摘要：采用索氏提取法從油桐（Vernicia fordii）子中提取桐油，設(shè)計(jì)單因素和正交試驗(yàn)優(yōu)化提取工藝。結(jié)果表明，索氏提取法提取桐油的最佳工藝為以石油醚為溶劑、溫度70 ℃、提取時(shí)間3.5 h、料液比1∶7（m∶V，g/mL），桐油提取率為59.13%。

關(guān)鍵詞：桐油；索氏提取法；優(yōu)化

中圖分類號：S794.3；TQ644.14 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：0439—8114（2012）19—4340—02

桐油是從中國特產(chǎn)油料樹種油桐（Vernicia fordii）子中提取的油脂，也是傳統(tǒng)的大宗出口商品之一[1，2]。桐油主要成分為脂肪酸甘油三酯混合物，具有干燥時(shí)間短、防水、耐高溫、耐腐蝕等特點(diǎn)，是制造油漆、油墨的主要原料，被大量用作建筑、機(jī)械、兵器、車船、漁具、電器的防水、防腐、防銹涂料，并可制作油布、油紙、肥皂、農(nóng)藥和醫(yī)用嘔吐劑、殺蟲劑等，具有廣闊的市場前景[3—6]。本研究采用索氏提取法從桐子中提取桐油，優(yōu)化提取工藝，為桐油的綜合開發(fā)利用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

桐子采自陜西省漢中市西鄉(xiāng)縣，選取顆粒飽滿、無霉?fàn)€變質(zhì)的桐子進(jìn)行試驗(yàn)；石油醚（60～90 ℃）；乙醇、正丙醇、乙酸乙酯、環(huán)己烷等均為分析純。

99069電熱干燥箱（重慶銀河試驗(yàn)儀器有限公司），電熱恒溫水浴鍋（上海醫(yī)療儀器五廠），SHZ—DⅢ水循環(huán)真空泵（鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司），AL204—IC電子分析天平（梅特勒—托利多儀器（上海）有限公司），MH—1000電熱套（北京科偉永興儀器有限公司），XFB—500中草藥粉碎機(jī)（天津泰斯特儀器有限公司），RE—501型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（鞏義市科瑞儀器有限公司）。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 桐油的提取 將桐子自然晾干，在60 ℃烘箱中烘干至恒重，用中草藥粉碎機(jī)粉碎，過40目篩后采用索氏提取法提取桐油。準(zhǔn)確稱取10.00 g桐子粉裝入濾紙袋后裝入索氏提取器中回流提取，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收溶劑后干燥提取物，稱重計(jì)算桐油提取率。

桐油提取率=桐油質(zhì)量/桐子粉質(zhì)量×100%

1.2.2 單因素試驗(yàn) 設(shè)置單因素試驗(yàn)考察索氏提取法中有機(jī)溶劑種類、提取溫度、提取時(shí)間和料液比對桐油提取率的影響。①有機(jī)溶劑的選擇。分別以石油醚、乙醇、乙酸乙酯、環(huán)己烷、正丙醇為提取溶劑，在料液比1∶8（m∶V，g/mL，下同）、提取溫度60 ℃、提取時(shí)間3 h的條件下提取桐油。②提取溫度。以石油醚為提取溶劑，料液比1∶8，分別在40、50、60、70、80 ℃下提取3 h。③提取時(shí)間。以石油醚為提取溶劑，料液比1∶8，在60 ℃分別提取1、2、3、4、5 h。④料液比。以石油醚為溶劑，料液比分別為1∶2、1∶4、1∶6、1∶8、1∶10，60 ℃恒溫提取3 h。

1.2.3 正交試驗(yàn) 在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，設(shè)置三因素三水平正交試驗(yàn)進(jìn)一步考察提取溫度、提取時(shí)間、料液比對桐油提取率的影響，因素與水平見表1。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 提取溶劑對桐油提取率的影響 使用不同溶劑從桐子中提取桐油，提取率結(jié)果如圖1所示?？梢钥闯?，提取溶劑對提取率有較大影響，其中以乙醇為提取溶劑提取率最低；以石油醚為提取溶劑提取率最高。石油醚化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，在蒸發(fā)、冷卻、回收等過程中化學(xué)性質(zhì)均不發(fā)生變化，在較低的溫度條件下亦能溶解油脂，而且毒性小、沸程低、易回收、價(jià)格便宜，適宜作為桐油的提取溶劑。

2.1.2 提取溫度對桐油提取率的影響 不同提取溫度下桐油提取率結(jié)果如圖2所示。在試驗(yàn)范圍內(nèi)，桐油提取率隨著提取溫度的升高呈上升趨勢，但溫度從50 ℃上升到80 ℃，桐油的提取率僅上升了1.08個(gè)百分點(diǎn)，可見溫度對桐油提取率的影響不大。提取溫度過高可能會改變所提取油脂的理化性質(zhì)，造成有效成分的損失，因此適宜的提取溫度為60 ℃。

2.1.3 提取時(shí)間對桐油提取率的影響 不同提取時(shí)間下桐油的提取率結(jié)果如圖3所示。在試驗(yàn)范圍內(nèi)，桐油提取率隨提取時(shí)間的延長呈上升趨勢，提取時(shí)間從1 h延長到3 h時(shí)桐油提取率的增加較快，但當(dāng)提取時(shí)間達(dá)到3 h時(shí)桐油已經(jīng)充分溶出，再延長提取時(shí)間，提取率變化不大。

2.1.4 料液比對桐油提取率的影響 提取溶劑的用量不同，桐油的提取率結(jié)果如圖4所示。在試驗(yàn)范圍內(nèi)，增大提取溶劑的用量，桐油的提取率也升高，但提取溶劑用量增加會導(dǎo)致成本升高和后續(xù)試驗(yàn)的難度增加，因此提取溶劑的用量不宜過大，料液比以1∶8為宜。

2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果

正交試驗(yàn)結(jié)果見表2。由表2可知，各因素對桐油提取率的影響由大到小依次為提取溫度、料液比、提取時(shí)間，最佳工藝條件為A3B3C1，即提取溫度70 ℃、料液比1∶7、提取時(shí)間3.5 h。在此條件下進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，重復(fù)3次，所得桐油提取率為59.13%，高于正交試驗(yàn)組合，表明試驗(yàn)結(jié)果是可靠的。

3 結(jié)論

采用索氏提取法從桐子中提取桐油，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)優(yōu)化提取工藝，所得的最佳提取工藝為以石油醚為提取溶劑提取溫度70 ℃、料液比1∶7、提取時(shí)間3.5 h，在此條件下桐油提取率為59.13%。

參考文獻(xiàn)：

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