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        復(fù)方板藍(lán)根噴霧劑的制備與質(zhì)量控制研究

        2012-10-20 09:13:38廣東嶺南職業(yè)技術(shù)學(xué)院510663曹智啟羅憲堂楊鳳瓊李巖
        首都食品與醫(yī)藥 2012年2期
        關(guān)鍵詞:靛玉噴霧劑板藍(lán)根

        廣東嶺南職業(yè)技術(shù)學(xué)院(510663)曹智啟 羅憲堂 楊鳳瓊 李巖

        復(fù)方板藍(lán)根噴霧劑處方由板藍(lán)根和大青葉組成,具有清熱解毒、涼血利咽之功能,用于治療溫毒發(fā)斑、舌絳紫暗、喉痹、爛喉丹痧、癰腫等癥[1]。目前臨床上廣泛使用的劑型是板藍(lán)根沖劑和糖漿劑。但由于含糖量高,服用量大,糖尿病和肥胖病癥者不宜服用。為此,我們在原糖漿劑的基礎(chǔ)上,改進(jìn)制劑工藝而制成復(fù)方板藍(lán)根噴霧劑(以下稱本品),解決了上述問題,而且有使用方便的特點(diǎn)。采用高效液相色譜(HPLC)法對靛玉紅的含量進(jìn)行測定,結(jié)果滿意,并具有簡便、快捷、分離度高、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn),可用于該制劑的質(zhì)量控制。

        1 制備工藝

        1.1 處方 板藍(lán)根500g,大青葉500g。

        1.2 工藝 稱取處方量的板藍(lán)根及大青葉,粉碎,混合,用6倍量的65%乙醇滲漉法提取,漉液回收乙醇后,加水放置,濾過,制成1000ml,即得。

        2 質(zhì)量控制

        2.1 性狀 本品為噴霧劑,為棕褐色溶液,氣微,味微苦。

        2.2 鑒別

        2.2.1 取本品溶液1.0ml,置于濾紙上,晾干,置于紫外燈(365nm)下觀察,顯藍(lán)色熒光。

        2.2.2 取本品溶液1.0ml,作為供試品溶液。另取靛玉紅對照品,分別加乙酸乙酯制成0.2mg/ml的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法制備硅膠G薄層板,取供試品溶液5ul,對照品溶液各5ul,分別點(diǎn)于硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90)一醋酸乙酯一二乙胺(7.5:5:1)展開,取出晾干。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)。

        2.3 檢查應(yīng)符合噴霧劑[2]項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定。

        2.4 含量控制

        2.4.1 儀器與試藥 LC-100型高效液相色譜儀(上海伍豐公司),包括LC-100輸液泵、7725i手動進(jìn)樣器、LC-100紫外檢測器、LC-100色譜工作站;AS20500B型超聲波清洗器(功率500W,天津奧特賽恩斯儀器有限公司)。靛玉紅對照品(供含量測定用,中國藥品生物制品檢定所,批號為0717—200404);復(fù)方板藍(lán)根噴霧劑(廣東嶺南職業(yè)技術(shù)學(xué)院藥物制劑室自制);其它試劑均為AR級。

        2.4.2 方法與結(jié)果

        2.4.2.1 色譜條件 色譜柱:DiamonsiTM,C18(250mm×4.6mm,5um);流動相:甲醇一0.1%乙酸銨一乙酸(80∶20∶1);流速:1.0ml/min;檢測波長:286nm;理論塔板數(shù)按靛玉紅峰計(jì)算應(yīng)不低于5000,在此條件下靛玉紅能達(dá)到理想的分離效果,分離度>1.5。

        2.4.2.2 溶液的制備

        2.4.2.2.1 對照品溶液的制備 精密稱取干燥至恒重的靛玉紅對照品約0.5mg,分別置50ml的量瓶中,用甲醇溶解并定容,即得。

        2.4.2.2.2 供試品溶液的制備 移取復(fù)方板藍(lán)根噴霧劑溶液約1ml,置10ml量瓶中,加甲醇約5ml,超聲處理20min,取出,放冷,加甲醇至刻度,用0.45um微孔濾膜過濾,即得。

