亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        殺蟲雙水劑正、異構(gòu)體的高效液相色譜分析

        2012-04-01 01:57:44袁美和舒和英
        化工技術(shù)與開發(fā) 2012年5期
        關(guān)鍵詞:異構(gòu)體標(biāo)樣殺蟲

        袁美和,舒和英

        (湖南昊華化工有限責(zé)任公司,湖南 株洲 412005)

        殺蟲雙是一種高效、中等毒性、具有胃毒觸殺及內(nèi)吸傳導(dǎo)和一定殺卵效能的廣譜、安全、經(jīng)濟(jì)的殺蟲劑。它可防治小麥粘蟲、甘蔗害蟲、蔬菜青蟲、鉆心蟲、菜蛾、菜螟蟲等多種害蟲,對水稻螟蟲有特效。而異構(gòu)體殺蟲雙(2-二甲胺基-1,2-雙硫代硫酸鈉基丙烷,簡稱1,2位體)沒有殺蟲效果,分離和減少正構(gòu)體殺蟲雙(2-二甲胺基-1,3-雙硫代硫酸鈉基丙烷,簡稱1,3位體)溶液內(nèi)的異構(gòu)體殺蟲雙對提高殺蟲雙的品質(zhì),以及用殺蟲雙直接生產(chǎn)殺螟丹工藝起到非常重要的指導(dǎo)作用。本文采用高效液相色譜,對殺蟲雙正、異構(gòu)體進(jìn)行了定量測定。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

        Aglilent 1200 ;250mm×4.6mm(i.d)不銹鋼柱,內(nèi)裝C18鍵合填充物(粒徑5μm);100μL微量進(jìn)樣器;電子天平。

        1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

        磷酸二氫鉀(分析純),甲醇(色譜純),新制二次蒸餾水;1,3位殺蟲單正構(gòu)體標(biāo)樣和1,2位殺蟲單異構(gòu)標(biāo)樣;殺蟲雙試樣。

        1.3 高效液相色譜操作條件

        流動相:稱取68.2g磷酸二氫鉀完全溶于1000mL純凈水中,搖勻,經(jīng)0.45μm濾膜過濾,并進(jìn)行脫氣;流速:0.6mL·min-1:柱溫:25℃;波長:240nm;進(jìn)樣量:20μL;保留時間:1,3位殺蟲單正構(gòu)體約14.5min,1,2位殺蟲單異構(gòu)體約16.0min。

        以上為典型色譜條件,實(shí)際操作中可根據(jù)儀器條件適當(dāng)調(diào)整,以獲得最佳效果。殺蟲單正、異構(gòu)體標(biāo)準(zhǔn)品及殺蟲雙試樣液相色譜圖見圖1,2。

        圖1 殺蟲單正、異構(gòu)體標(biāo)準(zhǔn)樣品圖譜

        圖2 殺蟲雙試樣圖譜

        1.4 測定步驟

        1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的配制

        稱取1,3位殺蟲單正構(gòu)體標(biāo)樣100mg和1,2位殺蟲單異構(gòu)體標(biāo)樣20mg(精確到0.00001g)于50mL容量瓶中,以流動相稀釋,定容搖勻,脫氣備用。

        1.4.2 試樣溶液的配制

        稱取400mg殺蟲雙試樣(精確到0.00001g)(約含1,3位殺蟲單正構(gòu)體100mg和1,2位殺蟲單異構(gòu)體20mg)于50mL容量瓶中,用流動相稀釋,定容搖勻,脫氣備用。

        1.4.3 測定

        在上述色譜操作條件下,待儀器穩(wěn)定后,連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液,直至相鄰2針1,3位殺蟲單正構(gòu)體和1,2位殺蟲單異構(gòu)體峰面積相對變化小于1.0%時,按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測定。

        1.4.4 計算

        以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的1,3位殺蟲雙正構(gòu)體(或1,2位殺蟲單異構(gòu)體含量(%)按式 (1)計算:

        其中:A1-標(biāo)樣溶液中,1,3位殺蟲單正構(gòu)體(或1,2位殺蟲單異構(gòu)體)標(biāo)樣色譜峰面積平均值;

        A2-試樣溶液中,1,3位殺蟲雙正構(gòu)體(或 1,2位殺蟲雙異構(gòu)體)試樣色譜峰面積平均值;

        m1-1,3位殺蟲單正構(gòu)體(或1,2位殺蟲單異構(gòu)體)標(biāo)樣的質(zhì)量,g;

        m2- 試樣的質(zhì)量,g;

        P-標(biāo)樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。

        2 結(jié)果分析與討論

        2.1 流動相的選擇

        在試驗(yàn)過程中,為了得到較好的峰形和最佳的出峰時間,對不同的流動相進(jìn)行了多次的試驗(yàn),最后確定磷酸二氫鉀+水作為流動相,分離效果比較理想,且出峰時間也好。根據(jù)磷酸二氫鉀與水的比例不同對實(shí)驗(yàn)的影響,試驗(yàn)最終確定當(dāng)流動相為磷酸二氫鉀+水質(zhì)量比為68.2∶1000時效果最佳。

