馬 戎，董選普，陳樹群，程 魯，樊自田

(華中科技大學 材料成型與模具技術(shù)國家重點實驗室，武漢 430074)

準晶增強Mg-0.6%Zr合金的力學與阻尼性能

馬 戎，董選普，陳樹群，程 魯，樊自田

(華中科技大學 材料成型與模具技術(shù)國家重點實驗室，武漢 430074)

在Mg-0.6%Zr高阻尼合金中加入質(zhì)量比為5的Zn與Y元素，通過普通鑄造方法向其中引入Mg-Zn-Y系準晶進行強化，并在此基礎上研究準晶增強Mg-0.6%Zr合金的力學和阻尼性能。結(jié)果表明：Mg-5xZn-xY-0.6%Zr合金中生成一定含量的I-Mg3YZn6準晶相，I相的生成能大幅度提高Mg-0.6%Zr合金的力學性能；常溫下Mg-5xZn-xY-0.6%Zr合金的阻尼行為可由G?L位錯模型解釋，高溫下界面阻尼機制啟動，合金的阻尼值急劇升高；I相等準晶顆粒對晶界有釘扎作用，導致高溫下Mg-4.5%Zn-0.9%Y-0.6%Zr等合金的阻尼性能不如Mg-0.6%Zr合金的。

Mg合金；準晶；阻尼性能；力學性能；位錯；G-L模型

噪聲與振動是存在于任何動態(tài)和機械系統(tǒng)的物理現(xiàn)象，該現(xiàn)象會對機械設備及操作人員產(chǎn)生一系列的不良后果[1]，因此，研制一種同時具有減振降噪及優(yōu)良力學性能的結(jié)構(gòu)功能一體化材料，將振動和噪聲抑制在源頭，對現(xiàn)代工業(yè)發(fā)展具有重要意義[2]。金屬鎂及其合金是目前密度最低的商用金屬結(jié)構(gòu)材料，具有高比強、電磁屏蔽以及優(yōu)異的鑄造、切削加工性能和易回收等優(yōu)點，而鎂合金的高阻尼減振性更是其他金屬結(jié)構(gòu)材料所不具備的[3]。在各種Mg基二元合金中，由于Zr 的晶粒細化效果最好，使得Mg-Zr合金兼具阻尼高、力學性能優(yōu)的特點，是高阻尼鎂合金中最有前途的二元合金[4]，而Mg-Zr系合金中的Mg-0.6%Zr(質(zhì)量分數(shù)，下同)合金由于既具有良好的阻尼性能，又具有一定的力學性能，因此受到國內(nèi)外研究人員的青睞[5]。

鎂合金的阻尼機制屬于位錯型阻尼，傳統(tǒng)的鎂合金強化方法會不同程度地降低鎂合金的阻尼性能[6]。為了在盡量保持鎂合金阻尼性能的基礎上進一步提高其力學性能，必須引入新的強化機制。準晶具有高硬度、耐蝕和耐熱等特點，特別適合用作韌性基體材料中的強化相[7]。在Mg-Zn-Y三元合金相圖上，存在穩(wěn)定準晶和α-Mg兩相共存區(qū)，LEE等[8]的研究發(fā)現(xiàn)Zn/Y比(質(zhì)量比，下同)為5～7時，通過普通鑄造的方法即可獲得α-Mg和準晶I相共存的兩相組織，因此可以通過控制Zn/Y比，采用常規(guī)凝固方法使準晶相彌散分布于鎂合金基體中，獲得高性能的鎂基材料[9]。目前已有學者研究了常規(guī)凝固條件下Mg-Zn-Y系準晶的形成規(guī)律[10?11]，并通過準晶強化方法研究了鎂系準晶對常見牌號鎂合金力學性能的影響[12?13]，然而鎂系準晶對鎂合金阻尼性能的影響研究卻鮮有報道。因此，本文作者通過在Mg-0.6%Zr合金中加入一定比例的Zn和Y元素進行合金化，以期得到準晶增強的Mg-0.6%Zr合金，并在此基礎上研究不同準晶含量Mg-0.6%Zr合金的力學性能和阻尼性能。

1 實驗

本實驗在純Mg中分別加入一定含量的Zr、Zn和Y等元素，制備出4種Mg-5xZn-xY-0.6%Zr合金，其中Zr、Y以中間合金形式加入。為有利于準晶生成，將Zn/Y質(zhì)量比控制在5左右，具體成分如表1所列。將一定量的純Mg錠和純Zn錠放入坩堝電阻爐中加熱至熔化，待合金液溫度升至750 ℃時分別加入Mg-Y及Mg-Zr中間合金并用鐘罩不斷攪拌，同時撒入少量精煉劑進行精煉，攪拌約5 min后將合金液升溫至780℃，在此溫度下靜置約10 min，然后關(guān)閉電爐，待合金液隨爐降溫至700 ℃時扒渣澆入拉伸試棒金屬型中，金屬型預先加熱到250 ℃。整個熔煉及澆注過程采用99%CO2+1%SF6(體積分數(shù))混合氣體進行保護。

