閆嬌霞 劉自森

河南省中牟縣衛(wèi)生防疫站，河南中牟 451450

天然水體中含有大量的氯離子、氟離子、硝酸鹽以及硫酸鹽等一些十分常見的陰離子以及少量的溴離子，這些離子會(huì)對人體產(chǎn)生一定的毒害作用或者存在一定的潛伏影響[1]。本研究的主要目的是采用離子色譜法測定飲用水中的陰離子濃度，為今后的水質(zhì)檢測工作提供具有參考價(jià)值的理論依據(jù)，現(xiàn)報(bào)道如下。

1 材料與方法

1.1 材料

水體：日常生活中引用的自來水。儀器：ICS-1500（北京凱元信瑞儀器有限公司）和ICS-2000（北京凱元信瑞依器有限公司）兩種型號的離子色譜儀、Chromeleon色譜工作站、淋洗液全自動(dòng)發(fā)生器、電導(dǎo)檢測器；試劑：Cl-、F-、Br-、NO3-、SO42-標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度均為1 000 mg/L；Milli-Q Gradient超純水系統(tǒng)、實(shí)驗(yàn)用水電阻率為18.2 MΩ·cm；0.2 μm一次性微孔濾膜過濾器。

1.2 方法

1.2.1 色譜條件以及分析方法 ICS-1500型號的色譜柱：AS9-HC分析柱+AG9-HC保護(hù)柱（4 mm），ICS-2000型的色譜柱：AS19-HC分析柱+AG19-HC保護(hù)柱（4 mm）；ICS-1500型的淋洗液：Na2CO3洗液，濃度為9 mmol/L，ICS-2000型的淋洗液：KOH淋洗液，濃度為20 mmol/L；ICS-1500型的抑制電流：45 mA，運(yùn)行的時(shí)間：20 min，流速：1.0 mL/min，進(jìn)樣量：200 μL。ICS-2000型的抑制電流：50 mA，運(yùn)行的時(shí)間：18 min，流速：1.0 mL/min，進(jìn)樣量：500 μL。

1.2.2 精密度和準(zhǔn)確度測定方法 精密度：將稀釋一定倍數(shù)的QC混合標(biāo)準(zhǔn)給予重復(fù)7次測定。對測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差進(jìn)行評定。準(zhǔn)確度：在空白的去離子水中對各個(gè)陰離子的加標(biāo)樣品進(jìn)行準(zhǔn)確配制，平行測定7次，對測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差進(jìn)行評定。

1.3 樣品處理

為了使色譜柱、保護(hù)柱以及抑制器的使用壽命得以延長，避免管路堵塞，樣品經(jīng)0.24 μm的過濾頭過濾后進(jìn)行一定倍數(shù)的稀釋，而后再采用AS40自動(dòng)進(jìn)樣器對其予以分析處理。

2 結(jié)果

2.1 色譜柱的選擇

AS-9色譜柱的Br-未出峰，AS-19色譜柱Br-的保留時(shí)間為7.72 min，其他幾種離子的保留時(shí)間比較見表1。

表1 兩種型號色譜柱的保留時(shí)間比較（min）

2.2 兩種型號色譜儀測定的線形范圍、相關(guān)系數(shù)以及檢出限比較

研究中在線性范圍內(nèi)各個(gè)陰離子均具有相對較好的線性關(guān)系，并且標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)全部都＞99.9%，能夠?qū)绎嬘盟l(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中的相關(guān)要求予以符合。經(jīng)比較后發(fā)現(xiàn)，在所測定的陰離子范圍中ICS-2000離子色譜儀的線性關(guān)系要比ICS-1500離子色譜儀具有一定的優(yōu)勢，該型號的檢出限也比ICS-1500離子色譜儀低。見表2。

表2 兩種型號色譜儀測定的線形范圍、相關(guān)系數(shù)以及檢出限比較

2.3 兩種型號的準(zhǔn)確度及精密度比較

通過對兩種型號色譜儀的檢測結(jié)果進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)和準(zhǔn)確度檢測結(jié)果發(fā)現(xiàn)，兩種型號的色譜儀測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差均在0.20%～1.06%之間精密度良好，各個(gè)元素的回收率均在98.0%～103.0%之間，能夠?qū)绎嬘盟畼?biāo)準(zhǔn)回收率在70%～130%予以符合。且ICS-2000型較ICS-1500型高。

3 討論

由于離子色譜技術(shù)近年來的迅速發(fā)展，使得這項(xiàng)技術(shù)在各個(gè)領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用?，F(xiàn)階段，生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法已經(jīng)將離子色譜法作為檢驗(yàn)水中常見陰離子的一個(gè)首選方法[2]。本研究采用的兩種型號離子色譜儀各自存在各自的優(yōu)勢：ICS-1500離子色譜儀，淋洗液配制相對較為靈活，成本也相對比較低，可以在拓展試驗(yàn)中對其予以應(yīng)用；而ICS-2000離子色譜儀，表現(xiàn)出系統(tǒng)更加穩(wěn)定的特點(diǎn)，在對某些離子進(jìn)行測定方面具有更大的優(yōu)勢，如對于Br-的測定[3]。采用ICS-1500以及ICS-2000離子色譜儀都能夠?qū)ι铒嬘盟卸喾N陰離子的含量予以有效的測定，該方法的操作比較簡潔、方便，具有較高的安全性，存在快速、檢出限低以及線性良好等特征。該儀器的精確性以及準(zhǔn)確性均可以對國家飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法中的相關(guān)要求予以滿足，能夠?qū)⑵渥鳛轱嬘盟卸喾N陰離子的快速檢測的有效方法[4]。

在本研究中，ICS-1500離子色譜儀對Br-的測定不如ICS-2000離子色譜儀具有優(yōu)勢，這一結(jié)果同相關(guān)的研究結(jié)果基本一致。綜上所述，采用離子色譜法對飲用水中的各種陰離子濃度予以同時(shí)進(jìn)行檢測的方法主要具有操作簡單、準(zhǔn)確性以及靈敏度均較高等特點(diǎn)，同時(shí)，不同型號的色譜儀的檢測結(jié)果之間具有良好的相關(guān)性。

[1] 賈宏新，李文杰，王樹斌.離子色譜法同時(shí)測定蔬菜中6種陰離子的含量[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2011，21（11）：338-339.

[2] 劉勇建，牟世芬.離子色譜在飲用水消毒副產(chǎn)物及高氯酸鹽分析中的應(yīng)用[J].環(huán)境污染治理技術(shù)與設(shè)備，2009，12（13）：1311-1312.

[3] 劉勇建，侯小平，牟世芬.飲用水消毒副產(chǎn)物研究狀況[J].環(huán)境污染治理技術(shù)與設(shè)備，2009，23（12）：431-432.

[4] 林玉娜，羅曉燕，劉莉治.離子色譜法同時(shí)測定飲用水中5種消毒副產(chǎn)物[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2009，19（18）：415-416.