袁宏佳，吳定泉，王 兵

（1．重慶市北碚區(qū)中醫(yī)院，重慶400700；2．重慶市中醫(yī)院，重慶400021）

冰芒散具有清熱解毒、活血消腫的功效，臨床用于急性蜂窩組織炎、急性丹毒、急性乳腺炎、急性附睪炎、闌尾周圍膿腫等感染性疾病。為控制其質(zhì)量，筆者根據(jù)各味藥材文獻(xiàn)資料［1］對(duì)其有效成分進(jìn)行分析，研究制劑中大黃、冰片的鑒別方法，報(bào)道如下。

1 實(shí)驗(yàn)儀器與試藥

硅膠G薄層板（青島海洋化工廠），定量點(diǎn)樣毛細(xì)管，MA110型電子天平（上海天平儀器廠），大黃對(duì)照藥材、冰片對(duì)照藥材（均購至中國藥品生物制品檢定所）。甲苯、乙酸乙酯、甲醇、鹽酸、乙醚、乙醇、石油醚（30～60℃）、硫酸、氯仿均為分析純，凡士林，香草醛。

2 制備方法

大黃流浸膏的制備：取大黃最粗粉1000g，用70%的乙醇作溶劑，浸漬24h后，以每分鐘3mL的速度緩緩滲濾，至滲濾液色淡為止，收集滲濾液，濃縮至稠膏狀（在濃縮過程中加入芒硝2000g）備用［1］。

制備工藝：取大黃藥材1000g，粉碎成最細(xì)粉，備用。適量凡士林加熱至80℃使熔融，用120目銅篩網(wǎng)過濾后，緩緩加入大黃流浸膏、冰片的乙醇液以及大黃細(xì)粉，慢慢混勻，冷卻后即得棕褐色細(xì)膩軟膏。

3 方法與結(jié)果

大黃的薄層鑒別［2］：取本品1g，加入乙醇適量浸泡1h，時(shí)時(shí)振搖，濾過，取濾液5mL，蒸干，殘?jiān)铀?0mL溶解，再加入鹽酸1mL，加熱回流30min，立即冷卻，用乙醚分兩次振搖提取，每次20mL，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)勇确?mL使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對(duì)照藥材0.2g，同法制成大黃對(duì)照藥材溶液。另取缺大黃的樣品1g，按照供試品溶液制備方法制成大黃陰性樣品溶液。吸取上述供試品溶液5μL、對(duì)照藥材溶液2μL、陰性溶液5μL，分別點(diǎn)于同一羧甲基纖維素鈉為黏合劑硅膠G薄層板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15 ：5 ：1）的上層液為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm熒光下觀察。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材相應(yīng)的位置上顯橙黃色的斑點(diǎn)，置氨蒸氣中熏后，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色，陰性無干擾。

冰片的薄層鑒別：取本品3g，加入適量乙酸乙酯浸泡提取過夜，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)?mL乙酸乙酯溶解，作為供試品溶液。另取冰片對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。另取缺冰片的樣品3g，按照供試品溶液制備方法制成冰片陰性樣品溶液。吸取上述供試品溶液2μL、對(duì)照藥材溶液4μL、陰性溶液5μL，分別點(diǎn)于同一羧甲基纖維素鈉為黏合劑硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯（20 ：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸乙醇液，105℃烘烤至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性無干擾。

4 小 結(jié)

大黃的薄層鑒別參照了2010版《中國藥典》大黃鑒別項(xiàng)下的方法，加味冰芒膏供試品溶液分離效果好，斑點(diǎn)清晰。

2010版《中國藥典》中冰片下無薄層鑒別項(xiàng)，2005年版《中國藥典(一部)》［2］收載的鑒別冰片的展開系統(tǒng)為苯-乙酸乙酯(19 ：1)，但在本實(shí)驗(yàn)中展開效果不理想。在冰片的薄層色譜研究中，我們參考了一些資料并進(jìn)行了多次實(shí)驗(yàn)［3，4］，最終確定了此冰片鑒別法為本制劑中冰片的最佳薄層鑒別方法。

［1］國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典(一部)［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2010：371.

［2］國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典(一部)［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：22，114.

［3］付麗芳，劉金發(fā)，蔡鈴英.口腔潰瘍散中冰片的薄層色譜鑒別［J］.光明中醫(yī)，2008，23（12）：1909.

［4］張莉靜.避瘟膠囊中冰片和薄荷腦的薄層色譜研究［J］.江西中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，2000，12（2）：76.