湯明河

（蒼南縣質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測(cè)院，浙江 蒼南 325800）

鹵肉制品中食品添加劑及非食品原料添加物快速檢測(cè)體系的研究

湯明河

（蒼南縣質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測(cè)院，浙江 蒼南 325800）

本文通過建立鹵肉制品9種物質(zhì)的快速檢測(cè)，確立了方法的最低檢測(cè)限，比較了國(guó)標(biāo)法、儀器快速檢測(cè)、定性快速法的優(yōu)劣，證明了快速檢測(cè)儀器法檢測(cè)時(shí)間短，僅為國(guó)標(biāo)法的十分之一左右，在一定范圍內(nèi)檢測(cè)數(shù)據(jù)優(yōu)；建立的快速檢測(cè)儀確定的9種物質(zhì)最低檢測(cè)限能達(dá)到相應(yīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的3至100倍；同時(shí)克服了定性試劑盒“假陽(yáng)性”或“假陰性”，可廣泛運(yùn)用于監(jiān)管部門的技術(shù)執(zhí)法.文中最后給出了建立打擊肉制品“非食品原料添加物”的建議和對(duì)策.

快速檢測(cè)；技術(shù)執(zhí)法；鹵肉制品；食品添加劑；非食品原料添加物

近年來(lái)食品安全事件頻發(fā)，如最近的玉米染色事件、蘇丹紅事件、大頭娃娃、多寶魚事件、毒火腿、染色黃魚、石蠟大米、三聚氰胺事件等.暴露出與食品安全直接有關(guān)的原料（如奶源）提供、添加劑管理和控制、生產(chǎn)加工環(huán)節(jié)控制等多個(gè)環(huán)節(jié)存在的問題.主要是食品添加劑過量過爛及非食品原料的非法添加.同樣食品生產(chǎn)加工環(huán)節(jié)也存在不少食品安全問題.根據(jù)這幾年來(lái)我院應(yīng)對(duì)食品安全突發(fā)事件的經(jīng)歷，我們分析總結(jié)生產(chǎn)加工環(huán)節(jié)產(chǎn)生大的食品安全隱患的因素主要有以下幾方面：（1）違規(guī)使用各類添加劑（包括國(guó)家批準(zhǔn)和未批準(zhǔn)使用的食品添加劑）；（2）違法使用非食品用的化工原料；（3）原料受有毒有害物質(zhì)污染（如鮮奶受三聚氰胺污染、農(nóng)產(chǎn)品中重金屬、食源性致病菌污染、農(nóng)藥獸藥殘留超標(biāo)等）.

如何對(duì)食品特別是食品添加劑及非食品原料的非法添加進(jìn)行更有效、更快速的監(jiān)管是擺在我們廣大質(zhì)檢人面前的一個(gè)嚴(yán)峻的課題；對(duì)于一些嚴(yán)重影響人民身體健康的食品添加劑及非食品原料項(xiàng)目還有行業(yè)內(nèi)一些潛規(guī)則（行業(yè)內(nèi)秘密進(jìn)行，而監(jiān)管部門難以發(fā)現(xiàn)的）急需建立一套較為完整的快速檢測(cè)體系，運(yùn)行快速檢測(cè)方法進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)、現(xiàn)場(chǎng)技術(shù)執(zhí)法；鹵肉制品是我縣重點(diǎn)、品牌傳統(tǒng)食品；全縣共有40多家，參假、超范圍、超量添加食品添加劑行為時(shí)有發(fā)生.

據(jù)查，國(guó)內(nèi)外尚無(wú)對(duì)這一方法的系統(tǒng)研究，僅對(duì)某一方面的快速檢測(cè)研究，并不完善，本法研究后將給出定性與定量之間的一個(gè)關(guān)系；具有科學(xué)性、實(shí)踐性.

課題組查閱了國(guó)內(nèi)外相關(guān)的文獻(xiàn)；目前尚無(wú)對(duì)鹵肉制品食品添加劑及非食品添加物的系統(tǒng)、有效的研究，特別是這些添加物的快速檢測(cè)的系統(tǒng)研究還是較為缺乏.僅有一些零星的單一的快速檢測(cè)方法的報(bào)道，沒有歸納鹵肉制品中可能存在有毒有害物質(zhì)的快速檢測(cè)研究，國(guó)內(nèi)尚無(wú)快速檢測(cè)方法的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)出臺(tái).

