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        FTIR紅外光譜與GC—MS色譜—質(zhì)譜聯(lián)用綜合分析線路板失效原因

        2013-04-29 22:22:25李靜丁麗張建輝
        現(xiàn)代儀器與醫(yī)療 2013年6期
        關(guān)鍵詞:氣相色譜

        李靜 丁麗 張建輝

        摘 要 本文利用紅外光譜與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),進(jìn)行線路板失效原因分析。發(fā)現(xiàn)在一定的溫度和濕度下,硅膠墊的揮發(fā)物和滲出物三乙氧基辛基硅烷容易和異常焊劑的殘留物發(fā)生相溶現(xiàn)象,故導(dǎo)致焊點(diǎn)附近有異物生成,并頂開焊點(diǎn)造成電路失效。

        關(guān)鍵詞 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) FTIR紅外光譜 線路板失效分析

        1 前 言

        一般的電子組件是將器件焊接在PCB板(印制電路板)上,其中任何一部分出現(xiàn)問題都將直接導(dǎo)致電子組件失效,并最終影響整機(jī)的質(zhì)量和可靠性[1]。目前,出現(xiàn)大量新型器件使用高密度PCB板,由于工藝控制不當(dāng)導(dǎo)致的工藝缺陷、設(shè)計(jì)等因素導(dǎo)致PCB板絕緣性失效和焊點(diǎn)疲勞失效,都已經(jīng)成為影響電子組件可靠性的主要因素。因此,準(zhǔn)確判斷失效的機(jī)理和原因,成為避免失效重復(fù)發(fā)生的關(guān)鍵[2,3]。

        PCB板是重要的電子部件,它不但是電子元件的支撐體,而且是電子元器件線路連接的提供者。本文將通過FTIR(傅立葉變換紅外光譜儀)、GC-MS(色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀)、電導(dǎo)率儀綜合分析一個(gè)典型PCB板上焊點(diǎn)被異物頂開造成電路失效的事例。

        2 實(shí)驗(yàn)部分

        2.1 實(shí)驗(yàn)儀器

        VERTEX 70傅立葉變換紅外光譜儀:德國布魯克公司,儀器參數(shù)(光譜范圍:8,000cm-1-50 cm-1;分辨率:優(yōu)于0.16 cm-1;波數(shù)精度:優(yōu)于0.01cm-1;透光率精度:優(yōu)于0.1%T);紅外顯微鏡:德國布魯克公司;GC-MS 600 色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀:美國PE公司,儀器參數(shù)(質(zhì)量范圍:1.0-1200道爾頓;質(zhì)量穩(wěn)定性 ±0.1m/z,超過48h)。DDSJ-308 A 電導(dǎo)率儀;GC-MS測試條件為質(zhì)譜:源溫250℃,接口280℃,進(jìn)樣口250℃,延遲3.5min,質(zhì)量數(shù)范圍50amu-500amu;色譜:起始溫度50℃,維持2min,以每分鐘10℃升到280℃,維持10min[4,5]。

        2.2 實(shí)驗(yàn)步驟

        分別對焊接PCB板的焊劑、在焊劑過程中防靜電用硅膠墊、線路板殘留物進(jìn)行了如下的測試。

        2.2.1 提取焊劑 將適量焊絲切成小段,用索氏抽提器抽提6h后取出焊劑,焊膏可在適當(dāng)?shù)臏囟认聼崛鄢龊竸?。然后取少量提取出的焊劑,做紅外分析[6]。

        2.2.2 硅膠墊滲出物 用溶劑在一定的功率及溫度下超聲萃取硅膠墊,萃取液再用真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在40℃濃縮至1mL-2mL做色譜分析。

        2.2.3 硅膠墊揮發(fā)物 取自然風(fēng)干后的硅膠墊5克于20mL頂空瓶中,在90℃下平衡48h后取樣350mL做色譜分析[7]。

        2.2.4 線路板殘留物 紅外顯微鏡測試結(jié)果(見圖1)。取線路板上的殘留物用溶劑超聲萃取,在30℃下用真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮萃取液至1mL-2mL做色譜分析。

        2.2.5 水萃取液電導(dǎo)率 在5個(gè)燒杯中加入溫度為23℃±2℃且電阻率不小于5×105Ωcm的去離子水適量,再在3個(gè)杯子中分別加入適量的焊劑,其余2個(gè)杯子作空白,同時(shí)加熱到沸點(diǎn)并煮沸1min后冷卻。保持溫度為23℃±2℃條件下,測試其電導(dǎo)率值。

        3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

        3.1 提取焊劑的紅外測試譜圖

        譜圖見圖2和圖3,從異常焊劑測試譜圖3中可以看出,1722cm-1處吸收峰是酯基C=O與羧基C=O的疊加,說明該樣品中含有機(jī)酸及有機(jī)酯,但酯基含量少;而正常焊劑測試譜圖2中1725cm-1處酯基峰C=O與1695cm-1羧基C=O峰分得很好,說明該樣品中含有機(jī)酸、有機(jī)酯,但正常焊劑含有的酯基較異常焊劑多[8]。

