劉智慧　黃滔

定頭孢呋辛鈉中乳酸鈉的含量

[摘要]目的 建立頭孢呋辛鈉中乳酸鈉的含量測定方法。 方法 采用依利特ODS C18色譜柱（4.6 mm×250 mm，5μm）；以0.1%磷酸水溶液為流動相，流速1.0 mL/min；檢測波長210 nm；柱溫為25℃。 結果 乳酸鈉的濃度與峰面積在0.25～0.75 mg/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關系，回歸方程為：Y=483.93X-4.6586，r=0.9999；平均回收率101.2%， RSD為0.37%。 結論 本方法操作簡便，測定快速，結果準確可靠。

[關鍵詞] 頭孢呋辛鈉；乳酸鈉；含量；HPLC

[中圖分類號] R927.2 [文獻標識碼] B [文章編號] 2095-0616（2013）09-37-02

頭孢呋辛鈉是葛蘭素史克公司于20世紀70年代開發(fā)的第2代頭孢菌素類抗生素，隨后我國從80年代開始進口注射用頭孢呋辛鈉，并開始仿制。在頭孢呋辛鈉最后一步反應過程中使用到了乳酸鈉，乳酸鈉作為頭孢呋辛鈉雜質之一，需要對其進行檢測。目前，測定頭孢呋辛鈉中的乳酸鈉含量，中國藥典及部頒標準并未記載，本實驗參照文獻[1-5]采用高效液相色譜法測定其中乳酸鈉的含量，操作簡便、快速、結果準確可靠，并不受其他成分的干擾，可用于本產(chǎn)品中乳酸鈉的含量測定。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

1.2 方法

1.2.2 溶液制備 （1）對照品溶液的制備：精密稱取乳酸鈉50.00 mg，加水稀釋定容至100 mL，搖勻，即配成乳酸鈉對照品溶液，濃度為0.50 mg/mL。（2） 供試品溶液的制備：精密稱取頭孢呋辛鈉樣品500.00 mg左右，加水稀釋定容至10 mL，搖勻，做為供試品溶液。

2 結果

2.1 方法學考察

2.1.1 線性關系的考察 精密稱取乳酸鈉100.00 mg，加水稀釋定容至100 mL，搖勻，即配成乳酸鈉對照品儲備液，精密量取對照品儲備液5.0、8.0、10.0、12.0、15.0 mL，分別置于20 mL量瓶中，加水稀釋并定容至刻度，搖勻，配成每1 毫升分別含0.25、0.40、0.50、0.60、0.75 mg系列濃度的對照品溶液，按“1.2.1項”色譜條件精密進樣20μL注入液相色譜儀，測定峰面積，以乳酸鈉濃度（X）為橫坐標，峰面積（Y）為縱坐標，進行線性回歸，回歸方程為：Y=483.93X-4.6586，r=0.9999，結果表明，乳酸鈉的濃度與峰面積在0.25～0.75 mg/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關系。

2.1.2 精密度試驗 精密吸取乳酸鈉對照品溶液，按“1.2.1項”色譜條件進樣，重復進樣5次，記錄所測量色譜的峰面積，得出乳酸峰面積的相對標準偏差RSD值為0.17%，實驗結果表明，使用高效液相色譜法對乳酸鈉的含量進行檢測具有良好的精密度。

2.2 樣品測定

3 討論

目前測定樣品中乳酸鈉含量的方法有比色法、氧化還原法、中合法、紫外分光光度法、離子交換柱法、氣相色譜法等[6-10]。這些方法操作繁瑣， 時間較長， 不便快速測定。本實驗采用HPLC法測定，樣品不需要特殊處理，操作簡便，重復性好，專屬性強，與文獻的方法比較更為方便、快速，適用于本原料藥的質量控制。而且采用此色譜條件，乳酸鈉與其他成分分離效果好，重現(xiàn)性好，但由于組分中其他無機鹽影響了色譜柱的吸附能力，常出現(xiàn)拖尾峰，當拖尾因子大于2.0 時，則需更換色譜柱。

[參考文獻]

[1] 呂兆林，林西，鄧文紅，等.HPLC法測定蘋果酒中蘋果酸及乳酸含量[J].精細與專用化學品，2012，20（1）：9-13.

[2] 姜紹通，劉模，陳小燕，等.反相HPLC同時檢測乳酸及乳酸甲酯含量[J].食品科學，2009，30（12）：165-167.

[3] 張衛(wèi)東.高效液相色譜法測定復方電解質葡萄糖MG3注射液中乳酸鈉的含量[J].中國醫(yī)院藥學雜志，2011，31（24）：2063-2064.

[4] 周春華.高效液相色譜法測定腹膜透析液中乳酸鈉的含量[J].廣東藥學院學報，2004，20（6）：642-645.

[5] 馬利，于燕梅，楊基礎.高效液相色譜分析法測定乳酸及其甲酯[J].分析化學，2003，31（12）：1536-1536.

[6] 劉國林，邱宏強.TBA比色法測定啤酒中乳酸含量[J].技術研究，2011，163（7）：32-34.

[7] 周建萍.中和法測定復方乳酸鈉注射液中乳酸鈉含量的探討[J].桂林醫(yī)學院學報，2002，9（4）：504-505.

[8] 顧艷杰，劉念.乳酸鈉林格注射液含量測定（HPLC）[J].醫(yī)學檢驗，2012，11（1）：130-130.

[9] 徐遠清，廖栩泓.離子色譜法測定汽車陰極電泳涂料中乳酸、乙酸、甲酸的含量[J].中國無機分析化學，2012，2（z1）：45-46.

[10] 陸益民，宋光泉，閆杰，等.填充柱氣相色譜法直接進樣測定乳酸產(chǎn)品中乳酸含量[J].食品與發(fā)酵工業(yè)，2007，33（9）：154-155.

（收稿日期：2013-04-18）