現(xiàn)階段國(guó)內(nèi)外對(duì)食品安全十分關(guān)注，各種安全事件的出現(xiàn)解決均離不開相應(yīng)食品檢測(cè)方法的研究與成果快速的投入應(yīng)用.“速度就是生命”，快速檢測(cè)方法的研究，成為可以脫離固定實(shí)驗(yàn)室，走進(jìn)市場(chǎng)現(xiàn)場(chǎng)、田間地里、百姓身邊的移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室，快速、簡(jiǎn)便、低成本檢驗(yàn)是他的特點(diǎn)與優(yōu)點(diǎn).快速檢測(cè)方法的研究，特別是對(duì)食品中有毒有害物質(zhì)的研究是食品工作者的一個(gè)不可推卸的責(zé)任.也是以后對(duì)食品檢測(cè)方法研究的一個(gè)關(guān)鍵點(diǎn).快速檢測(cè)市場(chǎng)良好，可以產(chǎn)生佷好的社會(huì)效益與經(jīng)濟(jì)效益.

依據(jù)2008年以來(lái)衛(wèi)生部陸續(xù)公布的《食品中可能違反添加的非食用物質(zhì)和易濫用食品添加劑名單》（截止2011年4月25日共5批）確定的肉制品非食品原料物質(zhì)【工業(yè)染料（酸性橙Ⅱ）、工業(yè)用火堿、敵敵畏、氯霉素】；依據(jù)GB2760-2011規(guī)定，鹵肉制品及其原料中在可能超量使用的食品添加劑：亞硝酸鹽、山梨酸、雙乙酸鈉，可能超范圍使用的食品添加劑：苯甲酸；非法使用的加工助劑：雙氧水.課題組選定了以上的九種物質(zhì)作為課題研究的對(duì)象，進(jìn)行體系的研究.

通過前期的調(diào)研，在全國(guó)范圍內(nèi)選取了廈門斯坦道科學(xué)儀器股份有限公司、北京綠野創(chuàng)能機(jī)電設(shè)備有限公司、北京中偌泰安科技有限公司等6家企業(yè)作為儀器研發(fā)供應(yīng)商參選單位，通過課題組對(duì)供應(yīng)商的一系列評(píng)價(jià)，最后確定了廈門斯坦道科學(xué)儀器股份有限公司作為合作單位.

1 科研模型的建立

技術(shù)路線：按相應(yīng)國(guó)標(biāo)對(duì)樣品進(jìn)行采集→新方法的研制確定→按資料的快速檢測(cè)方法檢測(cè)檢測(cè)、比對(duì)→對(duì)比較確定各種快速檢測(cè)方法的最低檢測(cè)線→總結(jié)，擬定最佳檢測(cè)體系→成果應(yīng)用、推廣.

初步設(shè)想擬用化學(xué)比色，快速試紙、液體速測(cè)盒，快速檢測(cè)儀器三種方法進(jìn)行定性、定量比較測(cè)定，比較檢測(cè)結(jié)果的可靠性、準(zhǔn)確度、精密度.最后相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（若有的話）進(jìn)行比較測(cè)定，以確定方法的可行性.

2 檢測(cè)方法的建立

見表1.

表1

3 STD-XG多功能精密分析儀檢測(cè)方法的建立，及最低檢測(cè)限的建立

雙氧水快速檢測(cè)儀（STD-XG多功能精密分析儀）：對(duì)食品中雙氧水(檢測(cè)限25mg/kg)、亞硝酸鈉（檢測(cè)限：0.2mg/kg）、山梨酸 (0.1g/kg)、雙乙酸鈉(1g/kg)、苯甲酸（60mg/kg）、酸性橙Ⅱ(0.1mg/kg)、工業(yè)用火堿、敵敵畏(0.1%)、氯霉素(0.3ug/kg)等多種指標(biāo)進(jìn)行快速定量檢測(cè).

