèi)蒙古 包頭 014109）

(Vocational and Technical College of Inner Mongolia Agricultural University,Baotou,Inner Mongolia 014109,China)

油莎豆又稱油莎草、洋地栗，是莎草科莎草屬多年生草本植物，最初產(chǎn)于非洲地中海沿岸，現(xiàn)廣泛分布于中國20多個省市自治區(qū)。油莎豆含有豐富的油脂、蛋白質(zhì)、淀粉、碳水化合物和多種維生素等[1]，開發(fā)價值非常高。油莎豆中油脂可占干質(zhì)量的20%～35%，品質(zhì)優(yōu)于菜籽油[2]，是具有廣闊開發(fā)應(yīng)用前景的營養(yǎng)保健油源。目前，對油莎豆的研究還處于初級階段，大多集中在種植技術(shù)[3，4]以及油脂[5，6]、淀粉[7-9]和蛋白[10]等高含量成分。在已有的報道中[11，12]，多采用正交設(shè)計法對油莎豆油提取工藝的進行優(yōu)化，側(cè)重于減少試驗次數(shù)，合理安全試驗，在尋求各因素之間的交互作用和試驗值之間的函數(shù)關(guān)系方面尚顯不足。采用響應(yīng)面分析法優(yōu)化超聲波輔助提取油莎豆油工藝方面仍是空白。超聲波萃取技術(shù)可以有效的克服浸出時間長、有效成分受熱時間長、雜質(zhì)浸出多、能源消耗大等缺陷，有利于提高油脂提取的經(jīng)濟效益[13]。

本試驗運用超聲波輔助提取油莎豆油，并且運用Box-Benhnken的中心組合設(shè)計對試驗方法進行優(yōu)化，利用響應(yīng)面分析法對結(jié)果進行分析，以確定較佳提油工藝，為縮短生產(chǎn)實踐中提取時間、增加提取效率提供進一步服務(wù)。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

油莎豆：內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)職業(yè)技術(shù)學(xué)院科技園區(qū)；

石油醚：沸程60～90℃，分析純，內(nèi)蒙古同日試劑有限公司；

超聲波型數(shù)控調(diào)頻超聲波發(fā)生器：KQ型，昆山市超聲波儀器有限公司；

電子天平：TP214型，丹佛儀器有限公司；

萬能粉碎機：FD-100A型，河北黃驥齊家務(wù)科學(xué)儀器廠；

離心機：SC-3610型，安徽中科中佳科學(xué)儀器有限公司；

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：52-AAA型，上海嘉鵬科技有限公司；

索氏提取器：SXT-06型，上海魯碩實業(yè)有限公司。

1.2 油莎豆油含量的確定

采用索氏提取法，按GB/T 5009.5——2003執(zhí)行。

1.3 超聲波輔助提取油莎豆油的工藝

1.3.1 油莎豆油提取工藝流程

油莎豆→清洗去雜→干燥（至恒重）→粉碎（過40目篩）→超聲波輔助提取→離心（6 000 r/min，30min）→油相真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)→干燥（至恒重）→油莎豆油[14，15]

1.3.2 油莎豆油提取單因素試驗

(1)在時間30min，超聲波功率100W，料液比1∶10(m∶V)條件下，以石油醚為提取劑，考察溫度為 20，30，40，50，60 ℃時，對油莎豆油提取率的影響。

(2)在溫度30℃，超聲功率100W，料液比1∶10(m∶V)條件下，以石油醚為提取劑，考察時間為 10，20，30，40，50min時，對油莎豆油提取率的影響。

(3)在溫度30℃，時間30min，料液比1∶10(m∶V)條件下，以石油醚為提取劑，考察超聲功率80，100，120，140，160W時，對油莎豆油提取率的影響。

(4)在溫度30℃，時間30min，超聲功率100W條件下，以石油醚為提取劑，考察料液比1∶6，1∶8，1∶10，1∶12，1∶14(m∶V)時，對油莎豆油的提取率的影響。

1.3.3 油莎豆油響應(yīng)面試驗設(shè)計 通過單因素試驗，選擇對油莎豆油提取率顯著影響的3個因素，即超聲溫度、超聲時間、超聲功率為考察變量，以油脂的提取率為響應(yīng)值，根據(jù)Box-Benhnken的中心組合設(shè)計原理，設(shè)計三因素三水平試驗進行參數(shù)優(yōu)化，確定較佳的提取工藝。

