摘要：建立了液相色譜電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜同時測定豬尿液中β受體激動劑類、激素類、硝基咪唑類和鎮(zhèn)靜劑類等2種違禁藥物多殘留分析方法。豬尿試樣真空冷凍干燥后，采用Anpel M固相萃取小柱凈化，經(jīng)NW Athena 8色譜柱（ mm×2 mm μm）分離，多反應(yīng)監(jiān)測模式下進行定性與定量分析。采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液校正，2個藥物響應(yīng)值與其相應(yīng)質(zhì)量濃度在～ μgL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r）大于99；以倍和倍信噪比計算得到的方法檢出限和定量限分別為～ μgL和～ μgL；在個添加水平定量限、、2及 μgL，豬尿中2種藥物的平均回收率為2%～977%；日內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（R）小于%，日間R小于8%。應(yīng)用此方法檢測2批次不同來源豬尿，其中2批次檢測出克倫特羅，濃度為和26 μgL。

關(guān)鍵詞：液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜； 違禁藥物； 多殘留檢測； 豬尿

引言

隨著畜牧業(yè)生產(chǎn)中獸藥及促生長劑的廣泛使用，動物性食品中獸藥殘留問題日益成為關(guān)注的焦點。農(nóng)業(yè)部2號公告中明確規(guī)定禁止用于食品動物和不得在動物性食品中檢出的藥物有種，目前，對這些違禁藥物殘留的分析檢測需采用多種分析方法，開展動物性食品中違禁藥物高通量分析方法研究具有重要意義。

采用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（LMM）分析檢測畜禽肉、水產(chǎn)品、雞蛋及牛奶基質(zhì)中幾十種獸藥殘留和環(huán)境水及土壤中多類獸藥殘留的報道較多，但有關(guān)多類禁用藥物多殘留檢測的報道較少。王培龍等報道了分子印跡固相萃取GM法測定豬尿中種β受體激動劑。本研究有別于傳統(tǒng)的液液（固）萃取前處理，采用真空冷凍干燥技術(shù)，建立了豬尿中克倫特羅等β受體激動劑類、激素類、硝基咪唑類和鎮(zhèn)靜劑類等農(nóng)業(yè)部2號公告中22種違禁藥物及萊克多巴胺的多類多殘留分析檢測方法。本方法簡單、靈敏、可靠，各項技術(shù)指標(biāo)滿足動物性食品中禁用藥物殘留高通量檢測及確證的要求。2實驗部分

2儀器與試劑

Agilent 2高效液相色譜系統(tǒng)（美國安捷倫公司）；API 三重四極桿質(zhì)譜儀（美國應(yīng)用生物系統(tǒng)公司）；Anpel M固相萃取小柱（6 mg， mL，上海安普科學(xué)儀器有限公司）；真空冷凍干燥機（德國hyracont Elektronic Gmb公司）。

對照品（中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所，中國藥品生物制品檢定所，美國igma公司及德國r Ehrenstorfer Gmb公司），甲醇、乙腈及甲酸（色譜純，美國isher cientific公司），其它試劑為分析純。

22實驗方法

22豬尿樣品前處理豬尿試樣真空冷凍干燥后，殘渣用%甲醇水（含%甲酸）溶液溶解，離心，待凈化。用甲醇、水和2%甲酸活化平衡固相萃取小柱，上樣后，依次用2%甲酸和%甲醇淋洗，%氨化甲醇洗脫。洗脫液吹干后用%甲醇水（含%甲酸及 mmolL乙酸銨）溶液超聲溶解，過22 μm濾膜，待測。