亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        GC法測(cè)定肛安栓中冰片的含量

        2012-10-25 05:54:46徐麗華
        藥學(xué)研究 2012年3期
        關(guān)鍵詞:龍腦氣相色譜儀冰片

        高 輝,徐麗華

        (山東省食品藥品檢驗(yàn)所,山東濟(jì)南250101)

        肛安栓是由地榆炭、五倍子、鹽酸小檗堿、人工麝香、冰片等5味中藥組成的復(fù)方制劑,具有涼血止血,清熱解毒,燥濕斂瘡,消腫止痛功效,臨床上用于濕熱下注所致的內(nèi)痔、混合痔以及炎性外痔。本品是煙臺(tái)榮昌制藥有限公司獨(dú)家生產(chǎn)的品種,現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)為國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)WS3-129(Z-129)-2001(Z)。冰片是肛安栓中的主要有效成分之一,具有清熱止痛的作用,且冰片在制備、儲(chǔ)存的過(guò)程中易揮發(fā)損失。為更好的控制肛安栓的內(nèi)在質(zhì)量,研究建立冰片的GC的含量測(cè)定方法。

        1 儀器與試藥

        Agilent 6890N氣相色譜儀(Agilent公司,美國(guó)),Sartorius CP225D電子天平(Sartorius公司,德國(guó));冰片由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供,含量測(cè)定用,批號(hào)為110743-200504;樣品和陰性對(duì)照均由煙臺(tái)榮昌制藥有限公司提供,樣品批號(hào)為090501、090502、100101。乙酸乙酯為分析純。

        2 方法與結(jié)果[1~4]

        2.1 色譜條件 色譜柱:Agilent HP-FFAP石英毛細(xì)管柱(0.25 mm ×30.0 m,0.25 μm),柱溫 130 ℃,進(jìn)樣口溫度 180℃;檢測(cè)器溫度230℃;氫離子火焰檢測(cè)器;恒流;分流比40∶1。冰片出峰后采用程序升溫,以減少其他雜質(zhì)在色譜柱中的殘留。

        表1 程序升溫

        2.2 溶液的制備 對(duì)照品溶液的制備:精密稱取冰片對(duì)照品11.60 mg,加乙酸乙酯溶解并稀釋至10 mL,作為對(duì)照品溶液(濃度為:1.16 mg·mL-1)。

        供試品溶液的制備:取重量差異項(xiàng)下的本品,切細(xì),取約2 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入乙酸乙酯25 mL,超聲處理(功率500 W,頻率40 kHz)10 min,搖勻,濾過(guò),濾液于4℃的冷藏室中放置3 h,取出,迅速濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

        2.3 線性關(guān)系的考察 分別精密吸取對(duì)照品溶液(C對(duì)為0.29 mg·mL-1)0.2、1、2、3、4、5 μL,注入氣相色譜儀,分別測(cè)定峰面積。以冰片對(duì)照品的進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)X,龍腦峰、異龍腦峰面積之和為縱坐標(biāo)Y,進(jìn)行線性回歸,得回歸方程Y=389.101X+16.285,相關(guān)系數(shù) r=0.999 97。表明冰片進(jìn)樣量在0.058~1.450 0 μg之間與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

        2.4 儀器精密度試驗(yàn) 精密吸取冰片對(duì)照品溶液(C對(duì)為0.58 mg·mL-1)1 μL,注入氣相色譜儀,連續(xù)進(jìn)樣 6 次,測(cè)定龍腦、異龍腦的峰面積之和,RSD為0.25%。結(jié)果表明儀器精密度良好。

        2.5 樣品穩(wěn)定性試驗(yàn) 取2.2項(xiàng)下的供試品溶液,精密吸取1 μL,注入氣相色譜儀,每隔2 h進(jìn)樣一次,測(cè)定龍腦、異龍腦的峰面積之和,共考察10 h,RSD為0.28%。表明供試品溶液在10 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

        2.6 重復(fù)性試驗(yàn) 取肛安栓(山東榮昌制藥股份有限公司,批號(hào)090502)約2 g,照2.2項(xiàng)下供試品溶液的制備方法,平行制備6份樣品,按上述方法和條件進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算含量,結(jié)果平均含量為6.16 mg/粒,RSD為1.70%,表明本品含量測(cè)定方法的重復(fù)性良好。

        2.7 加樣回收率試驗(yàn) 取已測(cè)知含量的本品(山東榮昌制藥股份有限公司,批號(hào)為090502,含量6.16 mg/粒,平均粒重1.004 6 g)約1 g,精密稱定,共取6份,置具塞錐形瓶中,各分別精密加入冰片對(duì)照品5 mg,精密加入乙酸乙酯25 mL,超聲處理(功率500 W,頻率40 kHz)10 min,搖勻,濾過(guò),濾液于4℃的冷藏室中放置3 h,取出,迅速濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。按上述條件進(jìn)行測(cè)定,分別計(jì)算加樣回收率,結(jié)果見(jiàn)表2。

        表2 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果

        2.8 專屬性試驗(yàn) 取處方中除去冰片的其他藥味,按處方比例制成缺冰片的陰性對(duì)照樣品。取陰性對(duì)照樣品約2 g,同供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照溶液。

        分別精密吸取上述對(duì)照品溶液、供試品溶液及陰性對(duì)照溶液各1 μL,注入氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜保留時(shí)間相同的位置上,有相應(yīng)色譜峰,而陰性對(duì)照無(wú)干擾,結(jié)果見(jiàn)圖1、2。