儀器由超高亮度發(fā)光二極管光源、比色池、高靈敏度集成光電池、微處理器、全漢字大屏幕液晶屏、嵌入式微型熱敏打印機(jī)、無(wú)線傳輸模塊和集成芯片構(gòu)成，可直接在大屏幕液晶屏上顯示出被測(cè)樣品中相關(guān)指標(biāo)的含量，并打印出分析結(jié)果，還可以通過短訊形式或計(jì)算機(jī)接口將數(shù)據(jù)傳輸?shù)健笆称钒踩畔⑾到y(tǒng)”終端數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行分析.

儀器原理：被檢食品樣品中的相關(guān)指標(biāo)成分與顯色劑在一定的條件下發(fā)生特異性反應(yīng)，可生成不同顏色深度的產(chǎn)物，這些產(chǎn)物對(duì)不同波長(zhǎng)可見光會(huì)產(chǎn)生有選擇性吸收，顏色的深淺即吸光度的高低與樣品中該指標(biāo)成分的濃度成相關(guān)性，并在適當(dāng)?shù)臐舛确秶鷥?nèi)服從朗伯—比爾定律.因此檢測(cè)的吸光度值經(jīng)儀器內(nèi)置的標(biāo)準(zhǔn)曲線軟件自動(dòng)計(jì)算可得出樣品中該指標(biāo)成分的準(zhǔn)確濃度及是否超標(biāo)的結(jié)果.

快速檢測(cè)儀系由廈門斯坦道生物科技有限公司、福州大學(xué)、福建省出入境檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心和廈門大學(xué)、蒼南質(zhì)檢院等單位參與開發(fā)的新型檢測(cè)設(shè)備，該方法單次檢測(cè)成本較低、操作簡(jiǎn)便快速，方便執(zhí)法人員或生產(chǎn)質(zhì)控人員現(xiàn)場(chǎng)使用和車載使用.

技術(shù)指標(biāo)：檢測(cè)方法：國(guó)標(biāo)或國(guó)標(biāo)改進(jìn)方法；檢出限：0.1-1000mg/kg

準(zhǔn)確度：±510%；重復(fù)性：RSD≤2.5%；樣品處理時(shí)間：1-10min，檢測(cè)時(shí)間：1-6min

最低檢測(cè)限的確立：眾所周知，最低檢測(cè)限是衡量一種檢測(cè)方法的精密程度的重要參數(shù)；本法對(duì)九種快速檢測(cè)方法進(jìn)行了確認(rèn)實(shí)驗(yàn)，以下是實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2：

表2

以上每個(gè)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)來(lái)自3個(gè)平行樣的平均值；可以確認(rèn)各項(xiàng)目的最低檢測(cè)限：雙氧水：25mg/kg；亞硝酸鈉：5.0mg/kg；山梨酸：0.1g/kg；雙乙酸鈉：1g/kg；苯甲酸：60mg/kg；酸性橙Ⅱ：0.1mg/kg；敵敵畏：0.1﹪；氯霉素：0.3ug/kg；工業(yè)用火堿（定性）.

由表3可見，建立的快速檢測(cè)儀9種物質(zhì)最低檢測(cè)限能達(dá)到相應(yīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的3至100倍.

4 三種檢測(cè)方法的比較

本課題組選取了醬鹵肉制品代表性樣品鹵雞翅、鹵雞腿、鹵雞爪、鹵豬蹄、鹵雞肝、鹵牛肉進(jìn)行了比對(duì)試驗(yàn)；結(jié)果如下見表4：

表3 快速儀器檢測(cè)法與國(guó)標(biāo)的檢測(cè)限比較

快速檢測(cè)的數(shù)據(jù)與國(guó)標(biāo)法比較，說(shuō)明是可行的；但快速定性試劑盒存在著檢測(cè)不確定性，會(huì)有“假陽(yáng)性”或”假陰性”的情況，不值得信賴.

5 檢測(cè)時(shí)間的比較

含樣品前處理（見表5）.

