謝晴瑜 陸道綱 錢 昕 洪 陽 黨俊杰

（華北電力大學(xué)核科學(xué)與工程學(xué)院 北京 102206）

氬氣保護(hù)條件下微小試樣的高溫蠕變行為研究

謝晴瑜 陸道綱 錢 昕 洪 陽 黨俊杰

（華北電力大學(xué)核科學(xué)與工程學(xué)院 北京 102206）

高溫蠕變性能是反應(yīng)堆材料性能評(píng)價(jià)的一個(gè)重要指標(biāo)，為降低試驗(yàn)成本、輻射劑量及加強(qiáng)輻照試驗(yàn)的穿透度，用非常規(guī)微小試樣已成為試驗(yàn)研究的趨勢(shì)。用微小片狀試樣進(jìn)行高溫蠕變?cè)囼?yàn)。為避免高溫氧化對(duì)材料性能數(shù)據(jù)的影響，用自主設(shè)計(jì)改進(jìn)的帶氬氣保護(hù)裝置的高溫蠕變機(jī)，研究超臨界水堆包殼候選材料鎳基合金C276在氬氣保護(hù)條件下的高溫蠕變行為。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得到不同應(yīng)力水平下的高溫蠕變曲線，分析蠕變機(jī)理，評(píng)價(jià)材料的蠕變性能。

蠕變，鎳基合金C276，超臨界水堆，微小試樣

超臨界水堆(SCWR)是6種第四代核反應(yīng)堆中唯一以輕水做冷卻劑的反應(yīng)堆[1]，冷卻劑工作在高溫、高壓狀態(tài)下，出口溫度較高，要求包殼和結(jié)構(gòu)材料在超臨界條件下有更好的耐高溫性能、更高的強(qiáng)度。

目前的候選材料包括了各種氧化物彌散型強(qiáng)化鋼、鐵素體/馬氏體鋼、奧氏體不銹鋼、鎳基合金、陶瓷材料等[2]。其中鎳基合金一直都被用于高溫環(huán)境，具有良好的抗蠕變斷裂性能和高溫強(qiáng)度。其中C276是一種含鎢的鎳–鉻–鉬合金，具有極低的硅碳含量。本文將對(duì)C276的蠕變性能作出評(píng)價(jià)。

用自主設(shè)計(jì)改進(jìn)的帶氬氣保護(hù)裝置的高溫蠕變機(jī)(已申請(qǐng)專利)，研究包殼候選材料C276在溫度700 oC、應(yīng)力200–300 MPa下的高溫蠕變行為，建立應(yīng)變速率與應(yīng)力、溫度間的本構(gòu)關(guān)系，得到應(yīng)力指數(shù)，分析蠕變機(jī)理，評(píng)價(jià)材料的蠕變性能。

1 試驗(yàn)方法

1.2蠕變?cè)嚇?/p>

為了降低試驗(yàn)成本、輻射劑量及加強(qiáng)輻照試驗(yàn)的穿透度，用非常規(guī)微小試樣已成為試驗(yàn)研究的趨勢(shì)。用微小片狀試樣C276進(jìn)行高溫蠕變?cè)囼?yàn)。圖1為片狀試樣的尺寸，試樣總長(zhǎng)度25 mm，有效長(zhǎng)度7.6 mm，寬1.8 mm，厚度0.95 mm，試樣兩端通過圓柱形插銷與試驗(yàn)機(jī)連接。

圖1 矩形試樣Fig.1 Rectangular specimen.