1.4 油莎豆油提油率計算

式中：

R——提油率，%；

W提油量——油莎豆油的提取量，g；

W原料含油量——油莎豆粉末中含油量，g。

2 結(jié)果與分析

2.1 索氏提取法測定油莎豆含油量

采用索氏提取法測定油莎豆中油脂含量，重復(fù)3次試驗，測得油脂含量分別為28.96%，29.07%，29.12%，油莎豆油含量平均為29.05%。

2.2 單因素試驗結(jié)果與分析

2.2.1 超聲溫度對油莎豆油提取的影響 超聲溫度對油莎豆油提取率的影響見圖1。在溫度較低時，油莎豆油提取率隨溫度升高而增加幅度較大，當(dāng)提取溫度達到40℃時，提取率達到最大，繼續(xù)提高溫度，提取率反而下降，可能是由于溫度不斷升高加速溶劑揮發(fā)，使浸出過程難以持續(xù)穩(wěn)定狀態(tài)，導(dǎo)致提取率降低，故在實際生產(chǎn)中，選擇40℃溫度為宜。

圖1 超聲溫度對提取率的影響Figure 1 Effectof ultrasonic temperature on cyperus esculeutus oil extraction raw

2.2.2 超聲時間對油莎豆油提取的影響 超聲時間對油莎豆油提取率的影響見圖2。隨著時間的延長，油莎豆的提取率顯著增加，當(dāng)超聲時間達到20min后，隨著時間的增加，提取率開始降低，30min后下降趨勢趨于平緩，可能由于長時間的超聲處理，產(chǎn)生的空化作用和機械效應(yīng)使大分子的脂肪發(fā)生裂解，影響提取率，故在實際生產(chǎn)中，超聲波時間以20 min為宜。

圖2 超聲時間對提取率的影響Figure 2 Effectof ultrasonic time on cyperus esculeutus oil extraction raw

2.2.3 超聲功率對油莎豆油提取的影響 超聲功率對油莎豆油提取率的影響見圖3。超聲波對細(xì)胞壁的破碎作用是隨著超聲功率的增大而加強，當(dāng)超聲功率小于100W時，出油率增幅較大，當(dāng)達到100～120W時，出油率上升趨勢趨于平緩，當(dāng)超聲波功率超過120W時，隨著超聲波的功率加大，油莎豆油提取率有顯著下降，因為提高超聲功率，加劇了溶劑的運動狀態(tài)，減少了溶劑和物料的接觸率。從而使出油率下降，故在實際操作中，選擇超聲功率120W為宜。

圖3 超聲功率對提取率的影響Figure 3 Effect of ultrasonic power on cyperus esculeutus oil extraction raw

2.2.4 料液比對油莎豆油提取的影響 料液比對油莎豆油提取率的影響見圖4，當(dāng)料液比低于1∶10(m∶V)時，隨著料液比的增加出油率顯著提高，當(dāng)料液比高于1∶10(m∶V)時，提取率基本不變，這可能由于料液比在1∶10(m∶V)時溶劑已經(jīng)基本將油莎豆油浸出，繼續(xù)加大料液比對提取率影響不大，并不能顯著提高出油率，而且使雜質(zhì)的浸出量增多，對后續(xù)處理不力，從降低溶劑用量，減少后續(xù)處理等方面綜合考慮，料液比選取1∶10(m∶V)為宜。

2.3 響應(yīng)面試驗結(jié)果分析

2.3.1 試驗結(jié)果及方差分析 結(jié)合單因素試驗結(jié)果，確定各因素適合的取值范圍（見表1）。利用Box-Benhnken中心組合設(shè)計原理對試驗方案進行優(yōu)化（見表2）。利用Design-Expert 8.0.5軟件對試驗結(jié)果進行多元擬合，得到超聲溫度（X1）、超聲時間（X2）、超聲功率（X3）與提取率（Y）之間的二次多項回歸方程：Y=92.023 33－0.585 00X1+0.386 25X2+2.788 75X3－0.485 00X1X2+0.590 00X1X3－0.787 50X2X3－2.232 92X－1.180 42X－3.415 42X。

圖4 料液比對提取率的影響Figure 4 Effect of ratio of liquid tomaterial on cyperus esculeutus oil extraction raw

