王 欣，張建新*，黃曉燕，彭鑫華，聶 路

(西北農林科技大學食品科學與工程學院，陜西 楊凌 712100)

豐年蟲油的超聲波輔助提取工藝

王 欣，張建新*，黃曉燕，彭鑫華，聶 路

(西北農林科技大學食品科學與工程學院，陜西 楊凌 712100)

以豐年蟲為原料，利用超聲波輔助法進行提取，篩選提取豐年蟲油的最佳溶劑，選擇超聲波功率、料液比、提取時間和提取溫度4個因素進行單因素試驗，并在此基礎上進行L27(313)正交試驗。結果表明：超聲波輔助提取豐年蟲油的理想溶劑為乙酸乙酯，最佳工藝條件為超聲波功率150W、料液比1:10(g/mL)、提取時間40min、提取溫度60℃，在該條件下豐年蟲的出油率可達84.83%。超聲波輔助提取與溶劑法相比，有提取時間短、油脂品質較好等優(yōu)點。

豐年蟲油；超聲波輔助提?。焕砘匦?/p>

豐年蟲(Chirocephalus diaphanous)，英文名為fairy sh rimp，亦稱仙女蝦、鹵蟲，分類上屬節(jié)肢動物門(Arthropoda)、無甲目(Anostraca)、鹽水豐年蟲科(Branchinectidae)，是一種重要的餌料生物。它是一種世界性分布廣泛耐高鹽的小型甲殼動物，粗脂肪含量比較高，其中多聚不飽和脂肪酸含量豐富[1]。目前，有關豐年蟲的研究多集中在養(yǎng)殖技術和飼料應用等方面，超聲波輔助提取油脂中的研究日漸增多[2]，已經涉及到大豆[3]、核桃仁[4]、牡丹籽[5]、蘋果籽[6]和百合果果核[7]等多種植物籽仁油脂的提取，但對動物油脂的提取卻報道甚少。本研究采用超聲波輔助提取豐年蟲油脂，并優(yōu)化提取工藝條件和測定豐年蟲油的特性，為豐年蟲油脂開發(fā)利用提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

豐年蟲 定邊縣華威生物科技有限公司。

丙酮、正己烷、石油醚(30～60℃)、石油醚(60～9 0℃)、乙酸乙酯、鹽酸、硅藻土均為分析純。

SHB-3型循環(huán)水真空泵 鄭州長城有限公司；RE-5220D型旋轉蒸發(fā)儀 上海長城儀表廠；SO-260型多功能破碎機 廣東省順德市嘉壕實業(yè)有限公司；ZK-16型真空干燥箱 大連第四儀表廠；KQ-250DB型數(shù)控超聲波清洗器 昆山市超聲波儀器有限公司。

1.2 方法

1.2.1 豐年蟲油超聲波輔助浸提工藝流程

1.2.2 出油率測定

細者，小也；節(jié)者，單位或要點也?！稘h語大詞典》對“細節(jié)”釋為“細小的環(huán)節(jié)和情節(jié)”。教學細節(jié)，顧名思義，是指教學中一些不易察覺的細末之處、關鍵之點，它不僅指教學行為的最小單位，還要求教學行為處于教學過程的關節(jié)點上，對教學具有重要的推動和聯(lián)接作用。因而，并不是所有的教學行為都具有教學細節(jié)的作用，只有處于教學關節(jié)點、聯(lián)接點上的教學行為，才具有細節(jié)——關節(jié)的作用，才具有推動、激活、聯(lián)接和延續(xù)教學過程的作用。

稱取5.000g豐年蟲粉放入錐形瓶中，加入一定體積的溶劑，封口，進行超聲波輔助提取，提取結束后，采用真空抽濾的方法將混合物與殘渣分離，將濾液進行旋轉蒸發(fā)，得到的豐年蟲毛油干燥至質量恒定后稱量并計算出油率。

式中：m為提取的豐年蟲油質量/g；M為豐年蟲粉質量/g；C為豐年蟲中粗脂肪的含量12.377%(參照GB/T 6433—2006《飼料中粗脂肪的測定》[8]測得)。