1.1材料

C276是一種含鎢的鎳-鉻-鉬合金，具有極低的硅碳含量。材料成分如下: Ni 58.35；Cr 16.01；Fe 5.41；C 0.005；Mn 0.29；Si 0.05；Mo 16.03；W 3.23；Co 0.07；V 0.17[3]；P 0.005；Cu 0.10；S 0.002。密度為8.90 g/cm3。

C276抗拉強(qiáng)度為σb≥ 730 Mpa，延伸率為δ≥40%，硬度為HRB ≤ 100。熱成形是在1150 oC時(shí)立即退火，并以水急冷。對(duì)C276合金進(jìn)行冷變形加工會(huì)使其強(qiáng)度增加。

1.3蠕變?cè)囼?yàn)機(jī)

由于置于大氣環(huán)境中，試樣易高溫氧化，影響最后的試驗(yàn)數(shù)據(jù)。且蠕變?cè)囼?yàn)不是用常規(guī)試樣，而是用微型片狀試樣，小試樣體積小，與外界接觸的面積大，試驗(yàn)數(shù)據(jù)將會(huì)受到試樣氧化的極大影響，難以真實(shí)反映出材料的真實(shí)力學(xué)性能?？紤]采用真空的高溫蠕變機(jī)雖然可以防止試樣被氧化，但這樣的設(shè)備造價(jià)昂貴，所以在常規(guī)的高溫蠕變持久強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)的基礎(chǔ)上，增加一個(gè)惰性氣體(氬氣)的保護(hù)裝置，確保整個(gè)微小試樣從加熱、拉伸到試驗(yàn)結(jié)束后的冷卻過程都在氬氣的保護(hù)下進(jìn)行，以求真實(shí)反映材料的力學(xué)性能。圖2為對(duì)微小試樣進(jìn)行氣體保護(hù)的裝置結(jié)構(gòu)示意圖。試驗(yàn)機(jī)的關(guān)鍵是通過波紋管保證系統(tǒng)活動(dòng)裝置接口處的密封性能，改進(jìn)上下夾具使石英鐘罩可以方便安裝和拆卸。試驗(yàn)機(jī)最高可承受1100°C高溫。

圖2 具有惰性氣體保護(hù)功能的裝置結(jié)構(gòu)示意圖Fig.2 Device structure diagram under inert gas’ protection.

2 結(jié)果與討論

2.1蠕變曲線

在700°C高溫下，對(duì)C276試樣分別施加200、285、300 MPa恒定應(yīng)力時(shí)，所得到的C276蠕變曲線如圖3所示。

圖3 蠕變曲線Fig.3 Creep curve.

由圖3可見，相同溫度下，施加的應(yīng)力越大，蠕變變形的速度越快。當(dāng)施加應(yīng)力為285、 300 MPa時(shí)，可以看到，蠕變曲線經(jīng)過一段極短的初始階段后進(jìn)入穩(wěn)態(tài)蠕變階段，其中初始階段的蠕變速率較大，表現(xiàn)為“正常過渡”行為。相對(duì)于當(dāng)時(shí)施加應(yīng)力為200 MPa時(shí)，蠕變曲線的初始階段很長(zhǎng)，蠕變速率逐漸增大到穩(wěn)定階段，表現(xiàn)為“非正常過渡”行為。

2.2蠕變本構(gòu)模型

穩(wěn)定蠕變速率可以表示材料的蠕變性能[4]。因研究的是微小試樣C276在700 oC下的蠕變行為，溫度和應(yīng)力影響顯著，所以穩(wěn)態(tài)蠕變速率通常用Dorn式[5]來描述：

式中，ε.是穩(wěn)態(tài)蠕變速率，A是材料特性和溫度有關(guān)的常數(shù)，σ是施加應(yīng)力，n是穩(wěn)態(tài)蠕變速率的應(yīng)力指數(shù)，Q是蠕變激活能，R是摩爾氣體常數(shù)，T是絕對(duì)溫度。

在溫度恒定的條件下，式(1)可以轉(zhuǎn)換成下式[6]：

式中，A′是材料特性和溫度有關(guān)的常數(shù)。即

式中，C是常數(shù)。由式(3)看lgε.與lgσ在等軸坐標(biāo)圖上成直線關(guān)系，其斜率的絕對(duì)值即為n應(yīng)力指數(shù)。圖4是C276穩(wěn)態(tài)蠕變速率與應(yīng)力的雙對(duì)數(shù)關(guān)系圖，應(yīng)力指數(shù)n=4.976。

圖4 穩(wěn)態(tài)蠕變速率與應(yīng)力的關(guān)系圖Fig.4 Steady-state creep rate and stress diagram.