將澆注得到的試棒經(jīng)打磨飛邊后在Zwick Z100材料試驗機上測試力學性能，拉伸速率為2 mm/min，試棒尺寸如圖1所示。阻尼溫度譜在鉑金?埃爾默儀器上海有限公司生產(chǎn)的Diamond DMA上測試，采用拉伸形變模式，測試溫度范圍為室溫～400 ℃，阻尼性能用損耗角正切tanφ表征。為避免試樣在加工過程中產(chǎn)生應力和變形，阻尼測試試樣均采用線切割方式制取，尺寸為50 mm×6 mm×0.5 mm。在拉斷后的試棒上截取斷口試樣，在Quanta 200型環(huán)境掃描電鏡(ESEM)上觀察斷口形貌；微觀組織試樣經(jīng)鑲嵌、預磨及拋光后用體積分數(shù)為1%的HF水溶液腐蝕，在金相顯微鏡下觀察微觀組織，并對試樣進行能譜(EDX)分析和X射線衍射(XRD)分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 合金的微觀組織

圖2所示為Mg-5xZn-xY-0.6%Zr合金的金相組織。由圖2可知，在純Mg中加入Zr元素后，由于Zr在Mg中主要以含Zr質(zhì)點的形式存在，Zr與Mg同為密排六方結(jié)構(gòu)且晶格常數(shù)相近，對純Mg晶粒有很好的細化作用，因此，Mg-0.6%Zr合金晶粒相對于純Mg得到了很大程度的細化，其形狀為大量花瓣狀大枝晶和少數(shù)細小圓整的小晶粒；在Mg-0.6%Zr合金中加入Zn和Y元素合金化后，合金晶粒進一步細化，在晶界上出現(xiàn)了沿晶界連續(xù)分布的第二相組織，而且隨著Zn+Y元素含量的增加，第二相的含量迅速增加：當Zn含量為0.7%時，晶粒平均直徑約為50 μm，晶界上分布著一定量的第二相；當Zn含量增加到2.25%時，第二相含量急劇升高，主要沿晶界分布；當Zn含量達到4.5%時，晶粒直徑明顯減小，使得晶界數(shù)量增加，第二相含量也進一步增加，有少量第二相顆粒分布于晶內(nèi)。

表1 Mg-5xZn-xY-0.6%Zr合金的名義成分Table 1 Nominal compositions of Mg-5xZn-xY-0.6%Zr alloys

圖1 拉伸試棒尺寸示意圖Fig. 1 Schematic diagram of specimen for tensile test (mm)

圖3所示為對合金元素含量居中的Mg-2.25%Zn-0.45%Y-0.6%Zr合金的微觀形貌及各區(qū)域的能譜分析的結(jié)果。其中1、2、3處分別是基體、晶界、第二相，根據(jù)能譜分析結(jié)果，基體中只有α-Mg存在，而且其中沒有其他元素的原子固溶(見圖3(b))，只有晶界附近有極少量的Zn元素存在(見圖3(c))，幾乎所有的Zn和Y元素都集中在第二相中而沒有固溶在基體中(見圖3(d))。

2.2 合金的相組成

根據(jù)能譜分析結(jié)果，Mg-5xZn-xY-0.6%Zr合金中的第二相中富含Zn和Y元素，為了進一步弄清該相組成，對4種實驗合金進行XRD分析，其結(jié)果如圖4所示。由圖4可知，在Mg-0.6%Zr合金中只有初生的α-Mg相和α-Zr相存在，根據(jù)Mg-Zr二元相圖，常溫下Zr在Mg中幾乎不固溶，僅以含Zr質(zhì)點的形式存在，與此結(jié)果相符；當在Mg-0.6%Zr中添加了Zn和Y元素后，合金中均出現(xiàn)了I-Mg3YZn6相，其衍射峰尖銳，且具有一定的衍射強度，這說明這種相在合金中的含量較多。Mg3YZn6是一類具有穩(wěn)定二十面體結(jié)構(gòu)的準晶相，具有較高的強度、硬度和熱穩(wěn)定性，均勻分布的準晶相的存在能極大地提高基體的力學性能，更重要的是準晶的生成減少了基體金屬中固溶原子的含量：Zn和Y在Mg中的最大固溶度分別為6.2%和11%，在常溫下Zn和Y在Mg中的固溶度也能達到2%左右，但是在Mg-Zn-Y三元合金中，在常規(guī)凝固條件下一定比例的Mg、Zn、Y元素就能形成三元合金相，包括I-Mg3YZn6(二十面體準晶)、W-Mg3Y2Zn3(面心立方結(jié)構(gòu))和H-Mg12YZn(六邊形長周期結(jié)構(gòu))[14]，由于Mg-5xZn-xY-0.6%Zr合金中主要成分是Mg而Zn和Y的含量較低，因此有足夠的Mg元素來形成三元相，這樣就使得Mg中的合金元素絕大部分都參與生成三元合金相而不是固溶到基體金屬中。

