摘要 建立了牛奶中甲巰咪唑、硫脲嘧啶、甲基硫氧嘧啶、丙基硫氧嘧啶、苯基硫氧嘧啶和2巰基苯并咪唑6種甲狀腺拮抗劑殘留的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析方法。樣品經(jīng)乙腈沉淀蛋白后，上清液以衍生劑4碘芐溴在pH=8.0下衍生2 h，衍生液調(diào)節(jié)至pH=3.0，以乙酸乙酯提取。溶劑揮干后以20%甲醇復(fù)溶，Oasis HLB固相萃取小柱凈化，4 mL 50%甲醇乙腈溶液洗脫，Luna C18色譜柱分離，乙腈和5 mmol/L乙酸銨溶液（含0.2%甲酸）進(jìn)行梯度洗脫，電噴霧正離子模式電離（ESI+），多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式檢測，內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果表明： 牛奶中6種目標(biāo)物在優(yōu)化條件下分離良好，響應(yīng)值高，峰形尖銳對稱，在5～100

SymbolmA@ g/kg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)〖WTBX〗r〖WTBZ《Times New Roman》〗2均大于0.99；檢出限為0.14～0.32

SymbolmA@ g/kg，定量限為0.48～1.1

SymbolmA@ g/kg；10， 20和50

SymbolmA@ g/kg添加水平的平均回收率為82.8%～113.6%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差2.4%～14.3%。

關(guān)鍵詞 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（LCMS/MS）； 甲狀腺拮抗劑； 4碘芐溴； 殘留