        2.4.2.2.3 陰性對照溶液 移取按處方比例及生產(chǎn)工藝制備的不含板藍(lán)根和大青葉原藥材的陰性樣品,按“2.4.2.2.2”項(xiàng)下方法制備,即得。

        2.4.2.3 空白試驗(yàn) 分別精密移取靛玉紅對照品溶液、供試品溶液、陰性對照溶液各20ul,注入色譜儀。結(jié)果供試品在靛玉紅對照品相應(yīng)位置處有相似的吸收峰,而陰性對照在此位置處無吸收峰,說明其他成分不干擾靛玉紅的測定。

        2.4.2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 精密移取靛玉紅對照品溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2ml分別用甲醇稀釋,定容至10ml容量瓶,注入HPLC色譜儀,測定峰面積,以峰面積積分值 (x)為橫坐標(biāo),進(jìn)樣濃度 (y)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算,得靛玉紅的回歸方程為y=7.39903e-006x+0.000744645 (r2=0.999945,n=7)。結(jié)果表明,靛玉紅的進(jìn)樣量分別在0.0812~0.9745ug/ml范圍內(nèi)與峰面積積分值呈良好的線性關(guān)系。

        2.4.2.5 精密度試驗(yàn) 每次進(jìn)樣上述對照品溶液20ul,重復(fù)進(jìn)樣6次,測定。結(jié)果靛玉紅峰面積的RSD=0.58%,表明儀器的精密度良好。

        2.4.2.6 重現(xiàn)性試驗(yàn) 移取復(fù)方板藍(lán)根噴霧劑樣品(批號為20110925)5ml,按“2.4.2.2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,每次進(jìn)樣20ul,共6次。結(jié)果靛玉紅的平均含量為1.643ug/ml,RSD= 0.51%,表明試驗(yàn)方法的重現(xiàn)性良好。

        2.4.2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn) 精密移取新配制的供試品溶液,按上述色譜條件分別于制備后2、4、6、8、10h內(nèi)各測定1次。結(jié)果靛玉紅含量的RSD=0.55%,表明在提取后10h內(nèi)供試品溶液穩(wěn)定。

        2.4.2.8 加樣回收率試驗(yàn) 精密移取已知含量的復(fù)方板藍(lán)根噴霧劑樣品(批號為20110925)5ml共6份,精密加入已知濃度的靛玉紅對照品溶液,按樣品測定方法測定。結(jié)果詳見附表1。

        2.4.2.9 樣品含量測定 按上述色譜條件和測定方法測定樣品含量。結(jié)果詳見附表2。

        附表1 靛玉紅的加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=6)

        附表2 復(fù)方板藍(lán)根噴霧劑中靛玉紅的含量測定結(jié)果(n=3)

        3 小結(jié)與討論

        3.1 本品的制備工藝合理,采用醇水兩步提取,盡可能提取了其有效成分,且質(zhì)量可控制,可代替沖劑和糖漿劑用于臨床。

        3.2 在展開劑中加入少量二乙胺使其成堿性,可避免靛玉紅產(chǎn)生拖尾現(xiàn)象。

        3.3 在選擇系統(tǒng)適應(yīng)性條件時(shí),流動相曾選擇甲醇-0.1%醋酸(65:35),結(jié)果靛藍(lán)與靛玉紅分離度不好,雜質(zhì)峰干擾太多,而且出峰時(shí)間長。選用文中流動相分離度大于1.5,分離效果較好。

        3.4 本方法經(jīng)穩(wěn)定性試驗(yàn)證明,結(jié)果在2h內(nèi)穩(wěn)定。同時(shí)進(jìn)行重現(xiàn)性試驗(yàn)和加樣回收率試驗(yàn),結(jié)果滿意,可作為本品質(zhì)量控制的方法。

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