岳喜云，張 曉，唐 靜，寧真泰

（四川智源工程檢測有限責(zé)任公司，四川 成都 610031）

水是生物賴以生存的條件之一，也是工程開展及使用中不可缺少的且需要認(rèn)真對待的物質(zhì)；水質(zhì)的好壞不僅會直接影響到生物的生存和發(fā)展，同時，還會對工程的耐久性、穩(wěn)定性造成一定的影響。尤其，對于具有代表性的地?zé)崃黧w（泉、井）、常溫地下水、地表水、大氣降水等樣品進(jìn)行的化學(xué)分析，可以為該地區(qū)地?zé)岽鎯η闆r的認(rèn)識提供必要的輔助依據(jù)。因此，對這些微量金屬離子的分析是有著很重要意義的。

測定這兩種元素在水樣中含量的方法有多種。但比較其他方法，火焰原子吸收光譜法[1-5]因其具有簡單快速，較高的靈敏度，且選擇性好、分析成本低的特點而得到廣泛的使用。

1 材料與方法

1.1 主要儀器

GGX-6A型塞曼火焰原子吸收分光光度計（北京科創(chuàng)海光儀器有限公司）；Pb、Zn元素空心陰極燈（北京有色金屬研究總院，型號為：AS-1）。

1.2 主要試劑

HCl（G.R.）；HNO3（G.R.）。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

Pb、Zn的單元素標(biāo)準(zhǔn)液（國家有色金屬及電子材料分析測試中心）濃度均為1000μg·mL-1。把Pb、Zn標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成濃度均為20μg·mL-1的儲備溶液，介質(zhì)均為2%的稀HCl。再將Pb、Zn儲備溶液分別稀釋制成標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。同時確保測定標(biāo)準(zhǔn)溶液中鹽酸的體積分?jǐn)?shù)為2%。標(biāo)準(zhǔn)系列濃度見表1。

表1 標(biāo)準(zhǔn)系列濃度Tab.1 Series of standard concentrantion

1.4 實驗方法

對于不同離子的測定，分別進(jìn)行水樣預(yù)處理，測定鉛的水樣應(yīng)蒸發(fā)濃縮100倍，測定鋅的應(yīng)濃縮40倍。澄清的水樣可直接測定；懸浮物較多的水樣，分析前需酸化并消化有機(jī)物。可采用HCl-HNO3消化法，制備成待測水樣，同時確保待測水樣中鹽酸的體積分?jǐn)?shù)為2%?？芍苯游牖鹧嬷性谶x定的最佳儀器工作條件下進(jìn)行測定。

2 實驗部分

2.1 儀器工作條件的選擇

經(jīng)實驗得出最佳的儀器條件見表2。

表2 儀器條件的選擇Tab.2 Selection the instrument condition

2.2 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

根據(jù)2.1的儀器工作條件和1.3配制的標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行測定，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線圖，見圖1、2。

圖1 Pd 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線Fig.1 Standard working curve of lead

圖2 Zn 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線Fig.2 Standard working curve of zinc

由此可見，Pd含量在0～5.0μg·mL-1范圍內(nèi)，Zn含量在0～0.8μg·mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)分別為：Pb0.9999，Zn 0.9999。Pb、Zn的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線方程分別為：y=0.0252x，y=-0.2369x2+0.5578x。

3 結(jié)果與討論

3.1 方法的精密度

平行稱取水樣10份，用1.3所述方法進(jìn)行處理后測定其含量并計算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。實驗結(jié)果見表3。

表3 方法的精密度Tab.3 Precision of the method

由表3數(shù)據(jù)可以看出，平行測定10個樣品，鉛和鋅的RSD分別為1.98%和2.24%，說明方法的重現(xiàn)性較好，具有很高的精密度。

3.2 方法的準(zhǔn)確度

用1.3所述方法處理樣品，進(jìn)行加標(biāo)回收率實驗，平行測定3次取平均值，測定結(jié)果見表4。

表4 方法回收率的計算Tab.4 Calculation of recovery rate for the method

由表4所示回收率在90.0%～110.0%之間，說明方法具有較好的準(zhǔn)確性。

4 結(jié)論

從整個實驗數(shù)據(jù)可以看出，本實驗具有很高的精密度和準(zhǔn)確度適合環(huán)境水中Pb和Zn的測定。并且用原子吸收測定水樣中的Pb和Zn簡單實用，可以大批量對水樣中的Pb和Zn進(jìn)行測定。

［1］王麗娜，司紅巖，付華峰.火焰原子吸收法測定污水處理廠四個季節(jié)污泥中銅、鋅、鉛、鎘、鉻、鎳［J］.許昌學(xué)院學(xué)報，2010,29（2）:91-95.

［2］楊曉婧，李美麗，白建華.火焰原子吸收光譜法測定廢水中的重金屬離子［J］.光譜實驗室，2010,27（1）:247-249.

［3］羅文橋，李文輝，蔡坤聯(lián)，等.火焰原子吸收光譜法測定粵東第一溫泉中鉀、鈉、鈣、錳、鋅［J］.光譜實驗室，2005,22（2）:344-346.

［4］GB/T5750.6-2006，生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法金屬指標(biāo)［S］.北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2007,5.

［5］GB/T8538-2008，飲用天然礦泉水檢驗方法［S］.北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2009,4.