2.3蠕變機(jī)理分析

C276的蠕變變形主要是通過位錯(cuò)滑移蠕變、擴(kuò)散蠕變等機(jī)理進(jìn)行的[4]。

在不受外力影響的條件下，原子和空位的移動(dòng)沒有方向性，所以宏觀上沒有產(chǎn)生塑性變形，但當(dāng)有恒定應(yīng)力作用于金屬時(shí)，在多晶體內(nèi)產(chǎn)生不均勻的應(yīng)力場(chǎng)，有的晶界空位濃度增加，有的晶界空位濃度減少。因此，晶體內(nèi)空位將從高空位濃度向低空位濃度遷移，原子則朝反方向遷移，致使金屬產(chǎn)生伸長(zhǎng)蠕變。另外，高溫下的晶界上原子容易擴(kuò)散，受力后晶界易產(chǎn)生滑移，也促進(jìn)了蠕變的進(jìn)行[4]。

當(dāng)施加應(yīng)力為200 MPa下的蠕變曲線表現(xiàn)為第一階段(即過渡蠕變階段)時(shí)，蠕變速率較小，這是低應(yīng)力下，位錯(cuò)黏滯性滑移速率很慢且大致向一個(gè)方向滑移，很少發(fā)生位錯(cuò)纏結(jié)，也不形成亞結(jié)構(gòu)，大部分位錯(cuò)是可動(dòng)位錯(cuò)，隨著應(yīng)變量的增加，位錯(cuò)增值，可動(dòng)位錯(cuò)密度增加，蠕變速率逐漸增加，表現(xiàn)為第一類蠕變行為[7]。

當(dāng)施加應(yīng)力為285 MPa和300 MPa下的蠕變曲線第一階段(即過渡蠕變階段)時(shí)，開始時(shí)的蠕變速率很大，隨著時(shí)間延長(zhǎng)蠕變速率逐漸減小。這是高應(yīng)力下，初始時(shí)位錯(cuò)滑移本身阻力很小，蠕變速率受攀移過程控制，滑移速率很快，接著大部分位錯(cuò)相互糾纏形成胞壁和亞晶體，成為不可動(dòng)位錯(cuò)。這些不可動(dòng)位錯(cuò)產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力場(chǎng)是滑移位錯(cuò)的障礙。在蠕變初始階段隨應(yīng)變量的增加，位錯(cuò)增值，不可動(dòng)位錯(cuò)密度增加，導(dǎo)致內(nèi)應(yīng)力增加，使蠕變速率逐漸減小，表現(xiàn)為第二類蠕變行為[7]。

第二階段(即穩(wěn)態(tài)蠕變階段)C276的蠕變速率幾乎保持不變。是由于高溫下，位錯(cuò)可借助于外界提供的熱激活能和空位擴(kuò)散來克服這些短程阻礙，當(dāng)塞積群中某一個(gè)位錯(cuò)被激活而發(fā)生攀移時(shí)，位錯(cuò)源便可能再次開動(dòng)而放出一個(gè)位錯(cuò)，從而形成動(dòng)態(tài)回復(fù)過程。而應(yīng)變硬化的發(fā)展，促進(jìn)了動(dòng)態(tài)回復(fù)的進(jìn)行，使金屬不斷軟化。當(dāng)應(yīng)變硬化與回復(fù)軟化兩者達(dá)到平衡時(shí)，金屬以一穩(wěn)定的蠕變速率伸長(zhǎng)[4]。第三階段(即加速蠕變階段)，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，蠕變速率逐漸增大，直至斷裂。

