宋 波，張?zhí)烊溃?崢，周淑芳

（1.中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院，天津300131；2.中國天辰工程有限公司；3.山東省兗州市農(nóng)業(yè)局）

用激光粒度儀測定納米碳酸鎂鋁粉體粒度

宋 波1，張?zhí)烊?，李 崢2，周淑芳3

（1.中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院，天津300131；2.中國天辰工程有限公司；3.山東省兗州市農(nóng)業(yè)局）

納米碳酸鎂鋁在水中極易發(fā)生團(tuán)聚，給粒度測試帶來了很大的難題。采用了多種分散劑對(duì)其進(jìn)行預(yù)分散，同時(shí)考察了不同超聲時(shí)間和乙醇用量對(duì)顆粒分散的影響。結(jié)果表明，乙醇和六偏磷酸鈉的混合溶液可以很好地分散納米碳酸鎂鋁。該分散方法的可靠性在與掃描電鏡結(jié)果的比對(duì)中得到進(jìn)一步證實(shí)。

納米碳酸鎂鋁；粒度；分散

用激光粒度儀測定納米粉體的技術(shù)，是近幾年業(yè)內(nèi)熱議的話題。由于納米粒子之間存在著有別于常規(guī)粒子間的納米作用能，而具有很高的活性，使得納米顆粒易發(fā)生團(tuán)聚，很難得到真實(shí)粒度分布數(shù)據(jù)。目前中國有多種分散方法來去除納米粒子的團(tuán)聚效應(yīng)，例如調(diào)節(jié)溶液的pH、選擇不同的分散介質(zhì)、加入超聲分散等。筆者考察了乙醇、六偏磷酸鈉、水等幾種分散劑對(duì)納米碳酸鎂鋁分散的影響，發(fā)現(xiàn)六偏磷酸鈉和乙醇的混合溶液可以較好地分散納米碳酸鎂鋁，并得到較好粒度分布結(jié)果。通過與掃描電鏡對(duì)比，發(fā)現(xiàn)兩者測得的粉體粒度范圍基本一致，證明了該方法的準(zhǔn)確性。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原料、試劑與儀器

試劑與原料：六偏磷酸鈉（Na6P6O18）分散劑，天津市瑞金特化學(xué)品有限公司，分析純；無水乙醇，天津市鳳船化學(xué)試劑科技有限公司。碳酸鎂鋁粉體原料為中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院自制。

儀器：MS2000型激光粒度儀、Hydro 2000MU型濕法分散單元、S-4800型冷場掃描電子顯微鏡。

1.2 實(shí)驗(yàn)過程

1.2.1 水作分散劑

將樣品混合均勻，取樣0.5 g左右放入50 mL燒杯中，加10 mL一次去離子水預(yù)分散，攪拌均勻后移至裝有800 mL一次去離子水的1 L燒杯中，用濕法分散單元超聲1.5 min，強(qiáng)度為8，然后進(jìn)行測量。

1.2.2 乙醇作分散劑

分別取樣0.5 g左右放入50 mL和100 mL燒杯中，分別加入20 mL和100 mL乙醇預(yù)分散，攪拌均勻后，全部轉(zhuǎn)移至裝有800 mL一次去離子水的1 L燒杯中，超聲同1.2.1節(jié)，進(jìn)行測量。

改變超聲時(shí)間為1 min和5 min，分別用20 mL乙醇預(yù)分散，實(shí)驗(yàn)過程如1.2.2節(jié)，進(jìn)行測量。

1.2.3 六偏磷酸鈉作分散劑

取樣0.5 g左右放入50 mL燒杯中，加入10 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的六偏磷酸鈉預(yù)分散，攪拌均勻后，全部轉(zhuǎn)移至裝有800 mL一次去離子水的1 L燒杯中，超聲同1.2.1節(jié)，進(jìn)行測量。

1.2.4 乙醇和六偏磷酸鈉混合溶液作分散劑

取樣0.5g左右放入50mL燒杯中，先加入10mL乙醇預(yù)分散，攪拌，然后加入10mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的六偏磷酸鈉，攪拌均勻后全部轉(zhuǎn)移至裝有800mL一次去離子水的1L燒杯中，超聲同1.2.1節(jié)，進(jìn)行測量。

1.2.5 電鏡樣品的制作條件

采用1.2.4節(jié)的分散條件，將樣品滴加到鋁制樣品臺(tái)上自然晾干，在加速電壓為3kV、6萬倍的放大倍率下觀測。

2 結(jié)果討論

2.1 分散劑對(duì)粒徑的影響

4 種不同的分散劑對(duì)結(jié)果的影響見圖1和表1。由圖1可以看出，單純用水作分散劑時(shí)，粒度分布曲線上50 μm以后出現(xiàn)了2個(gè)大粒徑分布的峰，這說明碳酸鎂鋁在水中易發(fā)生團(tuán)聚，由納米級(jí)的小顆粒團(tuán)聚為幾百個(gè)微米級(jí)大顆粒。證明單純用水不能分散納米碳酸鎂鋁顆粒，反而促使顆粒團(tuán)聚。

