摘 要：建立了真空蒸餾分離- ICP-MS法測(cè)定高純碲中的9種雜質(zhì)元素的方法。采用真空蒸餾技術(shù)使基體碲與待測(cè)元素分離，有效克服了基體對(duì)待測(cè)元素的干擾和對(duì)儀器進(jìn)樣系統(tǒng)的污染。通過優(yōu)化儀器參數(shù)和加入內(nèi)標(biāo)，提高了分析準(zhǔn)確度。研究了溫度和時(shí)間對(duì)分離效果的影響。當(dāng)稱樣量為1.000 g時(shí)，最佳分離條件為450 ℃和3 h。將本方法與ICP-AES-直接溶樣法、GD-MS法進(jìn)行了對(duì)照，結(jié)果表明，本方法準(zhǔn)確可靠。在選定的實(shí)驗(yàn)條件下，方法檢出限（3σ）為1.4～6.1 ng/g，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為（RSD）為2.8%～7.3%，加標(biāo)回收率為94.8%～103.0%。本方法簡(jiǎn)單實(shí)用，能夠滿足大量純度為5N（99.999%）和6N（99.9999%）的高純碲中9種雜質(zhì)元素的測(cè)定。

關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）； 高純碲； 真空蒸餾分離； 雜質(zhì)元素

1 引 言

碲（Te）是一種重要的稀散元素，廣泛用于冶金、化工、電子、航空、太陽(yáng)能等領(lǐng)域^[1～3]。隨著各種新材料的研發(fā)和應(yīng)用，對(duì)碲的純度要求也越來越高。因此，研究準(zhǔn)確可靠測(cè)定高純碲中雜質(zhì)元素的分析方法具有重大意義。

目前，對(duì)于高純碲中雜質(zhì)測(cè)定的相關(guān)報(bào)道有GFAAS（石墨爐原子吸收分光光度計(jì)）法^[4]，HG-AFS（氫化物原子熒光光度計(jì)）法^[5，6]，ICP-AES（電感耦合等離子發(fā)射光譜）法^[7]， ICP-MS（電感耦合等離子體質(zhì)譜）法^[8]和GD-MS （輝光放電質(zhì)譜）法^[9]等。GFAAS和HGAFS法因其測(cè)定精密度較差、不能多元素同時(shí)測(cè)定、操作煩冗等局限，現(xiàn)已不多用；ICP-AES法因直接溶樣，基體含量高，造成部分待測(cè)元素被干擾及儀器被污染等，缺點(diǎn)顯而易見；ICP-MS法使用Fe（OH）3共沉淀基體碲，因加入Fe（OH）3時(shí)易帶入待測(cè)元素、與碲共沉淀時(shí)又易損失待測(cè)元素，且該法不能檢測(cè)類似Fe這樣的重要元素，局限性明顯；GD-MS雖方便快捷，但儀器購(gòu)買和維護(hù)費(fèi)用昂貴，難以得到普及。因此，尋找一種新的分析方法很有必要。本文在總結(jié)前人成果和多次試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，成功建立了以真空蒸餾分離基體，用電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）同時(shí)測(cè)定高純碲中9種雜質(zhì)元素的方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，方法精密度和回收率均較好，能很好地滿足純度為5N和6N碲的分析需要。該法不僅適合于大批量樣品的分析，而且不污染環(huán)境。2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器與試劑

實(shí)驗(yàn)所用的真空蒸餾裝置如圖1所示，主要設(shè)備包括2XZ-8直聯(lián)高速旋片式真空泵（北京儀器廠真空泵分廠），A型電火花真空檢測(cè)器（江蘇揚(yáng)中新壩福利電器廠），自制溫控儀，自制加熱爐，自制高純石英蒸餾器（包括外套管、內(nèi)套管、冷凝管、試料管）。NexION300D型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（美國(guó)PerkinElmer公司），儀器參數(shù)設(shè)置：RF功率為1250 kW，冷卻氣流量為17 L/min，輔助氣流量為1.2 L/min，霧化氣流量為0.9 L/min，測(cè)量方式為跳峰，重復(fù)次數(shù)為3次，檢測(cè)器電壓為12 V。分析元素的被測(cè)同位素分別是：107Ag， 27Al， 59Co， 52Cr， 63Cu， 56Fe， 55Mn， 60Ni和48Ti。

待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.00 g/L）：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供。根據(jù)測(cè)試需要，用5% HNO3溶液現(xiàn)配成各元素的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：即0， 5， 10， 50， 100和500 μg/L。

HNO3（優(yōu)級(jí)純），經(jīng)過二次亞沸提純，儲(chǔ)存于FEP容器中；實(shí)驗(yàn)用水為UP水，電阻率18.25 MΩ·cm，由成都雄泰環(huán)?？萍奸_發(fā)有限公司生產(chǎn)的超純水機(jī)制備；所用器皿均經(jīng)30% HNO3浸泡，超純水洗凈。

2.2 樣品制備

準(zhǔn)確稱取試樣1.0000 g于試樣管中，套上冷凝管，裝于內(nèi)套管中，再放入外套管內(nèi)，加蓋密封，啟動(dòng)真空泵，檢查真空度，待真空度良好時(shí)，開啟溫控儀，設(shè)置溫度為450 ℃，加熱蒸餾除凈碲，從加熱爐中拿出蒸餾器，冷至室溫，取出試料管，用0.5 mL HNO3溶解殘?jiān)⑥D(zhuǎn)移到10 mL燒杯中，定容至5 mL，搖勻，隨批帶空白樣品。

3.2 不同分析方法的比較

為了考察方法的有效性，將本方法與ICP-AES-直接溶樣法、GD-MS法進(jìn)行了比較。選擇5N Te精餾樣進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，一份采用真空蒸餾分離-ICP-MS法，一份采用ICP-AES-直接溶樣法（ICP-AES由成都中光電阿波羅太陽(yáng)能有限公司提供），另一份采用GD-MS法、并送往加拿大測(cè)試（ISO/IEC認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室），其分析結(jié)果見表2。研究表明，真空蒸餾分離-ICP-MS法不僅一次能夠滿足大量樣品測(cè)試需要，

3.3 干擾及消除

因本方法中基體已近揮發(fā)完全，故來自基體Te的干擾可忽略。質(zhì)譜干擾主要源于同質(zhì)異位素干擾、氧化物離子干擾、雙電荷離子干擾。本實(shí)驗(yàn)按照最佳原則，選擇了分析元素的同位素以避免同質(zhì)異位素的干擾；通過對(duì)儀器進(jìn)行調(diào)諧、優(yōu)化儀器參數(shù)、使用干擾校正方程等方法來消除氧化物離子干擾和雙電荷離子干擾。另外，通過在線加內(nèi)標(biāo)溶液來校正儀器，可有效克服儀器的漂移。