1.2.3 單因素試驗考察

提取溶劑的選擇：選取石油醚(30～60℃)、石油醚(60～90℃)、丙酮、正己烷、乙酸乙酯5種試劑為提取溶劑，通過比較這5種溶劑的出油率，確定理想的提取豐年蟲油的溶劑。

超聲波功率、料液比、提取時間及提取溫度對出油率的影響：提取時間30min、提取溫度50℃、料液比1:10(g/mL)、超聲功率125W基本條件下研究某一因素。各因素水平設置為：超聲功率100、125、150、175、200W；料液比1:5、1:8、1:10、1:12、1:15(g/mL)；超聲時間10、20、30、40、50min；提取溫度30、40、50、60、70℃；不同因素對豐年蟲油出率的影響，每組試驗重復3次，取平均值。

1.2.4 正交試驗考察

在單因素試驗基礎上，選取料液比、提取時間、提取溫度和超聲功率為試驗因素，以出油率為指標，采用L27(313)正交試驗優(yōu)化超聲波法提取豐年蟲油的條件(表 1)。

表1 超聲波法提取豐年蟲油工藝優(yōu)化正交試驗因素水平Table 1 Factors and levels of orthogonal array design

1.2.5 指標測定

2 結果與分析

2.1 提取工藝條件對豐年蟲出油率影響的單因素試驗

2.1.1 提取溶劑的選擇

圖1 幾種不同溶劑的出油率Fig.1 Oil extraction rates obtained with different solvents

由圖1可知，油脂提取的理想溶劑應具備：對油脂的溶解性好且具有選擇性，物理、化學性質較為穩(wěn)定，無腐蝕性和毒性，價格低廉等特點[13]。本實驗選用的石油醚(30～60℃)、石油醚(60～90℃)、丙酮、正己烷、乙酸乙酯提取豐年蟲油，結果表明，乙酸乙酯和正己烷提取豐年蟲油的得率最高，均高于石油醚(30～60℃)、石油醚(60～90℃)、丙酮，且石油醚提取所得的豐年蟲油顏色較深，而乙酸乙酯提取的油脂顏色較淺，綜合考慮提取效果和提取溶劑的價格因素，選取乙酸乙酯為最佳提取溶劑。

2.1.2 超聲功率對出油率的影響

圖2 超聲功率對出油率的影響Fig.2 Relationship between oil extraction rate and ultrasonic power

由圖2可知，在超聲功率小于125W時，出油率隨著超聲功率的上升而提高，當超聲功率大于125W時，出油率隨著功率的上升而下降。這是由于隨著超聲功率的增大，空化和機械作用越強烈，擴散速率也隨之增大，油脂溶出速率就越快[14]。但超聲波的作用效果也取決于提取物的結構和性質，所以超聲功率過大可能會導致豐年蟲油脂發(fā)生變化，從而減小出油率，所以試驗選定超聲功率為125W。

2.1.3 料液比對出油率的影響

圖3 料液比對出油率的影響Fig.3 Relationship between oil extraction rate and solid/liquid ratio

從圖3可知，隨著料液比的減小，出油率在開始時明顯增高，但當料液比小于1:10時，隨著料液比的減小，出油率開始下降。對于一定量的蟲粉來說，料液比的減小，會降低溶液中豐年蟲油的濃度，增加了蟲粉與溶劑接觸面的濃度差，從而提高了擴散速率，在一定程度上增大了提取率。但當溶劑用量減小到一定程度后，濃度差逐漸降低，蟲粉中的油脂絕大部分已經被溶解出來，過多的使用提取溶劑反而會使蟲粉的出油率下降[15]，所以選定1:10為最佳料液比。

2.1.4 提取時間對出油率的影響

圖4 提取時間對出油率的影響Fig.4 Relationship between oil extraction rate and extraction time

從圖4可知，豐年蟲油脂得率隨提取時間的延長而增加，當處理時間在20～30min之間時，油脂得率上升比較快，當處理時間超過30min時，出油率上升趨勢緩慢。這是由于在開始提取時，固液油脂濃度差很大，擴散速率快，隨著時間的延長，油脂在固液中的濃度達到平衡，油脂得率也趨于恒定[16]，所以提取時間以30min為宜。