圖1 不同分散劑對(duì)粒徑的影響

表1 采用不同的分散劑測試粒徑分布結(jié)果

六偏磷酸鈉作分散劑，能夠改變顆粒的表面電位值，使得顆粒在液相中分布較好，呈單顆粒狀態(tài)［2］。從圖1還可見，大部分的粒徑集中在3～30 μm內(nèi)，納米區(qū)域并沒很明顯的分布峰，說明六偏磷酸鈉的加入可以改善團(tuán)聚效應(yīng)，但是效果不顯著。

乙醇對(duì)顆粒的分散是溶劑化作用的結(jié)果，顆粒在無水乙醇中形成溶劑化膜制約納米顆粒的團(tuán)聚［3］。從圖1可以明顯看出，乙醇作分散劑時(shí)，粒度分布曲線明顯向納米區(qū)方向移動(dòng)，在0.1～1 μm處開始出現(xiàn)納米級(jí)的粒徑分布，但由于乙醇使用量較少，當(dāng)乙醇轉(zhuǎn)移至水中時(shí)，樣品的溶劑化作用不明顯，樣品仍然團(tuán)聚。增加乙醇的用量后，樣品的分散程度發(fā)生了很大改善，0.1～1 μm時(shí)出現(xiàn)了明顯的粒徑分布峰，納米顆粒的含量顯著增大。但由于乙醇用量加大后，在攪拌過程中出現(xiàn)氣泡，導(dǎo)致在1 000 μm附近出現(xiàn)了一個(gè)很大的分布峰，使得結(jié)果偏大。

采用乙醇和六偏的混合溶液，在0.1～1 μm時(shí)納米粒徑分布更為顯著，而且沒有氣泡干擾，中值粒徑為374 nm，殘差值較小。說明在乙醇和六偏磷酸鈉的雙重作用下，納米顆粒能夠很好地分散，僅有很少一部分發(fā)生了團(tuán)聚。

2.2 超聲時(shí)間對(duì)粒徑的影響

采用1.2.4節(jié)的條件，考察了不同超聲時(shí)間對(duì)粒徑影響如圖2所示。當(dāng)超聲時(shí)間為1min時(shí)，在10μm附近區(qū)域的粒徑分布峰較高，增加超聲時(shí)間后，此處峰高逐漸降低，大顆粒分散成小顆粒，使得1 μm附近區(qū)域的分布峰逐漸升高，證明增加超聲時(shí)間有利于顆粒的分散。超聲時(shí)間繼續(xù)增加，粒徑分布變化不大，說明3 min為最佳超聲時(shí)間。

圖2 超聲時(shí)間對(duì)粒徑的影響

2.3 掃描電鏡對(duì)粒徑測試實(shí)驗(yàn)

圖3為碳酸鋁鎂的SEM照片。由圖3可知，樣品粒徑大多為幾百個(gè)納米，僅有一少部分達(dá)到了微米級(jí)，觀測的粒度分布結(jié)果與粒度分析儀測試的結(jié)果基本一致，說明了該分散方法比較可信，能夠真實(shí)地反映出樣品的粒徑分布情況。

圖3 碳酸鋁鎂SEM照片

3 結(jié)論

研究了采用幾種分散劑對(duì)納米碳酸鋁鎂進(jìn)行預(yù)分散，然后將其分散在水中的分散方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：無水乙醇和六偏磷酸鈉的混合溶液分散效果較好，粒徑主要分布在納米區(qū)域，中值粒徑和殘差都較小。同時(shí)考察了不同超聲時(shí)間和乙醇用量對(duì)顆粒分散的影響，得到了超聲時(shí)間3 min和乙醇用量20 mL的條件下分散效果較好。通過與掃描電鏡結(jié)果的比對(duì)，發(fā)現(xiàn)混合溶液測定結(jié)果與電鏡的測定結(jié)果基本一致，證明了此方法分散效果最佳。

［1］ 楊江海，張振忠，趙芳霞，等.不同分散劑對(duì)納米鉍粉在無水乙醇中分散性能影響［J］.鑄造技術(shù)，2008，29（12）：1708-1711.

［3］ 豐平，熊惟皓.納米TiN粉末在水溶液和無水乙醇中的分散行為［J］.過程工程學(xué)報(bào)，2005，5（1）：62-65.

［4］ GB/T 19077.1—2008 粒度分析 激光衍射法 第 1部分：通則［S］.

聯(lián)系方式：bobo791010@163.com

Particle size detection of nano-sized aluminum magnesium carbonate powder by laser grainsize analyzer

Song Bo1，Zhang Tianrang1，Li Zheng2，Zhou Shufang3
（1.CNOOC Tianjin Chemical Research&Design Institute，Tianjin 300131，China；2.China Tianchen Engineering Corp.；3.Yanzhou Agriculture Bureau of Shandong Province）

It brings a lot of difficult problems that aluminum magnesium carbonate in water is extremely easy to agglomerate.This test used a variety of dispersants to pre-disperse，and the influences of ultrasonic time and ethanol volume on dispersion of particles were studied.Results showed the mixed solution of ethanol and sodium hexametaphosphate could disperse aluminum magnesium carbonate well.The reliability of this dispersion method can be further confirmed by the comparison to the scanning electron microscopy result.

nano-sized aluminum magnesium carbonate；particle size；dispersion

TQ132.2

：A

：1006-4990（2012）05-0053-02

2011-11-30

宋波（1979—），女，本科，主要從事無機(jī)化工產(chǎn)品分析方面的研究，已公開發(fā)表文章2篇。