李娟 鐘慧明

摘 要:對環(huán)境空氣和廢氣中氨含量測定的有關問題進行探討,提出測定過程中應注意的事項。

關鍵詞:納氏試劑氨環(huán)境空氣和廢氣

中圖分類號:X2 文獻標識碼:A 文章編號:1672-3791(2012)07(a)-0139-01

氨氣常溫下為無色有刺激性惡臭氣味的氣體,對人體的皮膚組織有很強的腐蝕和刺激作用,嚴重者會出現(xiàn)肺水腫或呼吸窘迫綜合癥,我國已將氨的濃度水平作為評價環(huán)境空氣質(zhì)量的一項重要指標。國家環(huán)境空氣和廢氣標準[1]采用鈉氏試劑分光光度法測定氨,此法方法簡便、快速、靈敏度高,但測試過程中使用的鈉氏試劑含有大量的汞鹽,易造成二次污染。在操作過程中發(fā)現(xiàn)存在多種影響因素,使實驗空白值偏高,影響測定結果的準確性,現(xiàn)提出與大家共同探討,希能為從事此項工作的其他人員提供幫助。

1采樣

采樣系統(tǒng)由采樣瓶、干燥管和氣體采樣泵組成。

采樣前,須選擇氣密性好、阻力和吸收效率合格的吸收瓶,吸收瓶經(jīng)酸溶液清洗干凈后烘干,在采樣前裝入吸收液并密封避光保存,運輸和貯存過程中不得將采樣瓶傾斜或倒置。采樣的連接管不可使用橡膠管(橡膠管含氨),須采用聚四氟乙烯管或玻璃管。采樣時,注意吸收瓶的連接方向要正確,并根據(jù)監(jiān)測點污染狀況,帶全程空白采集足夠的氨含量供分析。采樣后盡快分析,不能立即分析,可2℃～5℃保存7d,吸收瓶做完實驗立即沖洗,烘干密封備用。對于采樣全程空白明顯高于同批的吸收液空白時,需做空白質(zhì)量控制圖,當全程空白超過控制線時,證明采樣過程不符合質(zhì)量控制要求,整批樣品需重新采樣。

2試劑配制

試劑的配制應在無氨環(huán)境條件下進行。

2.1 無氨水

實驗用水的質(zhì)量好壞直接影響空白測定值的大小,最終影響樣品的準確性。方法要求使用無氨水,并以無氨水代替樣品測定吸光度,要求空白吸光度不超過0.030(10mm比色皿)來檢查其純度。無氨水的制備采用離子交換器法、蒸餾法或純水器法制備。公司實驗用水是直接去凈水公司購買去離子水,空白值在0.022～0.0.26之間,有時落在0.032～0.038之間,檢查為去離子放置太久所致,可經(jīng)微孔濾膜過濾后,符合純水要求。因此在設備條件簡陋且實驗量大的情況下,直接購買去離子可提高工作效率,但不可放置時間太長,放置久了需換新水。

2.2 納氏試劑

作為顯色劑的納氏試劑,為保證其有良好的顯色能力,必須嚴格按照方法要求的步驟嚴格配制,否則會顯色不穩(wěn)。其中的氫氧化鈉最好采用粒狀藥品,氫氧化鈉溶液一定要放涼之后才能加入,不然會變渾濁。將二氯化汞加入到碘化鉀溶液中時,必須達到微量碘化汞紅色沉淀不再溶解位置,過量或不足都會影響曲線的靈敏度[2]。納氏試劑配制好后,于暗處靜置24h,取其上清液或過濾。傾出上清液時,不能將沉淀傾出,過濾時不可采用濾紙過濾(濾紙含銨鹽),否則吸光度會降低,可采用砂芯漏斗過濾。存儲于棕色瓶中,用橡膠塞塞緊,2℃～5℃保存,只有一個月有效期,則納氏試劑最好現(xiàn)配現(xiàn)用。且納氏試劑中含有汞,屬于劇毒物質(zhì),配制量應盡可能少,質(zhì)量好的納氏試劑顏色很淡,使用時避免搖動。

2.3 酒石酸鉀鈉

水體中常見的金屬離子易于納氏試劑反應生成沉淀或產(chǎn)生渾濁。在加入納氏試劑之前,需加入酒石酸鉀鈉以消除金屬離子的干擾。當酒石酸鉀鈉銨鹽含量較高,配制時采用加入少量氫氧化鈉溶液,煮沸蒸發(fā)掉溶液體積的20%～30%,冷卻后稀釋至原體積。配制好的酒石酸鉀鈉不能存放太長時間,不然會使空白值升高,做空白前最好先試一下酒石酸鉀鈉有無失效。

3實驗過程

氨的測定項目不能與用氨水的項目一起分析。實驗之前,首先要看實驗室有沒有其他氨的來源影響。有必要時,可先測試實驗室內(nèi)空氣中氨的含量。實驗所用玻璃器皿均須清洗晾干,且存放時間不宜太長。

3.1 繪制校準曲線

校準曲線是表述待測物質(zhì)濃度與所測量儀器響應值的函數(shù)關系。校準曲線的制取是取得準確測定結果的基礎。而標準物質(zhì)氨的量必須十分準確量取,這是校準曲線好壞的關鍵。首先標準溶液濃度需準確,沒有失效。取氨標準溶液時,盡量使用同一移液管且每次彎月面在刻度的同一位置,嚴格控制放液速度,注意移液管外壁是否掛液,放液時移液管出口靠在比色管內(nèi)壁上,使流出的溶液沿管壁流下,放液后移液管再停留15s～20s。另外需選擇完整配套的比色管。并注意繪制校準曲線的溶劑是無氨水。

3.2 測定樣品

分析樣品前,用采過樣的吸收液洗滌進氣管內(nèi)壁,取一定量的樣品溶液(吸取量視樣品濃度而定)于比色管中,注意用吸收液定容至10ml,每加入一次試劑均需搖勻。比色首先選用校準合格的分光光度計,樣品分析前按照作業(yè)指導書要求時間進行預熱,調(diào)至所需要的波長,選取透光度一致的比色皿進行比色,并注意比色皿的方向。計算濃度時注意將采樣體積換算成標準狀態(tài)下的體積,結果按修約規(guī)則進行修約。

4含汞廢液的處理方法

為了避免含汞廢液造成對環(huán)境的污染,應將廢液中的汞進行處理。方法是:將廢液收集在塑料桶中,當廢水容量達到20l左右時,以曝氣方式混勻廢液,同時加入50ml4氫氧化鈉(400g/L)溶液,再加入50g硫化鈉(Na2S·9H2O),10min后,慢慢加入200ml市售過氧化氫,靜置24h后,抽取上清液棄去,殘渣倒掉。

5結語

環(huán)境空氣和廢氣測定氨含量的影響因素是多方面、多環(huán)節(jié)的,這就要求分析人員必須采取嚴謹?shù)墓ぷ鲬B(tài)度,在實踐中不斷總結、不斷完善,處理好關鍵問題,以確保得到準確數(shù)值。

參考文獻

[1] HJ533-2009環(huán)境空氣和廢氣氨的測定納氏試劑分光光度法[M].環(huán)境保護部,2009

[2] 劉麗娟.納氏試劑分光光度法測定空氣中氨影響因素的研究[J].山西能源與節(jié)能,2006(4).