圖2 4種Mg-5xZn-xY-0.6%Zr合金的金相組織Fig. 2 Optical microstructures of four Mg-5xZn-xY-0.6%Zr alloys: (a) Mg-0.6%Zr; (b) Mg-0.7%Zn-0.14%Y-0.6%Zr; (c) Mg-2.25%Zn-0.45%Y-0.6%Zr; (d) Mg-4.5%Zn-0.9%Y-0.6%Zr

圖3 Mg-2.25%Zn-0.45%Y-0.6%Zr合金的微觀形貌及各區(qū)域的EDX分析結(jié)果Fig. 3 Morphology and EDX results of Mg-2.25%Zn-0.45%Y-0.6%Zr alloy: (a) Positions of EDX test; (b) EDX result of Position 1 (matrix); (c) EDX result of Position 2 (grain boundary); (d) EDX result of Position 3 (second phase)

除了I-Mg3YZn6相外，在3種Mg-Zn-Y-Zr合金中還出現(xiàn)了一種衍射峰值較強的Mg0.97Zn0.03相，根據(jù)相關(guān)資料[15]，這種Mg0.97Zn0.03相是Mg中的α相，和基體Mg同屬于密排六方結(jié)構(gòu)，Mg0.97Zn0.03相的生成一方面減少了基體中固溶Zn原子的含量，另一方面，由于Mg0.97Zn0.03相和基體Mg結(jié)構(gòu)相同，和基體具有界面共格效應，能夠作為異質(zhì)形核核心促進形核，從而進一步細化合金晶粒。

2.3 合金的力學性能

4種合金的力學性能測試結(jié)果如圖5所示。從 圖5可以看出，相對于Mg-0.6%Zr合金，加入Zn和Y元素后的合金力學性能有了很大幅度的提高，而且隨著Zn和Y元素含量的增加，合金的力學性能進一步提高，甚至超過170 MPa，但提高的幅度越來越小。

對拉伸測試后的試樣觀察其拉伸斷口的微觀組織，結(jié)果如圖6所示。圖6(a)所示的斷口中存在大量的小剪切平面和極少量的小韌窩，還有晶粒被拔出后留下的有棱角的凹坑，表現(xiàn)為明顯的解理斷裂。隨著合金元素含量的增加，晶粒尺寸被不斷細化，在斷口上表現(xiàn)為剪切平面的平均尺寸越來越小，數(shù)量越來越少，局部區(qū)域還出現(xiàn)了少量由于塑性變形而產(chǎn)生的細小韌窩，韌窩數(shù)量隨著準晶含量的增加而逐漸增加，到最后的斷口中幾乎觀察不到剪切平面(見圖6(b)～6(d))，說明Mg-5xZn-xY-0.6%Zr合金的斷裂機制由解理斷裂逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)闇式饫頂嗔裑16]。這是由于液相中的含Zr質(zhì)點能夠作為異質(zhì)形核核心，而且液相中生成了I-Mg3YZn6準晶相，分布在固液界面前沿，阻礙晶粒長大，從而細化了基體合金的晶粒；而且彌散分布的I-Mg3YZn6準晶相和Mg基體有良好的界面共格對應和較強的界面結(jié)合能力，對晶界具有一定的釘扎作用，能夠限制晶界的滑移，同時高硬度的I-Mg3YZn6準晶顆粒在受力過程中還能起到傳遞載荷的作用，從而提高基體合金的力學性能。由于Zr在Mg中的固溶度極低以及生成了Mg-Zn-Y系準晶，4種合金內(nèi)部幾乎沒有固溶原子存在，因此，合金強度的提高可歸結(jié)于內(nèi)生準晶顆粒帶來的彌散強化以及晶粒細化所帶來的細晶強化。

