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        HPLC 法測定交通心腎膠囊中鹽酸小檗堿含量

        2012-09-03 06:28:02郭桂玲
        上海醫(yī)藥 2012年17期
        關鍵詞:小檗重復性鹽酸

        郭桂玲

        (上海賽金生物醫(yī)藥有限公司 上海 201203)

        中藥復方制劑交通心腎膠囊由黃連,肉桂,益智,枸杞等13味中藥材組成,具有交通心腎,補腎益精,精主安神的功效。用于心腎不交,肝腎陰虛所致的心悸不寧,虛煩不寐,多夢易醒,眩暈耳鳴,腰膝酸軟,遇事善忘,五心煩熱,神疲乏力,尿頻等癥。方中黃連為君藥,其主要成分為鹽酸小檗堿。目前其含量測定采用的是薄層色譜掃描法,但其樣品處理時間較長,測定方法繁瑣,重復性較差。采用HPLC法測定中成藥中的鹽酸小檗堿含量有較多文獻報道[1-6],為此,本文應用HPLC法[7]對交通心腎膠囊中鹽酸小檗堿含量測定進行研究,以探索更加快捷,簡便的質量控制方法。

        1 儀器與試藥

        日本島津公司LC-10 AVP高效液相色譜儀;德國賽多利斯BP211 D型電子分析天平;鹽酸小檗堿對照品,批號:110713-200208(中國藥品生物制品檢定所);交通心腎膠囊,規(guī)格:0.36 g/粒(上?!痢了帢I(yè)股份有限公司);甲醇、乙腈均為一級色譜純,其他試劑為分析純。

        2 方法與結果

        2.1 色譜條件

        ODS C18色譜柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流動相為乙腈-水(3∶4,1.0 L中含磷酸二氫鉀3.4 g和十二烷基硫酸鈉1.7 g);檢測波長為345 nm;流速1.0 ml/min;柱溫:30 ℃;理論塔板數按鹽酸小檗堿峰計算應不低于3 000。

        2.2 對照品的制備

        精密稱取鹽酸小檗堿對照品適量,加甲醇制成0.05 mg/ml的對照品溶液。

        2.3 供試品溶液的制備

        取交通心腎膠囊內容物適量,混勻,精密稱取0.36 g,置100 ml量瓶中,加入鹽酸-甲醇(1∶100)約95 ml,60 ℃水浴加熱15 min,取出,超聲處理30 min,放冷,加甲醇至刻度,搖勻,用0.45 μm濾膜過濾,即得。

        2.4 線性關系的考察[8]

        精密吸取鹽酸小檗堿對照品溶液4,8,12,16,20μl依次進樣,按上述色譜條件測定,以進樣量(X)對峰面積(Y)進行回歸,求得回歸方程為Y=4.2389 X+0.0146,r=0.999 8,表明鹽酸小檗堿在0.2~1.0 μg之間的線性關系良好(圖1)。