        2.9 樣品測(cè)定 按供試品溶液的制備方法及上述色譜條件對(duì)3批樣品進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果分別為 6.0 mg/粒、6.2 mg/粒、6.0 mg/粒。

        3 討論

        3.1 供試品溶液的制備 過(guò)程中考察了不同提取溶劑(環(huán)乙烷、乙酸乙酯和甲醇),結(jié)果表明,乙酸乙酯提取冷藏后,基質(zhì)凝固均勻,易除去,測(cè)得含量較高。故最終確定提取溶劑為乙酸乙酯。

        圖1 冰片對(duì)照品的GC色譜圖

        圖2 供試品的GC色譜圖

        3.2 實(shí)驗(yàn)中考察了不同提取方式(超聲后直接冷藏3 h、超聲后濾過(guò),-7℃冷凍30 min及超聲后濾過(guò),分別冷藏2 h、3 h和過(guò)夜)。結(jié)果表明,冷藏3 h基質(zhì)凝固均勻,易濾過(guò)除去,且測(cè)得含量略高,故選之。

        3.3 考察不同取樣量(1.0、2.0、3.0 g),結(jié)果表明,取1.0 g、2.0 g測(cè)得含量結(jié)果無(wú)顯著性差異,3.0 g測(cè)得含量略低。結(jié)合溶液含冰片的濃度及考慮樣品的均一性,確定取樣量為2.0 g。

        3.4 實(shí)驗(yàn)考察了兩種色譜柱 Agilent HP-FFAP(0.25 mm×30.0 m,0.25 μm)鍵合和改性的交聯(lián)聚乙二醇毛細(xì)管柱;Agilent INNOWAX(0.25 mm ×30.0 m,0.25 μm)鍵合/交聯(lián)聚乙二醇固定相毛細(xì)管柱。按上述確定的方法和條件進(jìn)行測(cè)定,兩種色譜柱的測(cè)定結(jié)果表明用該色譜條件測(cè)定冰片,對(duì)稱因子、分離度和理論板數(shù)等均能基本符合2010年版《中國(guó)藥典》對(duì)氣相色譜分析的有關(guān)要求,選擇該色譜條件測(cè)定冰片,對(duì)色譜柱選擇性不強(qiáng),適用范圍廣。

        [1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典2010年版(一部)[S].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010:附錄38.

        [2]蔡鋁鋁,潘金火,金芝蘭.GC測(cè)定鎮(zhèn)江巴布膏中冰片、薄荷腦、樟腦和水楊酸甲酯的含量[J].現(xiàn)代中藥研究與實(shí)踐,2011,25(1):54 -57.

        [3]秦臻,彭紹忠,陳海明.抗流感滴丸中新莪術(shù)二酮的含量測(cè)定[J].中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2011,17(2):43-45.

        [4]張淼,袁浩,馮麗.GC法測(cè)定撥云散眼藥中龍腦、異龍腦的含量[J].中國(guó)藥事,2011,25(1):79-80.

        猜你喜歡
        龍腦氣相色譜儀冰片
        The Last Ground of the Lone Loyalist: Wen Tianxiang and His Journey Northward
        冰片衍生物對(duì)血腦屏障通透性影響的研究
        Impaired eye tracking is associated with symptom severity but not dynamic postural control in adolescents following concussion
        含冰片丹參制劑對(duì)胃黏膜損傷作用的影響
        中成藥(2019年12期)2020-01-04 02:03:00
        天然冰片(天然右旋龍腦)在眼科應(yīng)用優(yōu)于合成冰片
        氣相色譜儀在天然氣組分測(cè)量中的應(yīng)用
        龍腦樟去油枝葉中總多酚的酶解-超聲輔助提取及抗氧化活性
        過(guò)程氣相色譜儀的應(yīng)用
        氣相色譜儀的工作原理及常見(jiàn)故障分析
        中國(guó)林業(yè)產(chǎn)業(yè)聯(lián)合會(huì)龍腦產(chǎn)業(yè)分會(huì)成立儀式暨天然龍腦高峰論壇在吉安舉行
        男女做羞羞事的视频网站| 粉嫩极品国产在线观看| 人人妻人人澡av| 日本午夜艺术一区二区| 97人人模人人爽人人喊网| 国产乱人伦av在线无码| 亚洲欧洲综合有码无码| 扒开女性毛茸茸的视频| 国产日产亚洲系列最新| 国产精品福利自产拍久久| 99色网站| av天堂网手机在线观看| 人妻洗澡被强公日日澡电影| 后入内射欧美99二区视频| av无码特黄一级| 一区二区三区免费观看日本| 乱中年女人伦av一区二区| 91精品福利观看| 久久伊人中文字幕有码久久国产| 变态另类手机版av天堂看网| 国产绳艺sm调教室论坛 | 国产清品夜色一区二区三区不卡| 日本女优禁断视频中文字幕| 无码乱肉视频免费大全合集| 国产成人av 综合 亚洲| 国产无遮挡又黄又爽无VIP| 日本精品一区二区三区在线观看| 久久成人国产精品免费软件| 欧美日韩国产专区| 精品中文字幕久久久人妻| 亚洲av无码专区国产不卡顿| 国产精品亚洲成在人线| 国产黄色精品高潮播放| 手机在线免费av资源网| 国产在视频线精品视频| 国产一区二区三区精品久久呦| 亚洲中文中文字幕乱码| …日韩人妻无码精品一专区| 五月婷婷六月激情| av高清视频在线麻豆免费观看| 亚洲va韩国va欧美va|