摘要 采用紫外分光光度法研究了四環(huán)素類藥物(Tetracyclines,TCs)在不同pH條件下分子結(jié)構(gòu)的變化,用分子熒光法、高效液相色譜法(HPLC)探討了TCs在蛋白質(zhì)基體中的存在形態(tài),同時討論了蛋白質(zhì)對提取水產(chǎn)品樣品中TCs殘留的影響。結(jié)果表明,TCs與蛋白質(zhì)有較強結(jié)合作用;適當(dāng)濃度的(NH4)2SO4與HPLC流動相(甲醇乙腈0.02 mol/L草酸混合溶液,混合提取液可引起蛋白質(zhì)緩慢且完全變性,導(dǎo)致蛋白質(zhì)與TCs絡(luò)合物離解,釋放結(jié)合的藥物,從而提高蛋白質(zhì)樣品中TCs殘留提取的效率。本方法用于測定水產(chǎn)品中的土霉素、四環(huán)素、金霉素和強力霉素,測定回收率為88.2%~95.4%,RSD為1.3%~4.9%,檢出限為14.8~39.2 ng/g。本方法操作步驟簡單、快速、可靠。
關(guān)鍵詞 四環(huán)素類藥物;水產(chǎn)品;高效液相色譜;樣品前處理;蛋白質(zhì)變性