圖4 4種Mg-5xZn-xY-0.6%Zr合金的XRD譜Fig. 4 XRD patterns of Mg-5xZn-xY-0.6%Zr alloys: (a) Mg-0.6%Zr; (b) Mg-0.7%Zn-0.14%Y-0.6%Zr; (c) Mg-2.25%Zn-0.45%Y-0.6%Zr; (d) Mg-4.5%Zn-0.9%Y-0.6%Zr

圖5 Mg-5xZn-xY-0.6%Zr合金的力學性能Fig. 5 Tensile properties of Mg-5xZn-xY-0.6%Zr alloys

2.4 合金的阻尼性能

圖6 4種Mg-5xZn-xY-0.6%Zr合金的拉伸斷口SEM像Fig. 6 Fracture SEM images of Mg-5xZn-xY-0.6%Zr alloys: (a) Mg-0.6%Zr; (b) Mg-0.7%Zn-0.14%Y-0.6%Zr; (c) Mg-2.25%Zn-0.45%Y-0.6%Zr; (d) Mg-4.5%Zn-0.9%Y-0.6%Zr

圖7 4種Mg-5xZn-xY-0.6%Zr合金的阻尼—溫度譜Fig. 7 Temperature dependent damping of Mg-5xZn-xY-0.6%Zr alloys

對4種Mg-5xZn-xY-0.6%Zr合金進行阻尼性能測試，其阻尼—溫度譜如圖7所示。由圖7可以看出，隨著Zn和Y元素的加入，4種實驗合金的阻尼值總體呈下降趨勢，說明合金元素的加入對Mg-0.6%Zr合金的阻尼性能有一定的不利影響。加入Zn和Y元素后，Mg-0.7%Zn-0.14%Y-0.6%Zr合金相對于Mg-0.6%Zr合金其阻尼性能大幅度下降，然后隨著合金元素含量的增加，這種下降幅度減小。4種合金的阻尼—溫度譜有相近的變化趨勢：在常溫階段(≤50 ℃)，4種合金的阻尼值只在某一小范圍內(nèi)有微小波動，幾乎不隨溫度的升高而改變，而在50～100 ℃階段，在4種合金的阻尼—溫度譜中都觀察到了明顯的阻尼峰；從約100 ℃開始合金阻尼值都隨溫度的升高有較小幅度的下降，然后隨溫度升高而急劇上升，但Mg-0.7%Zn-0.14%Y-0.6%Zr合金的阻尼值增加并不明顯，其阻尼—溫度曲線較平；當溫度達到275 ℃以上時，在4種合金的阻尼—溫度譜中又觀察到另一阻尼峰，其中Mg-0.6%Zr合金和Mg-2.25%Zn-0.45%Y-0.6%Zr合金的阻尼峰較明顯，而另2種合金阻尼峰不是十分明顯。

3 討論

純Mg及其常見合金的阻尼機制屬于位錯阻尼，其特征符合G?L模型：鎂合金中的位錯線受到兩類釘扎作用，一類是溶質(zhì)原子、空穴等形成的弱釘扎，另一類是晶界、析出相和位錯節(jié)點等形成的強釘扎，在外加振動載荷的作用下相鄰釘扎點之間的位錯段會發(fā)生來回弓出運動，在運動過程中消耗振動能量，宏觀上便表現(xiàn)為阻尼減振性能[17?18]。本實驗中阻尼—溫度譜的測試應變振幅為1×10?4，屬于低應變振幅范圍，根據(jù)G?L模型，常溫階段該范圍下鎂合金的阻尼性能可由損耗角正切tanφ和品質(zhì)因子倒數(shù)Q?1等價表征，其阻尼值可表示為

式中：Λ為位錯密度；L為位錯段的平均長度；ω為振動角頻率；G為剪切模量；b為柏氏矢量；B為系數(shù)。

細小彌散的I-Mg3YZn6準晶相的生成極大地增加了合金內(nèi)部界面和合金相的數(shù)量，同時Zr元素能細化Mg基體的晶粒，使得晶界數(shù)量大幅增加。這些界面和合金相都是位錯運動的有效阻礙。界面和合金相數(shù)量的增多，相當于增加了合金中位錯上的強釘扎點數(shù)量，使位錯段的平均長度L逐漸減小，結(jié)合式(1)分析，在某一溫度下合金的阻尼值會隨著合金元素含量的增加而呈下降趨勢，該結(jié)論與本實驗阻尼性能測試的結(jié)果相符合，因此，一定溫度下該Mg-Zn-Y-Zr系合金的阻尼行為也可由G?L位錯模型解釋。

