谷曉琳 劉彤 孫曉紅 陳敏 羅侃

·實(shí)驗(yàn)研究·

凝膠滲透色譜-氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定蔬菜中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留

谷曉琳 劉彤 孫曉紅 陳敏 羅侃

【摘要】目的 建立蔬菜中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的新方法。方法 乙腈提取, 經(jīng)凝膠色譜及在線濃縮儀凈化濃縮, GC-MS進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果 分離效果良好,最低檢出濃度為0.05 μg/ml, 回收率為72.3%～98.6%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3%～10.5%。結(jié)論 該方法雜質(zhì)干擾少,操作簡(jiǎn)便, 檢出限低、精密度好、適用于蔬菜中氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的檢測(cè)。

【關(guān)鍵詞】GC-MS；蔬菜；凝膠色譜及在線濃縮系統(tǒng)；氨基甲酸酯類農(nóng)藥；測(cè)定

近幾年來,氨基甲酸酯類農(nóng)藥因其高效、易降解、品種多而被廣泛應(yīng)用于蔬菜生產(chǎn),導(dǎo)致食品污染和急性中毒事件時(shí)有發(fā)生［1］。在檢測(cè)蔬菜等樣品中的農(nóng)藥殘留時(shí), 樣品前處理過程常采用柱層析凈化技術(shù)和液-液分配以及固相萃?。?］,耗費(fèi)大量時(shí)間和溶劑, 且容易造成農(nóng)藥損失。本實(shí)驗(yàn)樣品前處理利用凝膠滲透色譜凈化技術(shù)［3］, 采用GC-MS分離,方法簡(jiǎn)便快捷,能有效去除蛋白質(zhì)等大分子雜質(zhì), 建立了蔬菜中8種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留同時(shí)檢測(cè)新方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1. 1 試劑 乙腈、環(huán)己烷、乙酸乙酯均為優(yōu)級(jí)純; 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液( 100 μg /ml)

1. 2 儀器 TraceGC-DSQ氣相色譜-質(zhì)譜儀, Preplinc J2凝膠色譜及在線濃縮儀, 離心機(jī),旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

1. 3 色譜分析條件 凝膠色譜及在線濃縮條件：快速高效柱(300 mm×20 mm), 淋洗液：乙酸乙酯：環(huán)己烷(體積比為1:1)。

GC-MS條件：HP- 5 MS (30 m×0.25 mm×0.25 mm )。程序升溫：50℃ 保持1 min, 以15℃/min升溫至180℃, 保持2 min。以40℃/min 升溫至250℃, 保持8 min。傳輸線250℃。進(jìn)樣口溫度240℃, 離子源溫度250℃。全掃描方式,掃描范圍：50～ 650 amu。

1. 4 分析步驟

1. 4. 1 樣品的處理 稱取切碎的蔬菜10.0 g,加入30 ml乙腈, 超聲提取1 h, 離心, 吸取上層離心液20 ml于濃縮瓶中濃縮近干,再用環(huán)己烷- 乙酸乙酯(體積比為1: 1) 定容至5 ml作為提取液。取上述提取液5 ml經(jīng)Preplinc J2凝膠色譜及在線濃縮系統(tǒng)濃縮1 ml, 待測(cè)。

1. 4. 2 色譜分析 分別吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液及處理后的樣品濃縮液1 μl進(jìn)GC-MS分析, 峰面積外標(biāo)法定量, 計(jì)算樣品中8種氨基甲酸酯類農(nóng)藥的含量。

2 結(jié)果

2. 1 八種氨基甲酸酯的總離子流圖 八種氨基甲酸酯滅多威,殘殺威,異丙威,仲丁威,克百威 , 甲萘威, 抗蚜威, 速滅威的總離子流圖及出峰時(shí)間見圖1。

圖1 8種氨基甲酸酯混合標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

2. 2 方法的精密度和加標(biāo)回收率 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明8種農(nóng)藥的最低檢出濃度為0.05 μg/ml。取1 份黃瓜樣品進(jìn)行低、高濃度的加標(biāo)實(shí)驗(yàn),其回收率在72.3%～98.6%之間。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.3%～10.5%之間。

2. 3 樣品的測(cè)定 采用本方法共測(cè)定蔬菜樣品50份, 8種氨基甲酸酯類農(nóng)藥均未檢出。

3 討論

建立了用凝膠色譜凈化及在線濃縮, GC-MS同時(shí)測(cè)定蔬菜中8種氨基甲酸酯類農(nóng)藥的方法, 該方法操作簡(jiǎn)便,測(cè)定結(jié)果可靠,能夠去除樣品中蛋白質(zhì)等大分子雜質(zhì),滿足大量樣品的快速檢測(cè)要求, 可用于蔬菜中氨基甲酸酯類農(nóng)藥的檢測(cè)。

參考文獻(xiàn)

［1］ 陳霞, 張雪梅. 凝膠滲透色譜- 氣相色譜法測(cè)定蔬菜中24種有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志, 2009, 19(1):75-76.

［2］ 趙亞華, 何學(xué)芳, 李勇, 等. 食品中40種有機(jī)磷和氨基甲酸酯農(nóng)藥多殘留快速檢測(cè)技術(shù)研究.中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志, 2007, 17(11):1938-1940.

［3］ 賈薇, 王磊石. 氣相色譜- 質(zhì)譜法同時(shí)檢測(cè)七種氨基甲酸酯類殺蟲劑 中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志, 2003, 13(1):205-206.

【中圖分類號(hào)】S481.8

【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】B

【文章編號(hào)】1674-9316(2013)14-0050-02

DOI:10.3969/J.ISSN.1674-9316.2013.14.026

作者單位：150056 哈爾濱市疾病預(yù)防控制中心