        2.2 方法線性及相關(guān)性測定

        鑒于殺蟲單正、異構(gòu)體線性相關(guān)分析方法相同,本文只分析1,3位殺蟲單正構(gòu)體。準(zhǔn)確稱取1,3位殺蟲單正構(gòu)體標(biāo)準(zhǔn)品約300mg (精確到0.00001g)至50mL 容量瓶中,用流動相稀釋,定容搖勻,脫氣備用。分別準(zhǔn)確移取1,2,3,4,5mL溶液至10mL容量瓶中,用流動相稀釋至刻度.配制成系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別進(jìn)樣,測定其峰面積,以濃度為橫坐標(biāo),平均峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸。其回歸方程為 y=0.8344x-8.1,相關(guān)系數(shù) 0.9982(表 1,圖 3) 。

        表1 1,3位殺蟲單液相色譜分析線性范圍測定結(jié)果

        圖3 1,3位殺蟲單正構(gòu)體線性關(guān)系圖

        2.3 方法準(zhǔn)確度測定

        稱取5份已知準(zhǔn)確含量的試樣,采用標(biāo)準(zhǔn)加入法,在每份試樣中加入一定量的標(biāo)樣,然后按上述方法操作條件測定。測得1,3位殺蟲單正構(gòu)體的平均回收率是99.85%(表2)。

        表2 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)的測定數(shù)據(jù)

        2.4 方法精密度測定

        按照上述的分析方法對同一試樣重復(fù)測定5次。測得1.3位殺蟲單正構(gòu)體標(biāo)準(zhǔn)偏差是0.08,變異系數(shù)是0.27%(表3)。

        表3 方法精密度測定數(shù)據(jù)

        3 結(jié)論

        殺蟲雙是一種廣譜、高效的殺蟲劑,本文提出的殺蟲雙正異構(gòu)體含量分析方法,具有較高的精密度和準(zhǔn)確度,線形范圍良好,重現(xiàn)性好,分析速度快,操作簡單等特點(diǎn),是殺蟲雙正、異構(gòu)體檢測較理想的分析方法,完全符合產(chǎn)品的定量分析要求,對用殺蟲雙直接生產(chǎn)殺螟丹起著重要的指導(dǎo)作用。

        猜你喜歡
        異構(gòu)體標(biāo)樣殺蟲
        跨域異構(gòu)體系對抗聯(lián)合仿真試驗(yàn)平臺
        火花源原子發(fā)射光譜法檢測鋼中硫元素時分析精度降低的原因探究和問題改善
        簡析旋光異構(gòu)體平面分析和構(gòu)象分析的一致性
        云南化工(2021年8期)2021-12-21 06:37:38
        自制標(biāo)樣提高X射線熒光光譜儀壓片法曲線的準(zhǔn)確度
        化工管理(2021年4期)2021-02-27 07:34:08
        以“肥”殺蟲 藥肥兩用 一舉多得
        常用殺蟲中藥殺蟲效果比較及其配伍的初步研究
        利奈唑胺原料藥中R型異構(gòu)體的手性HPLC分析
        CPU+GPU異構(gòu)體系混合編程模式研究
        冬青油對蠕形螨體外殺蟲的作用研究
        淺談化學(xué)檢測中標(biāo)樣量值的準(zhǔn)確性
        化工科技(2014年5期)2014-06-09 06:11:24
        国产91在线免费| 4455永久免费视频| 国产精品a免费一区久久电影| av天堂久久天堂av色综合| 国产一级在线现免费观看| 亚洲国产精品成人av| 日本熟女中文字幕在线| 亚洲av综合永久无码精品天堂 | 玩弄极品少妇被弄到高潮| 国产一区二区长腿丝袜高跟鞋| 国产麻豆精品一区二区三区v视界| 真人男女做爰无遮挡免费视频| 国产美女亚洲精品一区| 国产一区二区三区最新地址| 午夜免费视频| 精品国产午夜福利在线观看| 亚洲免费观看一区二区三区| 黄片视频大全在线免费播放| 丰满人妻一区二区三区视频53| 国产亚洲欧美日韩综合一区在线观看 | 久久无码高潮喷水抽搐| 亚洲中文字幕精品视频| 国产白嫩护士被弄高潮| 91av国产视频| 国产av一区二区内射| 国产精品久久久久久久久久红粉| 欧美日韩中文国产一区发布| 99久久综合狠狠综合久久一区| 中文字幕有码久久高清| 在教室伦流澡到高潮hgl动漫| 国产农村妇女高潮大叫| 亚洲精品一品二品av| 国产一级二级三级在线观看视频| 国产精品_国产精品_k频道w | 天天狠天天透天干天天| 午夜一区二区三区免费观看| 亚洲成av人在线观看网址| 窝窝影院午夜看片| 亚洲一区二区女优av| 女优一区二区三区在线观看| 欧美日韩国产一区二区三区不卡|