2.1.5 提取溫度對出油率的影響

圖5 提取溫度對出油率的影響Fig.5 Relationship between oil extraction rate and extraction temperature

從圖5可以看出，出油率隨著溫度的上升而逐漸升高，當溫度大于60℃時，上升趨于平緩。原因可能是隨著處理溫度的升高，溶劑揮發(fā)較快，從而減小了溶劑與蟲粉的接觸面積，降低了擴散速率，并且高溫也可能會導致豐年蟲油組分的分解，致使油脂得率下降[17]。

2.2 豐年蟲油超聲波輔助提取工藝條件的優(yōu)化

在以上單因素結果分析的基礎上，采用L27(313)正交試驗對超聲波法提取豐年蟲油的工藝條件進行優(yōu)化。試驗方案及結果分析見表2、3。

由表2極差分析可以看出，各試驗因素對出油率的影響的主次順序為A＞C＞D＞B，即超聲波功率的影響最大，其次為提取時間，料液比和提取溫度對出油率的影響較小。方差分析結果表明，因素A、C及交互作用AB、AC對出油率的影響為極顯著，交互作用BC對試驗結果有顯著影響，因素B、D對出油率的影響不顯著。經上述分析可得超聲波輔助提取豐年蟲油脂的最佳工藝條件為A3B2C3D3，即超聲波功率150W、料液比1:10、提取時間40min、提取溫度60℃，在該條件下豐年蟲油脂的出油率可達84.83%。

表2 豐年蟲油超聲波輔助提取工藝優(yōu)化L27(313)正交試驗設計和結果Table 2 L27(313) orthogonal array design scheme and results

續(xù)表2

表3 正交試驗結果方差分析表Table 3 Analysis of variance for the experimental results of orthogonal array design

2.3 不同方法提取豐年蟲油理化特性的對比

分別采用超聲波輔助法和溶劑法對豐年蟲油進行提取，并對豐年蟲油的主要理化指標進行對比，其結果見表4。

表4 超聲波提取法與溶劑法的對比Table 4 Comparison between ultrasonic-assisted extraction and Soxhlet extraction

由表4可以看出， 超聲波輔助提取所得豐年蟲油的外觀、不飽和度及理化性質都要優(yōu)于溶劑提取法所得的油脂。這可能是由于溶劑法提取時間較長等原因，導致豐年蟲油中的游離脂肪酸含量較高，色澤加深，使得油脂品質下降[18]。并且豐年蟲油中含有大量不飽和雙鍵，在加工、儲存、運輸、加熱過程中，應注意防止發(fā)生氧化酸敗等反應，造成營養(yǎng)物質的損失[19]，失去其原有的保健功能。

3 結 論

乙酸乙酯為提取豐年蟲油的最佳溶劑，結果表明，在影響出油率的4個因素中，其影響大小順序為：超聲波功率＞提取時間＞提取溫度＞料液比。對超聲波輔助提取豐年蟲油的工藝條件進行優(yōu)化，所得的最佳工藝條件為超聲波功率150W、料液比1:10、提取時間40min、提取溫度60℃，在該條件下豐年蟲油脂的出油率可達84.83%。與溶劑法提取相比，超聲波輔助提取的油脂質量較好，提取時間短并節(jié)約溶劑用量，有著廣闊的應用前景。豐年蟲油是一種不飽和脂肪酸含量較高的油脂，所以在加工、儲存、運輸、加熱等過程中，應注意防止氧化酸敗的發(fā)生。

[1] 徐娟兒. 鹵蟲的開發(fā)與利用[J]. 福建水產, 1994, 33(2): 76-79.

[2] 左笑, 張東翔. 超聲波在油脂提取中的應用[J]. 糧油加工, 2007, 35(1): 70-72.

[3] LI Haizhou, PORDESIMO L, WEISS J. High intensity ultrasouneassisted extraction of oi1 from soybeans[J]. Food Research International,2004, 37(7): 731-738.

[4] 周如金, 顧立軍, 黎周國, 等. 超聲強化提取核桃仁油的研究[J]. 食品科學, 2003, 24(10): 113-117.