        2.5 陰性對照試驗

        取缺黃連的群藥按其質量標準制備陰性對照品,依樣品測定項下的方法測定,結果在鹽酸小檗堿對照品(圖2)吸收峰位置處無干擾(圖3)。

        圖1 鹽酸小檗堿線性關系圖

        圖2 鹽酸小檗堿對照品色譜圖

        圖3 陰性空白樣品色譜圖

        圖4 交通心腎膠囊供試品色譜圖

        2.6 精密度試驗

        精密吸取對照品溶液10 μl重復進樣5次,鹽酸小檗堿對照品面積平均值為2 040 518,RSD為0.30%(表1)。

        2.7 穩(wěn)定性試驗

        取供試品溶液常溫放置,分別在0,0.5,1,3,6 h測定,結果平均峰面積為1 991 844,RSD為0.33%(表2)。

        2.8 重復性試驗

        取同一樣品,精密稱取6份,按供試品溶液制備方法處理并測定,結果鹽酸小檗堿的平均含量為12.29 mg/g,RSD為2.39%(表3)。

        2.9 加樣回收率試驗

        精密稱取已知含量的交通心腎膠囊樣品適量,加入鹽酸小檗堿對照品溶液(0.466 mg/ml)3 ml,按供試品溶液制備方法處理并測定,計算回收率(表4)。

        表1 鹽酸小檗堿精密度試驗測定結果

        表2 交通心腎供試品溶液穩(wěn)定性試驗測定結果

        表3 交通心腎中鹽酸小檗堿重復性試驗測定結果

        表4 鹽酸小檗堿加樣回收率測定結果

        2.10 供試品溶液制備方法的比較

        原標準的供試品溶液制備方法(TLC法)取交通心腎膠囊內容物適量,混勻,精密稱取0.36 g,置100 ml量瓶中,加入鹽酸-甲醇(1∶100)約95 ml,60 ℃水浴加熱15 min,取出,超聲處理30 min,室溫放置過夜,加甲醇至刻度,搖勻,用0.45 μm濾膜過濾,即得。

        修改后的供試品制備方法,超聲處理后無需室溫放置過夜,直接進行下一步的樣品處理即可。

        精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10 μl,分別注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定5批樣品鹽酸小檗堿含量(表5)。

        表5 交通心腎膠囊中鹽酸小檗堿含量測定結果(n=5)

        2.11 供試品含量測定方法的比較

        用新建立的HPLC方法與原標準TLC檢測方法 3批交通心腎膠囊中鹽酸小檗堿的含量分別進行測定,結果見表6。

        表6 交通心腎膠囊中鹽酸小檗堿含量測定比較結果(n=3)

        3 討論

        本品原來所用TLC含量測定方法,在操作過程中受相對濕度、溶劑蒸汽、溫度、展距等客觀影響以及點樣位置及點樣體積等人為因素的影響,其自動化程度及重復性方面相對不高。通過HPLC法對交通心腎膠囊中鹽酸小檗堿含量測定的研究,對其線性、精密度、穩(wěn)定性、重復性進行考察,結果顯示,HPLC法快速、簡捷,有效的節(jié)約了操作時間,人為因素減少,自動化程度高,與原方法所測定數據相比較,具有較好的重復性,可以代替原方法用于該制劑的質量控制。

        [1] 謝敏,柯雪紅,陳彩英,等. 反相高效液相色譜法測定胃腸舒膠囊中鹽酸小檗堿的含量[J]. 中藥新藥臨床藥理,2004, 15(2): 113-114.

        [2] 黃捷,桑彤,覃紅萍.反相高效液相色譜法測定金雞膠囊中鹽酸巴馬汀及鹽酸小檗堿的含量[J].中國醫(yī)院藥學雜志,2002, 12(2): 20-21.

        [3] 董鈺明, 張樹江, 陳曉峰, 等. HPLC測定天參膠囊中鹽酸小檗堿的含量[J]. 蘭州大學學報(醫(yī)學版), 2006, 32(2): 50-52.

        [4] 劉建華, 高玉瓊, 劉瑩, 等. 高效液相色譜法測定白連止痢膠囊中的鹽酸小檗堿含量[J]. 藥物分析雜志, 2006,26(12): 1863-1865.

        [5] 林輝. HPLC法測定腎衰寧膠囊中鹽酸小檗堿的含量[J].海峽藥學, 2006, 18(6): 63-64.

        [6] 李建強, 孫清, 劉文義. HPLC法測定清胃瀉火膠囊中鹽酸小檗堿的含量[J]. 齊魯藥事, 2006, 25(9): 530-531.

        [7] 國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典2010版二部[M].北京: 中國醫(yī)藥科技出版社, 2010: 29-31.

        [8] 國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典2010版二部[M].北京: 中國醫(yī)藥科技出版社, 2010: 194-195.

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