在4種實驗合金中都觀察到了明顯的阻尼峰。其中在50 ℃附近的阻尼峰出現(xiàn)溫度低，峰寬很大，而且隨著合金元素含量的增加該阻尼峰向低溫方向移動，因此認為該阻尼峰是一個同位錯在基面上運動相關(guān)的內(nèi)耗峰[19]；而在溫度高于275 ℃階段，4種Mg-5xZn-xY-0.6%Zr合金的阻尼值都隨溫度的增加而急劇上升，其阻尼值隨溫度的變化關(guān)系已明顯不滿足G?L位錯模型。相關(guān)研究結(jié)果表明，金屬中的晶粒間界具有粘滯性[20]，當外加應力大于晶界間的結(jié)合力時，相鄰晶粒會沿著晶界發(fā)生相對滑移，在滑移的過程中，晶界間的粘滯作用會使能量發(fā)生衰減，即產(chǎn)生晶界阻尼。隨著溫度的升高，晶界間的結(jié)合力會逐漸減弱，達到一定溫度后晶界便開始發(fā)生相對滑移，晶界阻尼機制啟動：溫度較低時，晶界間的粘滯滑移距離很小，從而耗散的能量較少，而在高溫下晶界間的粘滯作用隨著晶界結(jié)合力的減弱而減小，此時即使粘滯滑移距離增大，阻尼也不會增加，因此在某個中等的溫度范圍內(nèi)會出現(xiàn)阻尼最大值，即Mg-5xZn-xY-0.6%Zr合金在高溫階段的阻尼峰屬于晶界阻尼峰。4種實驗合金晶界阻尼峰的峰值隨著合金元素含量的增加而逐漸減小，峰高也趨于平緩，這是由于I-Mg3YZn6準晶相等合金相對晶界還具有釘扎作用，阻礙了晶界的滑移，從而降低了合金在該溫度下的阻尼值。

4 結(jié)論

1) 通過向Mg-0.6Zr%高阻尼合金中添加Zn和Y元素，用常規(guī)鑄造方法在Mg-0.6%Zr合金引入高含量穩(wěn)定存在的Mg-Zn-Y系準晶相，制備出Mg-Zn-Y系準晶增強的Mg-Zn-Y-Zr合金。

2)I-Mg3YZn6準晶相的引入提高了Mg-0.6%Zr合金的強度，最高達到170 MPa，斷裂機制由解理斷裂逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)闇式饫頂嗔选?/p>

3)I-Mg3YZn6準晶相的形成能在一定程度上降低Mg-0.6%Zr合金的阻尼性能，且隨著準晶含量的增加這種降低效果增強；在室溫～400 ℃測試范圍內(nèi)Mg-5xZn-xY-0.6%Zr合金的阻尼溫度譜中出現(xiàn)了兩個明顯阻尼峰，低溫下的阻尼峰屬于與位錯相關(guān)的阻尼峰，高溫下的阻尼峰屬于晶界阻尼峰；在某一確定溫度下Mg-Zn-Y-Zr系合金的阻尼行為可由G?L位錯模型解釋。

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(編輯 龍懷中)

Mechanical and damping properties of Mg-0.6%Zr alloy reinforced by quasicrystals

MA Rong, DONG Xuan-pu, CHEN Shu-qun, CHENG Lu, FAN Zi-tian
(State Key Laboratory of Materials Processing and Die & Mould Technology, Huazhong University of Science and Technology, Wuhan 430074, China)

Zn and Y elements with a mass ratio of 5 were adopted to fabricate Mg-Zn-Y quasicrystal through convention cast method to strength the Mg-0.6%Zr high damping magnesium alloy, based on which the damping behavior of the quasicrystal-reinforced Mg-0.6%Zr alloy was investigated. The results show that a certain content ofI-Mg3YZn6quasicrystal phase generates in the Mg-5xZn-xY-0.6%Zr alloys, and the mechanical properties are substantially enhanced compared with that of the Mg-0.6%Zr alloy. The damping behavior of Mg-5xZn-xY-0.6%Zr alloys at room temperature can be explained by G?L dislocation model, while at high temperature, the damping value of the alloys increases rapidly because the interface damping mechanism starts. The crystal boundary is pinned by the quasicrystal particles, like theI-phase, which results in the damping capacity of Mg-5xZn-xY-0.6%Zr alloys at elevated temperature is lower than that of Mg-0.6%Zr alloy.

magnesium alloy; quasicrystal; damping property; mechanical property; dislocation; G?L model

TG 146.2

A

華中科技大學材料成型與模具技術(shù)國家重點實驗室自主課題(09?3)

2011-09-26；

2012-04-05

董選普，教授，博士；電話：027-87558252；E-mail: dongxp@mail.hust.edu.cn

1004-0609(2012)10-2705-08