[5] 易軍鵬, 朱文學, 馬海樂, 等. 牡丹籽油超聲波輔助提取工藝的響應面法優(yōu)化[J]. 農業(yè)機械學報, 2009, 40(6): 103-110.

[6] 于修燭, 李志西, 杜雙奎. 蘋果籽油超聲波輔助浸提及產品理化特性研究[J]. 農業(yè)工程學報, 2005, 21(9): 155-159.

[7] 何仁, 黃永春, 馬月飛, 等. 超聲波輔助提取百香果果核中植物油的研究[J]. 食品科學, 2008, 29(10): 218-222.

[8] GB/T 6433—2006 飼料中粗脂肪的測定[S]. 北京: 中國標準出版社, 2006.

[9] GB/T 5538—2005 動植物油脂: 過氧化值測定[S]. 北京: 中國標準出版社, 2005.

[10] GB/T 5530—2005 動植物油脂: 酸值和酸度測定[S]. 北京: 中國標準出版社, 2005.

[11] GB/T 5534—2008 動植物油脂: 皂化值的測定[S]. 北京: 中國標準出版社, 2008.

[12] GB/T 5532—2008 動植物油脂: 碘值的測定[S]. 北京: 中國標準出版社, 2008.

[13] 胡愛軍, 馮棋琴, 鄭潔. 超聲波強化提取油茶籽油的研究[J]. 中國油脂, 2009, 34(2): 17-19.

[14] 高振鵬, 岳田利, 袁亞宏, 等. 超聲波強化有機溶劑提取石榴籽油的工藝優(yōu)化[J]. 農業(yè)機械學報, 2008, 39(5): 77-80.

[15] 李志西, 杜雙奎. 實驗優(yōu)化設計與統(tǒng)計分析[M]. 北京: 科學出版社,2010: 174-176.

[16] 鄭海燕, 張建新, 劉麗麗, 等. 超聲波提取綠茶多酚的工藝研究[J].西北農業(yè)學報, 2009, 18(2): 261-264.

[17] 潘麗軍, 范婷婷, 姜紹通, 等. 超聲波輔助法提取菜籽皮中原花色素工藝優(yōu)化[J]. 食品科學, 2010, 31(10): 47-52.

[18] DAS N P, PEREIRA T A. Effects of flavonoids on thermal autoxidation of palm oil: Structure-activity relationships[J]. Journal of the American Oil Chemists’ Society, 1990, 67(4): 255-258.

[19] TRIPOLI E, GIAMMANCO M, TABACCHI G, et al. The phenolic compounds of olive oil: structure, biological activityand beneficial effects on human health[J]. Nutrition Research, 2005, 18(1): 98-112.

Ultrasonic-Assisted Extraction of Chirocephalus diaphanous Oil and Its Physico-chemical Properties

WANG Xin，ZHANG Jian-xin*，HUANG Xiao-yan，PENG Xin-hua，NIE Lu
(College of Food Science and Engineering, Northwest A & F University, Yangling 712100, China)

This paper reports the optimization of process conditions for the ultrasonic-assisted extraction of oil from Chirocephalus diaphanous by one-factor-at-a-time and orthogonal array design methods. Ethyl acetate was found to be the most suitable solvent for Chirocephalus diaphanous oil among 5 solvents under investigation. The optimal extraction conditions were determined as 150 W of ultrasonic power, 1:10 of material/liquid ratio (g/mL), 40 min of extraction time, and 60 ℃ of extraction temperature. Under these conditions, the oil yield was 84.83%. The ultrasonic-assisted extraction method had the advantages of time-saving extraction and better oil quality over the traditional solvent extraction method.

Chirocephalus diaphanous oil；ultrasonic-assisted extraction；physico-chemical properties

TS222.3

A

1002-6630(2012)08-0121-05

2011-03-19

王欣(1986—)，女，碩士研究生，主要從事食品營養(yǎng)與安全研究。E-mail：wangxin_86@126.com

*通信作者：張建新(1959—)，男，教授，碩士，主要從事食品營養(yǎng)安全與標準化研究。E-mail：zhangjx59@foxmail.com