韓德強

(黑龍江省中醫(yī)研究院·150036)

丹柏祛痘丸是我院正在研制的一種純中藥制劑，用于治療痤瘡、毛囊炎、水痘、疔癤癰疽、丹毒及傳染性疾病，臨床復(fù)方療效較好。由丹參、虎杖、金銀花等中藥組成，可清熱解毒、消瘀散結(jié)。為有效控制該制劑質(zhì)量，對其進行了全面的質(zhì)量研究，制定了針對丹參、黃連、黃柏、虎杖的薄層色譜鑒別法。

1 儀器與試藥

ZF型三用紫外儀(上海市安亭電子儀器廠)；丹參酮ⅡA對照品批號0766-20011，鹽酸小糪堿對照品批號110713-200609；大黃素對照品批號0756-9707，均由中國藥品生物制品檢定所提供，硅膠G、硅膠GF254(青島海洋化工廠)；羧甲基纖維素鈉(廣州化學試劑廠)；丹柏祛痘丸(批號110501、110502、110503)由本院制劑室提供；其它試劑均為分析純，水為重蒸水。

2 定性鑒別

2.1 丹參薄層色譜鑒別[1]

取本品10g，研細，加乙醚50ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液。取丹參酮ⅡA對照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2010年版一部附錄VIB）試驗，吸取對照品5μl，供試品溶液15μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸（30：10：0.5）為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的暗紅色斑點。陰性對照品無此斑點。

2.2 黃連、黃柏薄層色譜鑒別[2]

取本品5g，研細，加甲醇30ml，超聲提取30分鐘，濾過，濾液濃縮至2ml，作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2010年版一部附錄VIB）試驗，吸取對照品溶液1μl，供試品溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7：1：2）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。陰性對照品無此斑點。

2.3 虎杖薄層色譜鑒別[3]

取本品10g，研細，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，加鹽酸2ml，加熱回流30min，冷卻，用三氯甲烷振搖提取2次，每次20ml，蒸干，加入三氯甲烷1ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃素對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2010年版一部附錄VIB）試驗，吸取對照品溶液1μl，供試品溶液15μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；置氨蒸氣中熏后，斑點變?yōu)榧t色。陰性對照品無此斑點。

3 討論

方中丹參以藥粉制劑，所以確定丹參酮ⅡA作為對照品，但是由于丹參酮ⅡA不穩(wěn)定，所以在制劑過程中不允許高溫或長時間烘干，以保證制劑質(zhì)量穩(wěn)定、可控。方中同時含有黃連、黃柏，為保證質(zhì)量，該研究將兩中藥中所含鹽酸小檗堿按照藥典含量測定中的要求推算取樣量[4]，既保證定性鑒別，同時對兩藥中鹽酸小檗堿含量也有一定的保證，為制劑質(zhì)量和藥效起到良好的保證作用。

本制劑通過多批檢測，所增加的鑒別項目方法簡便、快速，重現(xiàn)性好，可用于本制劑的質(zhì)量控制，可為丹柏祛痘丸的質(zhì)量控制建立一個可行的方法。

[1]李正國.丹參薄層鑒別方法研究及其對照圖譜的建立[J]. 中國藥事中. 2007（21）12,1006-1007

[2]李玉華.何繼祥.結(jié)腸炎散質(zhì)量標準研究[J].中國民族民間醫(yī)藥 . 2010（4）10,43-44

[3]中國藥典2010年版一部[S]2010：194

[4]中國藥典2010年版一部[S]2010：285，286