表4 檢測(cè)方法的一致性

表5 方法檢測(cè)時(shí)間比較

由此可見，儀器法所用時(shí)間是國(guó)標(biāo)法的十分之一左右，與試劑盒定性法相差無(wú)幾.

總之，快速檢測(cè)儀器法檢測(cè)時(shí)間短，僅為國(guó)標(biāo)法的十分之一左右，在一定范圍內(nèi)檢測(cè)數(shù)據(jù)優(yōu)；建立的快速檢測(cè)儀9種物質(zhì)最低檢測(cè)限能達(dá)到相應(yīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的3至100倍；同時(shí)克服了定性試劑盒“假陽(yáng)性”或“假陰性”.

6 建立肉制品快速檢測(cè)體系的操作思路

我縣各個(gè)食品安全職能部門包括藥監(jiān)、質(zhì)監(jiān)、工商、衛(wèi)生、農(nóng)業(yè)部門均應(yīng)建立一套快速檢測(cè)體系；如在各屠宰場(chǎng)建立肉制品“瘦肉精”的快速檢測(cè)；在生產(chǎn)加工環(huán)節(jié)建立本科研所設(shè)的9種參數(shù)的檢測(cè)；工商、衛(wèi)生，農(nóng)業(yè)部門依據(jù)相關(guān)法律設(shè)置相關(guān)快速檢測(cè)項(xiàng)目；并進(jìn)行定時(shí)數(shù)據(jù)共享建立一個(gè)立體的、快速檢測(cè)體系；使得老百姓吃上放心肉.

7 建立打擊“非食品原料添加物”的建議和對(duì)策

7.1 加強(qiáng)組織協(xié)調(diào)，強(qiáng)化考核體系.目前我縣已經(jīng)成立了食品安全委員會(huì)，統(tǒng)一領(lǐng)導(dǎo)，必須將該項(xiàng)工作列人政府和各有關(guān)部門的重要議事日程，作為“一把手”工程，進(jìn)一步建立協(xié)調(diào)機(jī)制，實(shí)行分工負(fù)責(zé)，加強(qiáng)各項(xiàng)執(zhí)法體系建設(shè)，強(qiáng)化監(jiān)管力度，建立長(zhǎng)效管理制度.建議將其列入部門目標(biāo)考核體系，并占有一定的分值.從當(dāng)前農(nóng)村食品安全嚴(yán)峻的態(tài)勢(shì)和長(zhǎng)遠(yuǎn)發(fā)展的角度來(lái)看，建議將農(nóng)村食品安全工作列人社會(huì)主義新農(nóng)村建設(shè)考核體系.

7.2 建立信息平臺(tái)，定期通報(bào)交流.建立統(tǒng)一的食品安全信息網(wǎng)絡(luò)和定期通報(bào)制度.盡快構(gòu)建食品安全委員會(huì)與各成員部門之間的信息平臺(tái)，實(shí)現(xiàn)互聯(lián)互通和資源共享.各相關(guān)部門要定期統(tǒng)一通報(bào)食品質(zhì)量監(jiān)測(cè)信息，特別是食品添加劑及非食品添加原料的快速檢測(cè)結(jié)果.逐步形成統(tǒng)一、科學(xué)的食品安全信息評(píng)估和預(yù)警指標(biāo)體系，對(duì)食品安全問題做到早發(fā)現(xiàn)、早預(yù)防、早解決.

7.3 加大經(jīng)費(fèi)投入，充實(shí)監(jiān)管力量.加強(qiáng)食品安全管理是政府履行的一項(xiàng)公共職能.目前食品安全綜合監(jiān)督管理職能列人食品藥品監(jiān)管局，而食品藥品監(jiān)管局是垂直管理部門，經(jīng)費(fèi)由上級(jí)撥款，但食品安全監(jiān)督管理是地方管理職能，應(yīng)該由地方撥人相應(yīng)經(jīng)費(fèi).要把食品安全工作列人市級(jí)公共財(cái)政預(yù)算，其標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)與我縣經(jīng)濟(jì)社會(huì)發(fā)展程度相適應(yīng).同時(shí)，應(yīng)盡快按照國(guó)家要求增加有關(guān)食品安全監(jiān)管部門人員編制，充實(shí)監(jiān)管隊(duì)伍，不斷強(qiáng)化監(jiān)管力度.