表1 響應(yīng)面分析試驗因素水平與編碼表Table1 Factors and levels of response surface experiments

表2 響應(yīng)面分析試驗設(shè)計及結(jié)果Table2 Experimental design and results

方差分析結(jié)果見表3。模型中 X1、X3、X、X、X極顯著，X2、X1X3、X2X3顯著，X1X2不顯著，證明各因素對油莎豆油提取率的影響不是簡單的線性關(guān)系；模型的顯著性極高，誤差項不顯著，說明模型的代替真實實驗建立成立；確定系數(shù)R2=99.36%，證明擬合度好，R=98.21%表明可以解釋98.21%的響應(yīng)值變化。F值的大小可以判定各因素對提取率影響的大小，F(xiàn)值大表明影響更顯著，由表3還可以看出，各因素對提取率的影響程度依次為超聲功率＞超聲溫度＞超聲時間。

表3 回歸分析結(jié)果Table3 Analysis results of regression and variance

圖5 超聲溫度與超聲時間的等高線和響應(yīng)曲面圖Figure 5 Contour line and response surface of extraction temperature and extraction time on the extraction ratof oil

2.3.2 響應(yīng)面分析及參數(shù)優(yōu)化 根據(jù)回歸分析結(jié)果做出相應(yīng)的響應(yīng)面分析圖和等值線圖。由圖5、6可知，等高線呈一定的橢圓形，證明超聲溫度與超聲時間、超聲溫度和超聲功率之間有一定的交互作用，但交互作用不強烈。圖7中的等高線呈現(xiàn)更加明顯的橢圓形，證明超聲時間和超聲功率的交互作用對油莎豆油的提取率影響極顯著。由圖6、7可以看出，超聲功率的響應(yīng)曲線明顯陡于超聲溫度和超聲時間的響應(yīng)曲線，說明超聲功率對油莎豆油提取率影響最顯著，由圖5可以看出，超聲時間表現(xiàn)出的響應(yīng)曲線比超聲溫度的響應(yīng)曲線平滑，說明超聲溫度對提取率的影響大于超聲時間，這與方差分析的結(jié)果一致。通過軟件分析，為獲得最大提取率，X1、X2、X3代碼值為-0.08、0.05 和 0.34，轉(zhuǎn)化為實際參數(shù)為超聲溫度（X1）為 39.2 ℃，超聲時間（X2）為 20.5 min，超聲功率（X3）為127.8W，理論提取率為92.608 7%。

圖6 超聲溫度與超聲功率的等高線和響應(yīng)曲面圖Figure 6 Contour line and response surface of extraction temperature and ultrasonic power on the extraction ratof oil

2.3.3 驗證實驗 為檢驗響應(yīng)面分析的準(zhǔn)確性，驗證所得預(yù)測結(jié)果與真實結(jié)果之間的符合程度，采用最佳工藝進行實驗，考慮到實際情況，將提取參數(shù)修正為超聲溫度39℃，超聲時間為20.5min，超聲波功率為128W，在此條件下進行3次平行實驗，以減少誤差，所得油莎豆油平均提取率為92.14%，與理論值相比，相對誤差為0.51%。由此可見利用響應(yīng)面法確立超聲波輔助提取油莎豆油的工藝參數(shù)是可行的。

3 結(jié)論

采用超聲波輔助提取油莎豆油，提取條件更加溫和，提取效率顯著增加；單因素試驗和Box-Benhnken中心組合設(shè)計原理相結(jié)合，能夠更好的對試驗條件進行優(yōu)化；響應(yīng)面分析可以直觀的對結(jié)果進行分析；利用Design-Expert軟件進行便捷、可靠的數(shù)據(jù)處理，獲得油莎豆油較佳提取條件：超聲溫度39℃，超聲時間20.5min，超聲波功率128W，提取率達92.14%。與理論預(yù)期值的擬合度較好。通過方差分析可知，各因素對油莎豆油提取率影響的顯著程度為超聲功率＞超聲溫度＞超聲時間。響應(yīng)曲面圖分析可知，超聲時間和超聲功率的交互作用對油莎豆油的提取率影響極顯著。

圖7 超聲時間和超聲功率的等高線和響應(yīng)曲面圖Figure 7 Contour line and response surface of extraction time and ultrasonic power on the extraction ratof oil

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