2.4對(duì)比分析

將本試驗(yàn)所得數(shù)據(jù)，與無氬氣保護(hù)下分別采用棒狀試樣、片狀試樣所得蠕變數(shù)據(jù)作對(duì)比，其中無氬氣保護(hù)下棒狀試樣的應(yīng)力指數(shù)是15.503[9]，無氬氣保護(hù)下片狀試樣的應(yīng)力指數(shù)是6.6[8]。由表1可知，氬氣保護(hù)下試樣的應(yīng)力指數(shù)小于無氬氣保護(hù)下試樣的應(yīng)力指數(shù)，用微小試樣所得應(yīng)力指數(shù)小于采用棒狀試樣所得應(yīng)力指數(shù)。

表1試驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比Table 1 Comparison of Test Data.

3 結(jié)語

自主設(shè)計(jì)改進(jìn)的帶氬氣保護(hù)裝置的高溫蠕變機(jī)(已申請(qǐng)專利)，分別在200、280、300 MPa 3個(gè)應(yīng)力條件下對(duì)包殼候選材料C276進(jìn)行高溫蠕變實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)溫度為700°C。

1) 總結(jié)蠕變曲線，穩(wěn)態(tài)蠕變階段占據(jù)整個(gè)蠕變過程的大部分，且相同溫度下，施加的應(yīng)力越大，蠕變變形的速度越快。其中300 MPa、285 MPa蠕變曲線表現(xiàn)為“正常過渡”，屬于第二類蠕變行為；相對(duì)的200 MPa蠕變曲線表現(xiàn)為“非正常過渡”，屬于第一類蠕變行為。

2) 高溫700°C下的鎳基合金C276的穩(wěn)態(tài)蠕變速率與應(yīng)力水平在雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)圖上具有線性關(guān)系。通過建立穩(wěn)態(tài)蠕變速率與應(yīng)力水平之間的本構(gòu)關(guān)系，得到700°C下的應(yīng)力指數(shù)。

在后續(xù)的工作中，將繼續(xù)按照文中的試驗(yàn)方法，得到700°C、300 MPa下C276的完整蠕變曲線，以確定試樣的斷裂壽命，及是否存在明顯的穩(wěn)態(tài)蠕變階段；并試驗(yàn)C276在其他溫度下的高溫蠕變行為，建立應(yīng)變速率與溫度的本構(gòu)關(guān)系，得到材料的蠕變激活能，評(píng)價(jià)材料的蠕變性能。

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Study of small sample’s high temperature creep behaviors under argon’s protection

XIE Qingyu LU Daogang QIAN Xin HONG Yang DANG Junjie
(North China Electric Power University, School of Nuclear Science and Engineering, Beijing 102206, China)

Background: The high temperature creep resistance is an important indicator of the performance evaluation of reactor material. Purpose: This paper studies the high temperature creep behavior of cladding candidate material Ni-based alloy C276 of Supercritical Water Reactor (SCWR) under argon's protection, analyzes the creep mechanism and evaluates creep properties of C276. Methods: In order to reduce the experiment cost, radiation dose and strengthen the penetration of irradiation experiments, using the unconventional small sample has become the trend of experimental study. In this paper, small sheet sample will be used at high temperature creep experiments. In order to avoid the impact of oxidation at high temperature on the data of Material properties, this article will use independently designed and improved high temperature creep machine with argon's protection. Results: The creep curves of C276 have been obtained at the high temperature, when the samples of C276 are respectively applied at the different constant stress. Conclusions: The results prove that using small sample under the protection of argon can more truly reflect the mechanical properties of materials.

Creep, Ni-based alloy C276, SCWR, Small sheet sample

V216.4+5

10.11889/j.0253-3219.2013.hjs.36.040645

謝晴瑜，女，1989年出生，目前是華北電力大學(xué)(北京)核科學(xué)與工程學(xué)院在讀碩士生

2012-10-31，

2013-01-30

CLC V216.4+5