朱曦　劉引蘭　董文婷

摘要:獸藥鹽酸林可霉素預(yù)混劑含量測定收載于《進(jìn)口獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》1999年版,是采用生物效價管碟法測定,該方法操作步驟復(fù)雜,影響因素多,檢測時間長。參考《中國獸藥典》2010年版收載的鹽酸林可霉素檢測方法,利用HPLC法進(jìn)行檢測,使用C18色譜柱,柱溫(30±5)℃,以0.05mol/L硼砂溶液∶甲醇(1∶1)為流動相,檢測波長為214nm。林可霉素峰與林可霉素B峰分離良好,林可霉素峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度符合要求,變異系數(shù)(RSD)小于1.5%。結(jié)果表明通過高效液相色譜法(HPLC)能快速準(zhǔn)確地測定獸藥鹽酸林可霉素預(yù)混劑中林可霉素的含量。

關(guān)鍵詞:高效液相色譜;鹽酸林可霉素預(yù)混劑;含量測定

中圖分類號:S859.79+6文獻(xiàn)標(biāo)識碼:B文章編號:1007-273X(2012)10-0004-02

鹽酸林可霉素(Lincomycin Hydrochloride)又稱潔霉素,化學(xué)式C18H34N2O6S,為林可胺類藥物,屬窄譜抗生素。作用機(jī)理為抑制細(xì)菌細(xì)胞蛋白質(zhì)的合成,有較好的抗革蘭氏陽性菌作用,特別是對葡萄球菌、溶血性鏈球菌和肺炎鏈球菌有較強(qiáng)的抑制作用,但其作用效果不及青霉素類和頭孢類[1]。臨床主要用于敏感菌引起的各種感染,如呼吸系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)、皮膚及泌尿系統(tǒng)等組織的感染。用作飼料添加劑時可促進(jìn)肉雞和育肥豬生長,提高其飼料利用率。隨著獸藥行業(yè)的發(fā)展,其監(jiān)督制度日益完善,為了適應(yīng)獸藥生產(chǎn)單位質(zhì)量自控與監(jiān)督檢驗機(jī)構(gòu)逐漸增加的監(jiān)督檢驗任務(wù)的需要,本試驗利用高效液相色譜(HPLC)檢測原理,建立了快速、準(zhǔn)確的用高效液相色譜(HPLC)法測定獸藥鹽酸林可霉素預(yù)混劑中林可霉素含量的方法。

1材料與方法

1.1主要儀器與試劑

2結(jié)果

2.1適應(yīng)性試驗結(jié)果

適應(yīng)性試驗結(jié)果表明林可霉素與林可霉素B兩峰完全分離,相鄰之間的分離度為4.35(表1)。色譜峰峰形較好,兩峰系統(tǒng)適應(yīng)性良好(圖1)。積分基線在同一水平,表明其積分穩(wěn)定,樣品主峰保留時間與標(biāo)準(zhǔn)品主峰保留時間一致,說明所測物質(zhì)相同。由于樣品是預(yù)混劑,物質(zhì)成分復(fù)雜,雜質(zhì)峰容易影響主物質(zhì)峰,此方法中樣品主峰與雜質(zhì)峰分離較好(圖2)?？瞻兹芤褐兄鞣宄龇鍟r間無雜質(zhì)峰和溶劑峰,表明流動相及溶劑對本方法無干擾。

3結(jié)論

本試驗建立了高效液相色譜(HPLC)法測定獸藥鹽酸林可霉素預(yù)混劑中林可霉素的含量。試驗結(jié)果表明,樣品溶液與對照品溶液出峰時間一致,積分穩(wěn)定,林可霉素峰與林可霉素B峰分離度達(dá)到規(guī)定要求,與雜質(zhì)峰完全分離,系統(tǒng)穩(wěn)定性好。該方法測出樣品峰面積的對數(shù)與濃度呈良好的線性關(guān)系,平均回收率為97.9%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.0%。采用本法檢測與國內(nèi)現(xiàn)行的《進(jìn)口獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》所采用的抗生素微生物測定法(生物效價法)相比,檢測結(jié)果相對一致,且本法具有快速、簡便、準(zhǔn)確、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性好、能夠批量檢驗等優(yōu)點(diǎn)。適用于實(shí)際生產(chǎn)、質(zhì)量監(jiān)督等過程中對鹽酸林可霉素預(yù)混劑中林可霉素含量的測定,為該產(chǎn)品的質(zhì)量控制與分析提供了有力的技術(shù)保障。

參考文獻(xiàn):

[1]中國獸藥典委員會.獸藥使用指南化學(xué)藥品卷[S].北京:中國農(nóng)業(yè)出版社,2005.

[2]中華人民共和國農(nóng)業(yè)部.進(jìn)口獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[S].北京:中國農(nóng)業(yè)出版社,1999.

[3]中國獸藥典委員會.中華人民共和國獸藥典[S].北京:中國農(nóng)業(yè)出版社,2010.