        3.2 線路板殘留物紅外譜圖

        測試譜圖如圖4所示,檢索結(jié)果如圖5所示,該殘留物為含硅-氧鍵的有機(jī)硅化合物。

        3.3 用色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測試的色譜圖

        用色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分別測試硅膠墊滲出物、硅膠墊揮發(fā)物、用戶提供線路板表面殘留物的色譜圖如圖6所示,檢索結(jié)果見圖7。硅膠墊滲出物、硅膠墊揮發(fā)物、線路板殘留物的色譜圖分析對比結(jié)果,具體描述如表1所示。

        分析結(jié)果表面:硅膠墊滲出物、硅膠墊揮發(fā)物、線路板殘留物的色譜圖中都含有三乙氧基辛基硅烷(C14H32O3Si), 而三乙氧基辛基硅烷是用于硅橡膠的表面處理劑[9]。

        測試正常焊劑和異常焊劑的水萃取液電導(dǎo)率,正常焊劑的電導(dǎo)率為0.67(ms/cm);異常焊劑的電導(dǎo)率為3.87(ms/cm)。對比測試結(jié)果可以得出,電導(dǎo)率值大的異常焊劑水溶性好,因此該焊劑經(jīng)電焊后吸潮性大;而正常焊劑則相反水溶性差,則吸潮性小。

        4 結(jié)果與討論

        根據(jù)測試殘留物的紅外譜圖,檢索結(jié)果為含硅-氧鍵的有機(jī)硅化合物。硅膠墊滲出物、硅膠墊揮發(fā)物、用戶線路板表面殘留物,這3種物質(zhì)的色譜分析結(jié)果都含有三乙氧基辛基硅烷。從正常焊劑的紅外測試譜圖1可以看出該焊劑含酯高,含酯高的焊劑具有疏水性,不易吸潮;而異常焊劑紅外測試譜圖2中酯基少,疏水性差容易吸潮,因此在一定的溫度和濕度下異常焊劑容易和硅膠墊的揮發(fā)物、滲出物三乙氧基辛基硅烷發(fā)生相溶現(xiàn)象。

        根據(jù)水溶性電導(dǎo)率值的測定也證實(shí)這一點(diǎn),電導(dǎo)率值大的異常焊劑水溶性好,因此焊劑焊接后在高溫高濕下吸潮性大,容易和硅膠墊的揮發(fā)物、滲出物三乙氧基辛基硅烷發(fā)生相溶現(xiàn)象;而正常焊劑則相反電導(dǎo)率值小,水溶性差吸潮性小,硅膠墊滲出物和揮發(fā)物三乙氧基辛基硅烷在相同條件下與正常焊劑不發(fā)生相溶現(xiàn)象,在線路板上就不會出現(xiàn)異物。

        綜合分析,充分證明線路板上的異物為硅膠墊滲出物和揮發(fā)物三乙氧基辛基硅烷和焊劑發(fā)生相溶后造成的,在實(shí)際應(yīng)用過程中應(yīng)引起注意。

        參考文獻(xiàn)

        [1] 邱寶軍,羅道軍,汪洋,等.軍用電子組件(PCBA)失效分析技術(shù)與案例[J]. 環(huán)境技術(shù),2010,(5): 44-49.

        [2] 楊振國. 印制電路板的失效分析[J].金屬熱處理,2011,3(增刊):5.

        [3] 陶劍磊,方培源,王家輯,等.由版圖引起的CMOS ESD保護(hù)電路失效分析[J].半導(dǎo)體技術(shù),2007,32(11): 1003-1006

        [4] 楊帥,楊文文,呂青濤,等.GC-MS結(jié)合保留指數(shù)分析半枝蓮揮發(fā)性成分[J].現(xiàn)代儀器,2012,18(3): 47-50.

        [5] 傅強(qiáng),錢之楊.氣相色譜法測定八甲基環(huán)四硅氧烷[J].現(xiàn)代科學(xué)儀器,2000,(5):46-47

        [6] 中華人民共和國 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.GB/T 9491-2002 錫焊用液態(tài)焊劑(松香基)[s].2002.

        [7] 王忠友,劉瑩峰,周明輝,等.頂空GC-MS法測定漆包線中殘留有害揮發(fā)物[J].檢驗(yàn)檢疫科學(xué),2004,14 (2):57-58.

        [8] 吳瑾光,許振華.近代傅里葉變換紅外光譜技術(shù)及應(yīng)用[M].北京:科學(xué)技術(shù)文獻(xiàn)出版社1994:234-236.

        [9] 徐曉強(qiáng),岳立.正辛基三乙氧基硅烷合成[J].有機(jī)硅材料.2010,25(2): 91-93.

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