7.4 強(qiáng)化質(zhì)量監(jiān)測(cè)，完善信息系統(tǒng).建立食品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)系統(tǒng)是有效預(yù)防和控制食源性疾病的重要前提，要設(shè)立監(jiān)測(cè)點(diǎn)對(duì)此長(zhǎng)期進(jìn)行監(jiān)測(cè).同時(shí)要強(qiáng)化實(shí)驗(yàn)室的效能，完善食品檢驗(yàn)檢測(cè)體系的建設(shè)，目前我市開展食品檢驗(yàn)檢測(cè)的機(jī)構(gòu)有衛(wèi)生、質(zhì)檢、出入境檢驗(yàn)檢疫、工商等部門，他們?cè)诟髯缘氖称繁O(jiān)管環(huán)節(jié)開展食品監(jiān)測(cè)工作.而要開展食品監(jiān)測(cè)的環(huán)節(jié)還有很多，要在各監(jiān)管環(huán)節(jié)都建設(shè)實(shí)驗(yàn)室顯然是一種資源的浪費(fèi)，為此我們建議一方面要加強(qiáng)對(duì)現(xiàn)有檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行資源整合并加大投入提高實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力另一方面應(yīng)由食品安全委員會(huì)統(tǒng)一指揮協(xié)調(diào)現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)室的工作，從而既達(dá)到對(duì)所有食品安全控制環(huán)節(jié)的監(jiān)測(cè)又避免不必要的重復(fù)監(jiān)測(cè).

7.5 加強(qiáng)企業(yè)管理，完善自我監(jiān)管.為提高食品生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)企業(yè)食品安全責(zé)任意識(shí)，從源頭上保證食品安全，必須加強(qiáng)誠(chéng)信管理，完善食品生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)企業(yè)的自我監(jiān)管，切實(shí)保證食品安全.要明確相關(guān)企業(yè)法人是食品質(zhì)量與安全的第一責(zé)任人規(guī)定食品市場(chǎng)準(zhǔn)人的索票索證制為企業(yè)必須遵守的義務(wù)，使各環(huán)節(jié)形成緊密的鏈條.

7.6 發(fā)揮媒體作用，實(shí)行行業(yè)自律.一是充分發(fā)揮社會(huì)監(jiān)督、群眾監(jiān)督和輿論監(jiān)督的作用，暢通消費(fèi)者投訴維權(quán)渠道，建立舉報(bào)獎(jiǎng)勵(lì)制度，激勵(lì)社會(huì)監(jiān)督.二是普及食品安全知識(shí)，定期在媒體和網(wǎng)絡(luò)上公布誠(chéng)信企業(yè)和合格產(chǎn)品及失信企業(yè)和不合格產(chǎn)品，使生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)安全食品的企業(yè)贏得市場(chǎng)，健康發(fā)展，同時(shí)讓失信企業(yè)在社會(huì)上難以立足.三是成立各類食品行業(yè)協(xié)會(huì)，形成行業(yè)自律，褒優(yōu)抑劣，促進(jìn)食品行業(yè)健康、協(xié)調(diào)和可持續(xù)發(fā)展.

食品添加劑風(fēng)險(xiǎn)分析是一項(xiàng)系統(tǒng)工程，為使此項(xiàng)工作更深入、更科學(xué)、更嚴(yán)謹(jǐn)、更準(zhǔn)確，風(fēng)險(xiǎn)分析報(bào)告還向縣政府建議，請(qǐng)求提供設(shè)備、藥品和資金等多方位支持，并集中質(zhì)監(jiān)、衛(wèi)生、畜場(chǎng)、農(nóng)業(yè)等部門力量進(jìn)一步深入分析，形成食品添加劑風(fēng)險(xiǎn)定期分析評(píng)估長(zhǎng)期機(jī)制，做好食品安全預(yù)防工作.

TS251.5

A

1673-260X（2012）08-0068-05

蒼南縣科技局工業(yè)計(jì)劃項(xiàng)目資助（2011G27Y16）