于 霞，顏春華

參茸鞭丸是由鹿茸、巴戟天、菟絲子等29 味中藥組成的壯陽(yáng)類中藥，具有補(bǔ)腎壯陽(yáng)、強(qiáng)精增髓的功效。經(jīng)過(guò)對(duì)市售參茸鞭丸的檢驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)由貴陽(yáng)某藥業(yè)有限公司生產(chǎn)的藥品中添加了處方外化學(xué)藥品—枸櫞酸西地那非。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 日本Shimadzu 公司LC-10ATVP 高效液相色譜儀;檢測(cè)器:SPD-M10AVP 二極管陣列檢測(cè)器;Class-vp 工作站。

1.2 試藥 枸櫞酸西地那非對(duì)照品:由大連市藥品檢驗(yàn)所提供，批號(hào):83683455;甲醇、乙腈為色譜純;其他試劑均為分析純;參茸鞭丸為市售品(批號(hào):20061116)。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件 色譜柱為DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm，5 μm);流動(dòng)相:0.05 mol/L 磷酸三乙胺(取7 mL 三乙胺用水稀釋至1 000 mL，用磷酸調(diào)節(jié)pH 值至3.0 ±0.1)-甲醇-乙腈(58 ∶25 ∶17);檢測(cè)波長(zhǎng):290 nm;流速:1.0 mL/min［1］。

2.2 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取枸櫞酸西地那非對(duì)照品20.74 mg，置10 mL 量瓶中，加混合溶劑［甲醇-水-氨水(75∶25∶1)］溶解并稀釋至刻度，搖勻，再精密吸取上述溶液2 mL，置10 mL 量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。

2.3 供試品溶液的制備 取本品1 袋，研細(xì)，混勻。取約2 丸的量置10 mL 量瓶中，加混合溶劑適量，用混合溶劑定容至刻度。搖勻，濾過(guò)，再精密量取續(xù)濾液2 mL，置10 mL 量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。

圖1 HPLC 色譜圖及光譜圖

2.4 結(jié)果 分別精密吸取上述兩種溶液各10 μL，注入液相色譜儀。在供試品色譜圖中，出現(xiàn)與對(duì)照品色譜保留時(shí)間相同的色譜峰，而且該峰的紫外吸收光譜圖也與對(duì)照品峰的紫外吸收光譜圖完全一致。見(jiàn)圖1。

3 討論

3.1 本研究采用HPLC 二極管陣列檢測(cè)，可同時(shí)將樣品的色譜圖與紫外光吸收?qǐng)D譜一次在線完成，大大提高了檢測(cè)的準(zhǔn)確度。

3.2 本研究結(jié)果表明，該批參茸鞭丸中非法添加了處方外化學(xué)藥品—枸櫞酸西地那非。隨著科技的發(fā)展，為了提高藥效，在中成藥中非法添加化學(xué)藥品的現(xiàn)象越來(lái)越嚴(yán)重，并且標(biāo)準(zhǔn)中沒(méi)有該項(xiàng)檢驗(yàn)，隱蔽性很強(qiáng)。本研究所用方法專屬性強(qiáng)，準(zhǔn)確性高，可以作為中成藥中非法添加枸櫞酸西地那非的鑒別方法。

［1］ 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(二部)［S］.北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2005:1.